国家标准 GB/T30921.2一2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第2部分:金属含量的测定 rstmethodfpurifelterephthalieaeid(PTA)ftorindstrialue Part2:Determinationofmetalcontent 2016-06-14发布 2017-01-01实施国家质量监督检监检疫总局发布国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30921.2一2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第2部分:金属含量的测定警告;本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施、并保证符合国家有关法规的规定范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(PTA)中金属含量测定的原子吸收分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法本部分火焰原子吸收分光光度法适用于钠、钻、、铁、铬、镍、钼,铝含量不低于0.05mg/kg的 PTA试样的测定;石墨炉原子吸收分光光度法适用于钠含量不低于0.001mg/kg,钻、、铁、铬、镍、钼,钛,铝含量不低于0.005mg/kg的PTA试样的测定;电感耦合等离子发射光谱法适用于钠,铬,钻、 ,钛、钾,镁含量不低于0.020mg/kg,、铁、镍,钼、钙含量不低于0.055mg/kg的PTA试样的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819溶解乙烘 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 A法火焰原子吸收分光光度法 3.1方法提要在本部分规定的条件下,将PTA试样点火燃烧,再在750C下灰化45nmin,以稀硝酸溶解灰分然后用火焰原子吸收分光光度法进行分析,以工作曲线法定量 3.2试剂与材料 3.2.1除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中二级水规定;标准溶液按 GBy/T6022002配制,或市售 3.2.2硝酸溶液;l十1,用优级纯硝酸配制 3.2.3无水乙醇;优级纯 3.2.4硝酸龟乙醉水溶液(龟含量6,.25g/L);称取0.917g硝酸钯溶于适量水中,转移至100mL容量瓶中,加人40mL无水乙醉摇匀,再以水稀释至刻度,摇匀 3.2.5硝酸龟溶液(龟含量50g/L);称取7.332g硝酸饱溶于水中,转移至100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀
GB/T30921.2一2016 3.2.6铁标准溶液:0.1mg/m 3.2.7钻标准溶液:0.1mg/ml 取适量按照GB/T6022002表1中序号57配制的标准溶液,稀释 0倍 3.2.8钰标谁溶液.0.1mg/ /ml 3.2.9铬标准溶液;0.1mg/mL 3.2.10镍标准溶液;0.1mg/mL. 2m 钼标准溶液;0.1mg/mL 3.2.12铝标准溶液;0.1mg/mL 3.2.13混合金属标准溶液;取适量金属标准溶液(3.2.63.2.12)稀释10倍,配成10.0mg/L的混合金属标准溶液 3.2.14钠标准溶液:10.0mg/儿L 取适量按照GB/T6022002表1中序号42配制的标准溶液,稀释 10倍 3.2.15 -氧化二氮(笑气);纯度不小于95% 3.2.16溶解乙炔:符合GB6819的规定 3.2.17压缩空气清洁干燥,压力应大于350kPa 3.2.18定量滤纸 3.3仪器与设备 3.3.1高温炉;能保持温度在(750土25)C 3.3.2铂堆蜗;容积为60mlL100ml,质量<22g的铂堆蜗 3.3.3原子吸收分光光度计,附有空气-乙炔燃烧头和一氧化二氮-乙炔燃烧头 3.3.4各种待测元素的空心阴极灯 3.3.5天平;感量0.lg 3.4采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品 3.5测定步骤 3.5.1试样的预处理 3.5.1.1称取50g(精确至0.01g)PTA试样于干净的铂绀蜗中,吸取2.0mL硝酸艳乙醇水溶液(3.2.4)均匀地滴加在试样表面在通风橱中将铂绀蜗放在可调式电炉上加热,用保温砖将每个堆蜗围成独立空间,一次集中烧样不超过4只,待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃,引燃后开启通风橱,调节电炉功率防止火焰过大,使试样慢慢地燃烧碳化,燃烧停止后,把堆塌放人高温炉中灼烧灰化45min. 3.5.1.2取出铂堆蜗,冷却后沿铂堆蜗内壁周围滴人5ml硝酸溶液(3.2.2),把堆塌置于可调式电炉上缓缓加热,使液体处于亚沸或微沸状态下挥发,加热过程中轻轻摇动堆蜗23次,至溶液恰好蒸干再沿堆蜗内壁加人1mL硝酸溶液(3.2.2),用少量水冲洗内壁,再置于可调式电炉上加热片刻,轻轻摇动堪岗数次,然后取下堆蜗冷却将溶液转移至25mL容量瓶中,再往容量瓶中加人硝酸艳溶液(3.2.5) 0.75mL.用水稀释至刻度.摇匀此为试样溶液 3.5.1.3与此同时在另一只铂堆塌中加2.0ml硝酸龟乙醇水溶液(3.2.4),在可调式电炉上蒸干,再按 3.5.1.2同样处理,此为空白溶液 3.5.2标准曲线溶液的配制在6只100mL容量瓶中各加人4mL硝酸艳溶液(3.2.5),依次加人0.00mL、0.50mL、1.00mL
