GB/T37859-2019
纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定
Paper,boardandpaperproducts—Determinationofacrylamide
- 中国标准分类号（CCS）Y30
- 国际标准分类号（ICS）85.010
- 实施日期2020-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小1.11M
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纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定
国家标准 GB/T37859一2019 纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定 Paper,b0ardandpaperproducts一Determinationofacrylamide 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37859一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口
本标准起草单位;制浆造纸研究院有限公司、国家纸张质量监督检验中心
本标准主要起草人:刘洋
GB/37859一2019 纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定 警示使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安 全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的液相色谱-质谱/质谱联用仪(ILC-MS/MS)测定 方法
本标准适用于纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的测定,纸浆也可参照使用
本标准的方法定量限为0.02mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 应用稳定性同位素稀释技术,样品经粉碎后,在试样中加人碳-13标记(C)或策标记(2,3,3-D. 的丙烯酰胺内标溶液,用水或甲醇提取,测定提取液中的丙烯酰胺含量
以LC-MS/MS的多反应离子 监测(MRM)进行检测,内标法定量
试剂 4.1水.,GB/T6682,一级
4.2甲醇(CH,OH);色谱纯
430.1%甲酸(HcooHH);使用色谱纯甲酸稀释配制
4.4标准物质;丙烯酰胺(CH,=CHcONH.)标准品(纯度>99%)
4.5内标:lC,-丙烯酰胺标准品(纯度>98%)或尔代丙烯酰胺(2,3,3-D,)标准品(纯度>98%
4.6丙烯酰胺标准储备溶液(1000mg/L);准确称取10.0mg(精确到0.01mg)丙烯酰胺标准品(4.4) 用甲醇(4.2)溶解并定容至10mL,置于-18C下冰箱中保存
4.7 丙熔酰胺内标储备溶液(a 000mg/L);准确称取10.0nmg(精确到0,01nmg)"C;-丙烯酰胺标准品 或饥代丙始酰胶标准品(.5),用甲醉(.2)溶解并定容至10mL,置于一18C下冰箱中保存 4.8丙烯酰胺标准工作溶液(5004g/L);吸取适量丙烯酰胺标准储备溶液(4.6),用水定容,配制成浓 度为5004g/L的标准工作溶液,临用时配制
4.9丙烯酰胺内标工作溶液(10mg/L)吸取适量丙烯酰胺内标储备溶液(4.7),用水定容,配制成浓度 为l0mg/L的内标工作溶液,临用时配制
4.10标准曲线工作溶液;分别移取0.1nmL,0.5ml、l.0ml5.0mlL10.0mL
和20.0mL丙烯酰胺标 准工作溶液(4.8)于6个50m容量瓶中,在每个容量瓶中加人0.5mL丙烯酰胺内标工作溶液(4.9)，
GB/T37859一2019 用水定容
标准曲线工作溶液中丙烯酰胺的浓度分别为1.00ng/ml,5.00ng/mL、10.0ng/mL 50.0ng/ml100.0ng/ml和200.0ng/ml,内标浓度为100.0ng/mL.,临用时配制
5 仪器设备 5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC-Ms/MS);配有电喷雾离子源(EsI. 5.2分析天平;感量为0.0001g和0.00001g
5.3超声波恒温水浴锅
5.4恒温干燥箱,温度可控制在50C士2C
