戊唑醇乳油

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国家标准 GB22605一2008 戊 陛醇乳油 Tebuconazoleemulsiialeconcentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22605-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22605一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:江苏丰登农药有限公司、江苏龙灯化学有限公司、江苏七洲绿色化工股份有 限公司,山东华阳科技股份有限公司 本标准主要起草人:姜敏怡、李秀杰、耿荣伟、冯秀珍、胡春红、王丙文
GB22605一2008 戊 陛醇乳油 该产品有效成分戊陛醉的其他名称、结构式和基本物化参数如下 5sO通用名称;Tebuconazole CAs登录号;107534-96-3 CIPAC数字代码:494 化学名称:(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三哗-1-基甲基)戊-3-醇 结构式 OH CHCH CH c(CH)3 实验式;CHCIN,O 相对分子质量;307.8(按2007年国际相对原子质量计) 生物活性:杀菌 熔点;约102.4C 燕气压(20C):0.013mPa 溶解度(20C);水中32nmg/L;二氯甲婉大于200g/L;己婉小于0.1g/L;异丙醇、甲苯中50g/L~ 100g/L 稳定性:在pH值为49,22C水解DT大于1年 范围 本标准规定了戊哗醉乳油的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于戊哗醇原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的戊哗醇乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性的测定方法 商品农药验收规则 GB/T1604 GB/T16052001商品农药采样方法 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观:本品应由符合标准的戊陛醇原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成应为稳定
GB22605一2008 的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀 3.2戊哗醇乳油应符合表1要求 表1戊陛醇乳油质量控制项目指标 项 目 指 标 戊陛醉质量分数"/% 25.0t 或质量浓度(20C/g/L) 250 水分质量分数/% 1.0 plH值范围 6.0~9,0 乳液稳定性(200倍 合格 合格 低温稳定性试验" 热贮稳定性试验" 合格 当质量发生争议时,以质量分数为仲裁 正常生产时热贮稳定性试验,低温稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2“液体制剂采样"方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终 抽样量应不少于100g 4 鉴别试验 2 液相色谱法 本鉴别试验可与戊坐醇质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊陛醇的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3戊陛醇质量分数(质量浓度)的测定 4.3.1高效液相色谱法(仲裁法 4.3.1.1方法提要 试样用甲醉溶解,以甲静十水为流动相,使用以NoaPkca为填料的不锈孵柱和紫外检渊器 220nm),对试样中的戊陛醉进行高效液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 甲醉醇; 水:新蒸二次燕圜水; 戊哗醇标样;已知戊哗醇质量分数w>99.0% 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机 色谱柱:150mm×3.9nmm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova-PakC5um填充物(或同等效果的色谱 柱); 过逃器;逃脚孔径约01E5 儿m; 心 微量进样器;50AL; 定量进样管:5L; 超声波清洗器
GB22605一2008 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相:CH,OH;H.O)=65;35 流速:1.0ml/min; 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长:2201 nm; 进样体积:5L; 保留时间;戊陛醇约7.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的戊陛醇乳油高效液相色谱图见图1 -戊哗醇 图1戊陛醇乳油的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.lg戊陛醇标样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡 5nin使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液百nl于50mnl容量瓶中,用甲前稀释至 刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含戊陛醇0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml.容量瓶中,用甲醇 稀释至刻度,摇匀 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊幽醇峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊陛醇峰面积分别进行平均 试样中戊陛醇的质 量分数w%),按式(1)计算;质量浓度Ag/L),按式(2)计算 m1 A1 m A2 n o ×1o 0 A1mn 式中 标样溶液中,戊幽醇峰面积的平均值; A A 试样溶液中,戊陛醇峰面积的平均值;
GB22605一2008 标样的质量,单位为克(g):; mn 试样的质量,单位为克(g); mg -20C时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)按GB/T4472进行测定) 戊幽醇标样的质量分数,以%表示 7c" 4.3.1.6允许差 戊陛醇质量分数两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2毛细管气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氧甲炕溶解,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用HP5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛 细管柱,和氢火焰离子化检测器,对试样中的戊幽醇进行毛细管气相色谱分离和测定 4.3.2.2试剂和溶液 三氯甲烧; 戊哗醉标样;已知质量分数w>99.0%; 邻辈二甲酸双环已酯;不含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取2.0g的邻苯二甲酸双环己酯，于500mL的容量瓶中,用三氯甲烧溶解、定容、 摇匀 仪器 4.3.2.3 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器; 色谱柱;30mX0.32mm(i.d.石英毛细柱内壁涂P5(5%苯甲基硅酬),膜厚0.25 m; 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C);柱室220,气化室260,检测室280 气体流量(mL/nmin);载气(N.1.8,氢气40,空气400,补偿气25 分流比:40:l; 进样体积l.0山 保留时间:戊幽醇约7.5min,内标物约10.4min 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的戊坐醇乳油与内标物的气相色谐图见图2 戊坐醇; 内标物 图2戊陛醇乳油与内标物的气相色谱图
GB22605一2008 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取戊坐醇标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10ml.内标 溶液,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取含戊陛醇0.05g的试样精确至0.0002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1中使用 的同一支移液管准确加人10mL.内标溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊哗醇与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定 4.3.2.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊陛醇与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中戊幽醇的质量分数w'%),按式(3)计算,质量浓度o'g/L),按式(4)计算 r×m×w 3 w ×m A2mw ×10 A 式中: 标样溶液中戊幽醇与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中戊陛醇与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); 7 试样的质量,单位为克(g); nn 20C时试样的密度,单位为克每毫升g/mL)(按GB/T4472进行测定) 标样中戊哗醉的质量分数,以%表示 4.3.2.6允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5p值的测定 按GB/T1601进行 4.6乳液稳定性试验 按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格 4.7 低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3ml为合格 4.8热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行 热贮后戊陛醇质量分数应不低于贮前戊哗醉质量分数的 97%,乳液稳定性应符合标准要求 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5 戊陛醇乳油的标志、标签和包装,应符合GB4838的规定
GB22605一2008 5.2戊哗醇乳油应用玻璃瓶或聚酯瓶包装,外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱,每瓶净含量为100g、200g l00ml,200ml,每箱净含量一般不超过15kg 也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装， 但需符合GB4838的规定 3 5. 戊哗醇乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全:本品属低毒杀菌剂 吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 使用本品时要戴防护镜和胶皮手 套穿必要的防护衣物 施药后应用肥皂和清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.6保证期:在规定的贮运条件下,戊陛醇乳油的保证期,从生产日期起为2年