工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定硫氰酸盐分光光度法

工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定硫氰酸盐分光光度法

国家标准 GB/T23836一2009 工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定 硫酸盐分光光度法 Determinationofmolyhdateinindustrialcireulatingcoolingwater Spectrometricmethodusingthioyanate 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23836一2009 工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定 硫酸盐分光光度法 范围 本标准规定了工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定方法 本标准适用于钼酸盐含量在2mg/L一100mg/几范围内的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696:1987,MOD 原理 还原剂抗坏血酸可将钼酸盐还原成Mo+,酸性条件下,Mo+与硫酸盐形成橙色络合物 于 460nm最大吸收波长处测定其吸光度 试剂和材料 本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定 安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应注意 溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入 或接触皮肤 4.1硫酸溶液:l+1 4.2亚铁离子溶液;5g/L 称取3.51只硫酸亚铁铵[(NH,).Fe(sO.6H.o]于100mL烧杯中,加50mL水,缓慢加人 4.5mL硫酸,搅拌使其溶解,冷却后用水稀释至100mL,混匀 4.3抗坏血酸溶液;l00g/L 溶解10g抗坏血酸于100ml水中,摇匀,贮存于棕色瓶中,在冰箱中可稳定放置15天 4.4硫氢酸铵溶液:l00g/L 4.5 钼酸盐标准贮备溶液:1mL含有1mgMoO？ 称取0.7565g钼酸钠(NaMoO, 2H),精确至0.2mg,溶于约200ml.水中,定量转移至 500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 4.6钼酸盐标准溶液;lml含有0.lmgMoO 取50.00mL钼酸盐标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 仪器,设备 分光光度计;带有厚度为10mm光程的吸收池 6 分析步骤 6.1校准曲线的绘制 分别移取0(空白),0.50,1.00、2.003.00、4.00,5.00mL 钼酸盐标准溶液于7个50m容量瓶
GB/T23836一2009 中 依次加人6.0mL硫酸溶液、1.0mL硫酸亚铁铵溶液、10.0mL硫酸铵溶液、少量水、1.0m抗 坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置15min 使用分光光度计在460nm波长处,用 10mmm 吸收池,以空白作参比进行吸光度的测定 以测得的吸光度为纵坐标,相对应的MoO,'的含量 4g)为横坐标绘制校准曲线 钼酸盐含量的测定 移取适量体积的试样于50mL容量瓶中,依次加人6.0mL硫酸溶液、1.0ml 硫酸亚铁铵溶液、 l0.0ml硫氮酸铵溶液、少量水、5.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置15" mn 使用分光光度计在460nm波长处,用10mm吸收池,以试剂空白为参比进行吸光度的测定 结果计算 钼酸盐含量(以MoO计)以质量浓度p计,数值以mg/L表示,按式(1)计算 式中: -从校准曲线上查得的铝酸盐(以Mao计)的质量的数值,单位为微克(e -移取试样溶液体积的数值,单位为毫升(ml 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应符合表1之规定 表1 钼酸盐含量p/mg/L 允许差/mg/L 0.10 0<100 <0.50 -l00 <1.00