GB/T30921.2一2016 5.00mL、10.00mL15.00mL混合金属标准溶液(3.2.13),以水稀释至刻度,摇匀该系列溶液各金属含量依次为0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.50nmg/儿L、1.00mg/L、1.50mg/L,艳含量均为2000mg/L 在6只100mL容量瓶中各加人4mL硝酸艳溶液(3.2.5),依次加人0.00mL,0.50mL、l.00mL 5.00ml,10.00ml15.00mL钠标准溶液(3.2.14),以水稀释至刻度,摇匀该系列溶液钠含量依次为 0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L0.50mg/L,1.00mg/L、1.50mg/L,艳含量均为2000mg/L 配制好后存放在塑料瓶中 3.5.3校正和测定 3.5.3.1原子吸收分光光度计典型工作条件见表1 表1原子吸收分光光度计典型工作条件波长通带灯电流燃气流速助燃气流速观测高度提吸迷度火焰类型测定元素 mA L/min L/min mL/min nm nm mm -氧化二氮-乙炔 309.3 0,5 10 7.0 12.4 9,0 9.0 7.0 357.9 -氧化二氮-乙块 7.5 Cr 9.0 0.2 ll.0 Co 240.7 0.2 空气-乙炔 2.2 14.7 7.0 6.5 Fe 248.3 0.2 空气-乙炔 2.1 14.7 8.0 6.5 Mn 279.5 0.2 空气-乙炔 2.2 14.7 8.0 6.5 Mo 313.3 0,.5 氧化二氮-乙炊 7.0 12.0 7.5 9.0 Na 589,0 0.5 空气-乙炔 2.2 13.3 6,5 6.5 空气-乙炊 Ni 232.0 0,2 2,2 14.7 8,0 6.5 3.5.3.2工作曲线的绘制和试样溶液的测定按表1设定仪器的工作条件,待仪器稳定后,以水调零,测定标准曲线溶液,试样溶液和空白溶液中各元素的吸光值以各标准曲线溶液的浓度和对应的吸光值绘制工作曲线,试样溶液测定时如试样浓度超过曲线上限,采取适当倍数稀释试样溶液,使试样溶液浓度落在曲线范围内从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中各元素的浓度 3.6分析结果的表述 3.6.1计算 PTA试样中各金属元素的含量按式(1)计算 c， co×25 7 式中 PTA试样中各金属元索的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) X 一试样溶液中各金属元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L) -空白溶液中各金属元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c 25 容量瓶体积,单位为毫升(mL); -称取的PTA试样的质量,单位为克(g) 1
GB/T30921.2一2016 3.6.2结果的表示取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的规定精确到0.001mg/kg 当试样中某金属含量测定结果小于0.05mg/kg时,按<0.05mg/kg报告 3法 -石墨炉原子吸收分光光度法 B 4.1方法提要在本部分规定的条件下,将PTA试样点火燃烧,再在750C下灰化45min,以硫酸溶液溶解灰分然后用石墨炉原子吸收分光光度法进行分析,以工作曲线法定量 4.2试剂与材料 4.2.1除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中二级水规定;标准溶液按 GB/T6022002配制,或市售 4.2.2硫酸溶液l十1,用优级纯硫酸配制 4.2.3铁标准溶液:0.Im长/mL 4.2.4钻标准溶液:0.1mg/mL 取适量按照GB/T602一2002表1中序号57配制的标准溶液,稀释 10倍 4.2.5镐标准游液.0.1mg/mL 4.2.6铬标准溶液:0.1mg/mL 27 镍标准溶液;0.1mg/mL 42.8钛标准溶液.0.1mg/ml 4.2.9钼标准溶液;0.1mg/ml 4.2.10铝标准溶液;0.1mg/mL 