氟硼酸钾化学分析方法第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法

氟硼酸钾化学分析方法第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法

国家标准 GB/T226613一2008 氟础酸钾化学分析方法 第3部分;氟棚酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法 Chemicealanalysismethodsofpotassiumfluoborate 3:Determinationofpotassiumfuoborate Part content Sodiumhydroxidetitrationvolumetricmethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22661.3一2008 前 言 GB/T22661《氟碉酸钾化学分析方法》共分为10部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分:湿存水含量的测定重量法 第3部分:氟碉酸钾含量的测定氢氧化钠容量法; 第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分;游离棚酸含量的测定氢氧化钠容量法; 第9部分;氯含量的测定硝酸汞容量法; 第10部分;五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为GB/T22661的第3部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位;湖南有色氧化学有限责任公司 本部分参加起草单位;多氟多化工股份有限公司、铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公可 本部分主要起草人:黎志坚,朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、王建萍、冯敬东,刘志鸿、黄尤菊、刘敏
GB/T22661.3一2008 氟棚酸钾化学分析方法 第3部分:氟棚酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法 范围 GB/T22661的本部分规定了氟碉酸钾中氟绷酸钾含量的测定方法 本部分适用于氟酬酸钾中氟酬酸钾含量的测定 测定范围:>95% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB:/T22661.1一2008氟碉酸钾化学分析方法第1部分;试样的制备和贮存 方法提要 试料在氯化钙溶液中,加热发生水解,水解产物盐酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量求得氟 碉酸钾含量 试剂 4.1甲基橙指示剂:lg/L 4.2 中性氯化钙溶液:300g/I 配制:按1000ml溶液300g无水氯化钙比例配制,如溶液不清亮须用滤纸过滤,加甲基橙指示剂 (4.1)调至呈橙色 4.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.2500mol/I 4.3.1氢氧化钠贮存溶液的配制 称取2020g氢氧化钠,溶解于10L无二氧化碳的纯水中,贮于有机玻璃瓶中 视氢氧化钠中碳酸 钠含量的高低,加适量二氧化颚(估计每含1g碳酸钠加5g二氧化颚)静置数小时,使碳酸锁沉淀完全 移取上层清液,加适量硫酸钠,混匀后放置过夜 1L此溶液约含氢氧化钠5mol,使用时取其上清液或 过滤 4.3.2氢氧化钠标准滴定溶液的配制 移取500mL氢氧化钠贮存溶液(4.3.l)于有机玻璃瓶中,加无二氧化碳纯水冲稀至10L,混匀,放 置第二天标定 4.3.3氢氧化钠标准滴定溶液的标定 称取1.2763g苯二甲酸氢钾基准试剂(于110C士5C烘干2h一3h,放干燥器中冷却至室温)于 250mL三角瓶中,加无二氧化碳纯水80mL,加热浴解,加1滴甲基橙指示剂(4.1),用欲标定的氢氧化 钠标准滴定溶液(4.3.2)滴定至溶液突变为黄色为终点 4.3.4氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度(e)按公式(1)计算
GB/T22661.3一2008 1 V又0.2042 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); 称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量,单位为克(g); 777 -标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升mlL); 0.204 -苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 2 4.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L 移取50ml氢氧化钠溶液(4.3.2)于500ml容量瓶中,用无二氧化碳纯净水稀释至刻度,摇匀,贮 存于有机玻璃瓶中 仪器及设备 试验室常用仪器及设备 试样 试样应符合GB/T 22661.12008中3.3的要求 分析步骤 7.1试料 称取0.3g试样(6),精确至0.0001g,记为m 7.2测定次数 独立的进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 测定 将试料(7.1)置于500m三角瓶中,加50m水使试样完全溶解,低温加热至35C士2C,加1滴 甲基橙指示剂(4.1),迅速用氢氧化钠溶液(4.4)滴定至溶液刚呈黄色;加30ml氯化钙溶液(4.2),摇 匀后,加150mL水,瓶口装上流水球状冷凝管,加热至沸腾,并保持30min,取下,冷却,用移液管加人 25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(4.3);重新低温加热微沸50min,取下冷却,用氢氧化钠标准滴定溶 液(4.3)滴至黄色为终点 分析结果的计算 按公式(2)计算氟碉酸钾的质量分数(%). cXV-)x0.04198 w(KBF= ×100 m0 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V -空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) 试料的质量,单位为克(g); mn0 0.04198 -氟碉酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol.
GB/T22661.3一2008 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 96.73 97.85 99.14 氟砌酸钾的质量分数/%: 0.53 0.53 0.53 重复性限r/% 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1 叙绷酸钾的质量分数/% 允许差/% >95 质量保证与控制 10 应用标准样品,至少半年校核一次本部分的有效性 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重 新进行校核