5.5高速粉碎机,转速8000r/min n一1000!/min. 5.6孔径0.22m的微孔滤膜(或滤器),可选用混合纤维树脂、偏氟乙烯树脂,聚丙烯、聚四氟乙烯等 材质,避免使用尼龙材质,以防引人丙烯酰胺污染
5.7常规实验室玻璃仪器
6 分析步骤 6.1样品制备 6.1.1样品处理 6.1.1.1 纸和纸板 将样品剪成1cm×1cm左右的小块,然后使用高速粉碎机5.5)将样品粉碎成絮状或小于 2 1的碎片,取样质量不应低于10g
对于纸巾纸、卫生纸等吸水性较好的样品,可以不做粉碎处理
mm 6.1.1.2纸制品 6.1.1.2.1不易剪碎的样品 对于卫生巾(护垫,纸尿裤(片垫)等不易剪碎混匀的样品,应至少取一个完整试样,使用高速粉碎 机(5.5)粉碎后混匀,粉碎后样品应为絮状或小于2mm的碎片,最终取样质量应不低于10g
6.1.1.2.2湿巾样品 对于湿巾,为确保取样均匀,分别从两包湿巾的上中下部各取1张,准确称量日张湿巾的总质量m 精确至0.0001g),放置在干净的铝盒或表面皿上,将盛有样品的容器放人能使温度保持在50C的恒 温干燥箱(5.4)中烘干3h
为确保样品尽快烘干,可将同一样品放置于多个容器中,且样品尽量避免叠 放
准确称量烘干后样品的总质量m;(精确至0,.0001g),将样品剪成1cm×1cm左右的小块,混匀
6.1.2浸泡提取 6.1.2.1对于卫生巾和纸尿裤等样品,准确称取粉碎后的样品l.0g(精确至0.0001g),置于50mL离 心管中,加25mL甲醉(4.2),同时加人0.25mL浓度为10mg/L的内标工作溶液(4.9),使样品被完全 浸透
40C超声提取30min,摇匀,取约2mL氮吹至近干,加人2ml.水复溶,过0.224m微孔滤膜 5.6),待测
6.1.2.2对于卫生巾和纸尿裤之外的样品,准确称取样品1.0g(精确至0.0001g),置于50ml离心管 中,加25ml水,同时加人0.25ml浓度为10mg/几的内标工作溶液(4.9),使样品被完全浸透 40C超声提取30min,摇匀,取约1mL过0.,22Am微孔滤膜(5.6),待测
GB/37859一2019 6.1.3空白试验 除不加试样外,均按6.1.2步骤进行
6.1.4 平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定
6.2液相色谱-质谱/质谱联用仪LC-MIS/NMIS)参考条件 6.2.1液相色谱参考条件如下 色谱柱:SBAQ柱(3.5m,2.1mm×50mm)或等效柱; a b 流动相.0.1%甲酸/甲醇,梯度洗脱条件见表1 流速:0.3mL/min; c d 柱温:40C; 进样量:5"L 表1流动相梯度洗脱条件 时间" min 0.1%甲酸/% 甲醉/% 98 98 2.5 95 95 4. 98 98 6.2.2质谱参考条件如下 电离方式;阳离子电喷雾电离源(ESI十); a 检测方式:多反应离子监测(MRM); b 锥孔电压:40V co 离子碰撞能量:12eV, d 碰撞气;氮气,纯度为99.999%; e 丙烁肤胶.母离子n/尽72.子离子m/反5,子离子m/反挂.子离子m/反27(在实际检测中可 以根据实际情况选择m/44或m/27作为定性离子); 内标;母离子m/75、子离子m/58; g 定量离子;丙烯酰胺为m/55,内标为m/58. h) 6.3标准曲线的绘制 将标准曲线工作溶液(4.10)分别注人液相色谱-质谱/质谱联用仪(5.1),测定相应的丙烯酰胺及其 内标的峰面积,以各标准曲线工作溶液的丙烯酰胺浓度(ng/mL.)为横坐标,以丙烯酰胺(m/55)和丙 烯酰胺内标(m/-58)的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线
试样溶液的测定 将试样溶液注人液相色谱-质谱/质谱联用仪中,测得丙烯酰胺(m/:55)和丙烯酰胺内标(m/58)
GB/T37859一2019 的峰面积比,根据标准曲线得到待测液中丙烯酰胺的浓度(ng/mL)
6.5质谱分析 分别将试样和标准曲线工作溶液注人液相色谱-质谱/质谱联用仪中,记录总离子流图和质谱图(参 见附录A)及丙烯酰胺和内标的峰面积,以保留时间及碎片离子的丰度定性,要求所检测的丙烯酰胺色 谐峰信噪比(s/N)大于3,被测试样中定性离子和定量离子的保留时间与标准溶液中定性离子和定量 离子的保留时间一致,同时被测试样中定性离子和定量离子的相应监测离子丰度比与标准溶液中目标 化合物的色谱峰丰度比一致,允许的偏差见表2
