GB/T35862-2018
表面活性剂挥发性有机化合物残留量的测定顶空气相色谱质谱(GC-MS)联用法
Surfaceactiveagents—Determinationofvolatileorganiccompoundsresidues—Headspacegaschromatography-massspectrometry(GC-MS)
- 中国标准分类号（CCS）G72
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小382.15KB
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表面活性剂挥发性有机化合物残留量的测定顶空气相色谱质谱(GC-MS)联用法
国家标准 GB/T35862一2018 表面活性剂挥发性有机化合物 残留量的测定顶空气相色谱质谱 GC-MS)联用法 Surfaeeaetveagents一Determinationfvolatileorganiecompoundresitdwes- Headspacegaschromatography-massspectroetry(GC-MS 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35862一2018 表面活性剂挥发性有机化合物 残留量的测定顶空气相色谱质谱 GC-MS)联用法 范围 本标准规定了采用顶空气相色谱质谱联用技术测定表面活性剂中挥发性有机化合物残留量的 方法
本标准适用于各种表面活性剂
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 compounds;V0Cs 挥发性有机化合物volatile" organic 在101.3kPa标准压力下,任何初沸点低于或等于250笔的有机化合物
原理 待测样品置于顶空瓶中,密封,于顶空进样仪中加热一定时间后,将样品中的挥发性组分直接导人 气相色谱仪进行分离与检测,以甲苯的响应系数计算沸点低于250C的有机化合物浓度 试剂 5.1甲醇 纯度>99.99%
5.2甲苯 纯度>98%
5.3标记物 用于按VOC、定义区分VOCs组分与非VOCs组分的化合物
本标准中为己二酸二乙酯(沸点 251C)
GB/T35862一2018 6 仪器 6.1分析天平 感量为0.1mg
6.2顶空气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 柱温可达230C,并带有MSD检测器
6.3顶空进样器 可控制在(90士1)
6.4仪器附件 适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳
6.5色谱柱 DBVRX(30m×0.25mm×0.25m)或相当型号
6.6容量瓶 容量为25mL、50mL、100m
移液器 容量为0.1ml士0.001ml、1.00ml士0.01ml,5.00ml士0.01ml 标准溶液配制 7.1标记物溶液 7.1.1标记物储备液 在25ml的容量瓶中加人大约10ml甲醇,称取25mg士1mg的己二酸二乙酯,用甲醇定容并混 匀
此溶液含己二酸二乙酯1000mg/L
7.1.2标记物工作液 在50mL的容量瓶中加人大约10mL.甲醇,移取5mL1000nmg/L己二酸二乙酯,用甲醇定容并 混匀
此溶液含己已二酸二乙酯100mg/L
7.2标准储备液 在100mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇,称取10g士1mg的甲苯,用甲醇定容并混匀
此 溶液含甲苯100mg/L
7.3标准工作溶液 按表1移取不同体积的标准储备溶液至50ml.的容量瓶,用甲醇定容并混匀
配制成不同浓度的 标准工作液,用于色谱定量分析
GB/35862一2018 表1各标准工作溶液配制 标准工作溶液编号 B 标准储备液体积/ml 0,05 0.25 ,0 5.0 10 甲苯/mg/L 2.0 0.10 0.50 10 20 样品准备 8.1样品分样 按照GB/T13173的规定获取小份的测试样品
8.2制备测试样品溶液 分别在2个顶空样品瓶中加人2.00g士0.01g试样作为平行样品
若测试中发现挥发物浓度过 高,可酌减样品量并重新测试
8.3制备标准曲线 准备6个顶空瓶,分别往其中5个顶空样品瓶中,加1.00mL的标准溶液A,B,C,D,E,另外一个顶 空瓶中加1.00mL标记物工作液,再分别加人1mL水,立即加盖密封,甲苯含量分别为0.14g,0.54g 2.0"E.10"g、20E. 程序 g.1检测条件 检测条件应符合以下要求 进样口温度;230C; 载气:复气,流速1ml/min:; 柱温，程序升温,0C保持2mim,以12C/mmim升至100c,然后以35C/min升至230c 检测器MSD; 电离方式;电子轰击电离(EI),电离能量70eV; 扫描方式:全扫描 顶空参数;80,平衡40nmin,进样时间1min,进样量1nmL
9.2检测 如8.2,8.3中的描述制备样品及标准曲线,将顶空样品瓶放人顶空进样设备,按照9.1中给出的色 谱条件进行分析
扫描得到色谱图并记录在标记物之前出峰的化合物峰面积
结果表示 10 10.1按式(1)计算试样中在标记物之前出峰的挥发性有机化合物(i)含量 7m
GB/T35862一2018 式中: -由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物(i)的质量浓度,单位为毫 1 克每千克(mg/kg); 由甲苯标准曲线定量计算得到的测试试样中挥发性有机化合物(i)的质量,单位为微克 (4g); M -测试样品的质量,单位为克(g).
10.2按式(2)计算试样中所含的挥发性有机化合物总量 w(V0C)=m 2 式中 w(VvOC) 试样中v0C含量,单位为毫克每千克(mg/kg) -由甲苯标准曲线定量计算的测试试样中挥发性有机化合物i的质量浓度,单位为毫 mn 克每千克(mg/kg)
精密度 11 重现性;同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%
1 检出限 本方法的检出限为0.05g/kg,定量限为0.1mg/kg 1 测试报告 试验结果报告应包括以下内容: 所用测定方法(引用本标准); 测试结果及表示方法 试验日期 任何偏离本标准的细节
表面活性剂挥发性有机化合物残留量测定的顶空气相色谱质谱(GC-MS)联用法指南
VOCs是表面活性剂生产过程中常见的有机污染物之一，其对环境和人体健康均具有潜在危害。因此，表面活性剂的VOCs残留量检测显得尤为重要。
试样准备
将待测样品放入20mL的顶空瓶中，并加入等量的蒸馏水。然后通过惰性气体的通入将液面上方的空气排出瓶外，直至内部压力稳定。最后将瓶口密封并进行振荡混合，然后将其置于样品装置中进行分析。
顶空气相色谱质谱（GC-MS）联用法操作步骤
本方法使用顶空气相色谱质谱联用仪器进行检测。该仪器集顶空采样、气相色谱和质谱三种手段于一体，能够对样品中的VOCs进行快速、高效的分离、检测和定性分析。
具体操作步骤如下：
- 将样品瓶放入自动进样器槽中。
- 设置运行参数：温度程序为50℃，保持1min；升温至100℃，保持1min；再升温至150℃，保持5min。
- 启动自动进样器和色谱柱，并开启质谱检测器。
- 等待分离、检测和计算机处理数据。
- 根据检测结果计算出样品中VOCs的含量。
注意事项
- 在试样准备过程中，严格控制样品的挥发性物质流失。
- 在样品进样器中应设置空白对照，以验证仪器的准确性。
- 在运行过程中应定期检查各部件的工作状态，及时维护和校正。
总之，表面活性剂挥发性有机化合物残留量的测定顶空气相色谱质谱联用法是一种快速、高效的检测方法。只有在严格遵循操作规范的前提下，才能够保证检测结果的准确性和可靠性。
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