4.2.11混合金属标准溶液;取适量金属标准溶液(4.2.3一4.2.10)稀释100倍配成1.0mg/几的混合金属标准溶液 -302表1中序号42配制的标准溶液,稀释 4.2.12钠标准溶液:0.lmg/L 取适量按照GB/T602- 1000倍 4.2.13水;符合GB/T6682规定的一级水 4.2.14高纯气气;纯度不小于99.999% 4.2.15无水乙醇;优级纯 4.2.16定量滤纸 4.3仪器与设备 4.3.1高温炉;能保持温度在(750士25)C 4.3.2铂堪蜗;容积为60ml100ml.,质量<22g的铂堆蜗 4.3.3原子吸收分光光度计,附有石墨炉 4.3.4各种待测元素的空心阴极灯 4.3.5天平,感量0.1 mg 4.4采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品
GB/T30921.2一2016 4.5测定步骤 4.5.1试样的预处理 4.5.1.1称取50g(精确至0.01g)PTA试样于干净的铂堆蜗中,吸取1ml一2ml无水乙醇均匀地滴加在试样表面,不需加人硝酸龟乙醇水溶液(3.2.4),其余按3.5.1.1进行燃烧、灼烧,灰化处理 4.5.1.2取出铂堆蜗,冷却后沿铂堆蜗内壁周围滴人5mL硫酸溶液(4.2.2),把堆蜗置于可调式电炉上缓缓加热,使液体处于亚沸或微沸状态下挥发,加热过程中轻轻摇动堆蜗2~3次,至溶液恰好蒸干再沿堆蜗内壁加人1mL硫酸溶液(4.2.2),用少量水(4.2.13)冲洗内壁,再置于可调式电炉上加热片刻,轻轻摇动堆蜗数次,然后取下堆岗冷却将溶液转移至50mL容量瓶中,用水(4.2.13)稀释至刻度,摇匀此为试样溶液在测定正常PTA产品中的钠含量时,将上述试样溶液用水(4.2.13)稀释25一50倍后再进行测试 4.5.1.3与此同时,在另一只铂堆蜗中滴加1mL一2mL无水乙醇,在可调式电炉上燕干,再按4.5.1.2 同样处理,此为空白溶液 4.5.2标准曲线溶液的配制铁、钻、钰、铬,镍,钛,钼,铝混合金属元素标准曲线溶液.在12只100mL容量瓶中依次加人0.00mL. 0.20ml0.0mL.0.60mL.0.80mL..1.00mL.2.00ml.L.00mL..6.00ml.&.0mL.lI0.00mL.I2.00mL混合金属元素标准溶液(4.2.11),以水(4.2.13)稀释至刻度,摇匀该系列标准溶液金属含量依次为 0.04g/L2.04g/L、4.04g/儿L,6.04g/L、8.0g/L、10.0g/L、20.04g/L、40.04g/L60.04g/L、 80.04g/L、100.04g/L,120.04g/L 其中铁和镍两种元素的工作曲线范围04g/L一204g/L,其余元素工作曲线范围04g/L1204g/I 钠金属元素标准溶液;在6只100ml 容量瓶中依次加人0.00ml,1.00ml、2.00mL3.00mL 4.00ml,5.00mL 钠标准溶液(4.2.12),以水(4.2.13)稀释至刻度,摇匀该系列溶液钠含量依次为 0.04g/L、1.04g/儿L、,2.04g/1L,3.04g/L、4.04g/L,5.0g/L 配制好后存放在塑料瓶中 4.5.3校正和测定石墨炉原子吸收分光光度计典型工作条件见表2. 4.5.3.1 表2石墨炉原子吸收分光光度计典型工作条件灰化温度波长通带原子化温度测定元素 nm nm Al 309.3 0.7 900 2600 C 357.9 0.2 800 2300 Co 2500 240,7 0.2 400 Tm 364.3 0.2 900 2600 Fe 248.3 0.2 800 2 500 Mn 279.5 0.2 1000 2200 Mo 313.3 0.7 1000 2600 Na 500 589,0 0.2 2000 800 Ni 232.0 0.2 2500
GB/T30921.2一2016 4.5.3.2工作曲线的绘制和试样溶液的测定按表2设定仪器的工作条件,待仪器稳定后,以水(4.2.13)调零,测定标准曲线溶液、试样溶液和空白溶液中各元素的吸光值以各标准曲线溶液的浓度和对应的吸光值绘制工作曲线试样溶液测定时如试样浓度超过曲线上限,采取适当倍数稀释试样溶液,使试样溶液浓度落在曲线范围内从工作曲线上查出试样溶液和试剂空白溶液中各元素的浓度 4.6分析结果的表述 4.6.1计算 PTA试样中各金属元素的含量,按式(2)计算 c，一ca×0.05×n X，= n 式中: PTA试样中各金属元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X 试样溶液中各金属元素的浓度,单位为微克每升(4g/L). C c -试剂空白溶液中各金属元素的浓度,单位为微克每升4g/L); 容量瓶体积,单位为升(L 0.05 试样预处理时针对钠元素所附加采取的稀释倍数称取的PTA试样的质量,单位为克(g 7 4.6.2结果的表示取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,按GBT8170的规定修约至0.o0 mg/kg 当试样中钠含量测定结果小于0.001mg/kg时,按之0.001mg/lkg报告,其他金属含量测定结果小于0.005mg/kg 时,按<0.005mg/kg报告 -电感耦合等离子发射光谱法 C法 5.1方法提要在本部分规定的条件下,将PTA试样用电子级氨水溶解,用电感耦合等离子发射光谱仪测定,以元素作内标,采用内标工作曲线法定量 5.2试剂与材料 5.2.1除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中一级水规定;标准溶液按 GB/T602一2002配制,或市售 5.2.2氯气;纯度>99.99%体积分数). 