表2定性测定相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 50 2050 l0一20 10 允许的相对偏差 十20 25 士30 士50 6.6结果计算 6.6.1湿巾样品中丙烯酰胺含量的计算 按式(1)计算试样中丙烯酰胺的含量 AVm2 X 1000mm 式中 试样中丙烯酰胺含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A -试样中丙烯酰胺(m/-55)和丙烯酰胺内标(m/-58)的峰面积比值在标准曲线中对应的 丙烯酰胺的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); 提取液的体积,单位为毫升(mL); 烘干后6张湿巾试样的总质量,单位为克(g):; ma 1000 单位换算系数; -样品取样量,单位为克(g). m1 -6张湿巾试样的总质量,单位为克(g)
7 6.6.2其他样品中丙烯酰胺含量的计算 按式(2)计算试样中丙烯酰胺的含量 AV X 0wm 式中 x 试样中丙烯酰胺含量,单位为毫克每千克(mg/kg) A 试样中丙烯酰胺(m/55)和丙烯酰胺内标(m/58)的峰面积比值在标准曲线中对应的 丙烯酰胺的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) 提取液的体积,单位为毫升(ml); 1000 单位换算系数; -样品取样量,单位为克(g)
n
GB/37859一2019 6.6.3结果的表示 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字
精密度 在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%
试验报告 试验报告应包括以下内容: 本标准编号; b 试验日期、地点 完整识别试样所需的所有信息 d 与本标准的任何偏离; 影响测定结果的任何作方法
GB/T37859?2019 ? A ??) LC-Ms/MsS???? ??λ?C-???A.1 23 0.9- 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.l 2.5 3.5 4.5 5.5 /min ??TIC 4.5 3.5 2.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 1/min b)C,-????m/:75-?m/58) ?A.1??λ?C,-??
GB/37859?2019 4.5 3.5- 2.5 1.5- 0.5- 1.5 2.5 3.5 5.5 4.5 1/min 72-m/55 c ??(m/" ?A.1( ??λ?C-???A.2 1.8 55.l 1.6 1.2 0.8 0.6 0.4 44.1 27.1 72.1 0.2 25 30354045505560657075 m/e 58.1 1.4 1.2 0.8 0.6 45. 29.1 0.2 75.1 30 35 404550 55 606570 75 m/5 ?A.2??λ?C,-??
纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定GB/T37859-2019
纸、纸板和纸制品是日常生活中广泛使用的材料，而丙烯酰胺则是一种用于纸、纸板和纸制品生产过程中的化学物品。GB/T37859-2019《纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定》是我国针对该化学物品所制定的测定标准。
在该标准中，测定丙烯酰胺的方法主要分为两种：气相色谱法和高效液相色谱法。其中，气相色谱法的优点是测量结果准确、重现性好，适用于纸制品中丙烯酰胺浓度较高的情况；而高效液相色谱法则具有灵敏度高、检出限低等优势，适用于纸制品中丙烯酰胺浓度较低的情况。
纸、纸板和纸制品生产过程中的丙烯酰胺含量对其质量和安全性有着重要的影响。一方面，丙烯酰胺会引起眼部、皮肤和呼吸道等不良反应，给工人身体健康带来潜在威胁；另一方面，丙烯酰胺还会对环境造成污染。
因此，正确地测定纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺的含量具有十分重要的意义。该标准的出台，为行业提供了科学准确的测定方法，可以有效地控制纸制品中丙烯酰胺的含量，保证产品质量和生产环境的安全。
综上所述，GB/T37859-2019《纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定》是一项重要的标准，其推广应用将有助于提高纸及纸制品生产过程中的环境和生产安全。