5.2.3氮气;纯度>99.99%体积分数). 5.2.4氨水溶液;量取氨水(BV-级13mL,加人87ml水,混匀 5.2.5标准溶液;100nmg/L,用作内标物 5.2.6单元素的标准溶液;铝、钙、铬、铁,、钼、镁,镍、钾,钠、钛,钻等金属标准溶液,浓度为100mg/L 5.2.7多元素混合标准贮备液;吸取5.2.6中各单元素的标准溶液1mL于100ml容量瓶中,用水定容,混匀备用此贮备液中各单元素浓度为1.0mg/L,临用时配制
GB/T30921.2一2016 5.3 仪器与设备 5.3.1电子天平,感量0.0001g 5.3.2电感合等离子发射光谱仪 5.4采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品 5.5测定步骤 5.5.1试样处理准确称取7.0g一7.5gPTA样品,精确至0.0001g,置于100mL的容量瓶中,加人85mL氨水溶液(5.2.4)将PTA溶解,再加人0.2ml镐标准溶液(5.2.5),用氨水溶液(5.2.4)稀释至刻度,摇匀,此为试样溶液 5.5.2标准曲线溶液的配制分别吸取0mL,0.5mL,l.0mL,2.0mL、3.0mL、5.0mL多元素混合标准贮备液(5.2.7)于6个 100ml.容量瓶中,再分别加人0.2ml的内标物标准溶液(5.2.5),以氨水溶液(5.2.4)定容至刻度,摇匀该系列溶液各元素浓度依次为0.04g/L5.0g/L,10.04g/儿L20.0"g/L30.0g/L,50.04g/L 内标物浓度为200.04g/L,临用时配制 5.5.3校正和测定 5.5.3.1仪器准备电感耦合等离子发射光谱仪典型工作条件见表3 按照表3设定仪器工作条件,用氮气吹扫光学室,再进行光学校正表3电感耦合等离子发射光谱典型工作条件等离子体辅助气雾化器进样泵高频测定波长观察气体流速流速流速速度功率元素方向 nmm w L/min nL/min L/min L/min Co 228.616 Mn 257.61o 238.204 Fe G 267.,716 N 221.648 NN 589.592 T 334.94o 0.2 0,7 1.5 轴向 1400 Noe 202.033 e 285.231 K 766.49o ce 317.933 396.153 N cd 228.802
GB/T30921.2一2016 5.5.3.2工作曲线的绘制待仪器稳定后,以氨水5.2.4)调零,测定标准曲线溶液中各金属元素的信号强度,以各金属元素的信号强度与内标物的信号强度比值对其浓度值绘制工作曲线 5.5.3.3试样溶液的测定选定绘制的工作曲线(5.5.2),以氨水(5.2.4)调零,测定试样溶液(5.5.1),记录各金属元素与内标物镐的信号强度,根据信号强度比值从工作曲线上得出试样溶液中各元素的浓度 5.6分析结果的表述 5.6.1计算 PTA中各金属元素的含量,按式3)计算 xV c X=- w×1000 式中: X -PTA样品中各金属元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg) 由工作曲线得出的试样溶液中各金属元素含量,单位为微克每升(ug/L); C" 容量瓶体积,单位为毫升(mL); 称取的PTA样品重量,单位为克(g) 7w 5.6.2结果的表示取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的规定进行数值修约,精确至0.001mg/kg 当试样中钠、铬、钻、铝、钛、钾、镁含量测定结果小于0.020mg/kg时,按<0.,020mg/kg报告;缸、铁、镍、钼、钙含量测定结果小于0.055mg/kg时,按<0.055mg/Akg报告重复性在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表4列出的重复性限(r),以大于重复性限 r)的情况不超过5%为前提表4方法的重复性检测方法重复性限" 其算术平均值的25% 原子吸收分光光度法电感合等离子发射光谱法其算术平均值的15% 报告试验报告应包括下列内容: a 有关样品的全部资料(批号、日期,采样地点等); b)本部分编号;
GB/T30921.2一2016 测定结果; d)任何自由选择的实验条件的说明测定过程中观察到的任何异常现象的说明; e f 分析人员的姓名、分析日期等

工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第2部分：金属含量的测定GB/T30921.2-2016

1.测定原理

工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第2部分：金属含量的测定GB/T30921.2-2016采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），通过分析PTA样品中的金属元素，计算出其含量。具体来说，该方法利用ICP-MS技术将PTA样品中的金属元素与载气气流混合后，进入质谱仪进行分析，通过相应的计算公式得出样品中各金属元素的含量。

2.试剂与设备

试剂：纯水、稀盐酸、硝酸、乙醇。

设备：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、量筒、烧杯、移液管、天平。

3.操作步骤

3.1 样品的准备

将待检PTA样品称取约0.2g，加入50ml的纯水中，用超声波混合后放置10分钟。

3.2 溶解操作

向样品溶液中加入适量的稀盐酸和硝酸，并加热溶解。待完全溶解后，加入适量的乙醇进行稀释。

3.3 ICP-MS分析

将样品溶液通过过滤器过滤并转移到ICP-MS仪器中进行分析。在分析前应对仪器进行预处理，包括清洗仪器、校准仪器等操作。

3.4 计算结果

通过ICP-MS仪器得出每个金属元素的含量后，可以通过相关计算公式得到PTA中各金属元素的总含量。

4.注意事项

4.1 样品的称量和移液等操作要精确，以保证测定结果的准确性。

4.2 在进行ICP-MS分析前，应对仪器进行充分的预处理，清洗和校准等环节不可省略。

4.3 操作中必须佩戴防护手套和眼镜，禁止皮肤和眼睛直接接触试剂。