GB/T35531-2017
胶鞋苯乙酮含量试验方法
Rubbershoes—Determinationofacetophenonecontent
- 中国标准分类号（CCS）Y78
- 国际标准分类号（ICS）61.060
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小550.40KB
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胶鞋苯乙酮含量试验方法
国家标准 GB/T35531一2017 胶鞋苯乙酮含量试验方法 Rubbershoes一Determinationofaeetophenonecontent 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35531一2017 胶鞋苯乙酮含量试验方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱-质谱法的测定方法
本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定
方法原理 采用丙酮超声波提取样品中的苯乙削,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行 确认,外标法定量
试剂和材料 3.1丙酮:色谱纯
3.2苯乙酮标准物质:CAs号98-86-2,纯度>99%
3.3样品瓶:容积为40mL,PTFE/Siica瓶垫,密封性好
3.4 -次性使用无菌注射器:容积为2ml 3.5针式过滤器:0.45m有机滤膜
3.6苯乙酮标准溶液，l000 mg/L;称取苯乙酮标准品0.01g(精确至0.lmg)于10ml.容量瓶,用色谱 纯丙酮溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/儿的标准溶液
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4冰箱中避光保存,有效期为12个月 3.7苯乙酮标准储备液,100 移取1.0mL浓度为1000mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量 瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在 C冰箱中避光保存,有效期为3个月 移取 3.8苯乙酮标准储备液,10mg .浓度为100 mg/1的苯乙酮标准溶液于10mL容量 m 瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液 注此溶液用棕色储液瓶封装在4笔冰箱中避光保存,有效期为1个月
3.9辈乙朋标准工作液;根据样晶中苯乙酬的含量,逐级稀释配制浓度为0.05mg/L.0.10nmg儿L. 1.0mg/L.0.50mg/L.5.0mg/L10mg/儿的标淮工作溶液
0.05mg/儿一1.0mg/儿为低浓度溶液 0.5 10mg/儿L为高浓度溶液
5mg/几- 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):EI源
4.2色谱柱:毛细色谱柱(30mx0.25mm×0.25m,DB-5MS石英毛细管柱或相当者)
4.3超声波发生器;带有温控器
4.4分析天平:精确至0.1mg
GB/T35531一2017 2 4.5移液枪;容积可调,20ML100ML,50l -200L,200AL1000AL,5mL、10mlL 4.6容量瓶;5ml,10ml.100ml 5 样品制备 取有代表性的样品,将样品制成不超过3mm×3mm×3mm的小试片不少于10g,混匀
6 分析步骤 6.1试样处理 从已剪碎的小试片中称取约1.0g(精确至0.1mg),将试样置于40ml样品反应瓶中,用移液枪移 人10mL丙酮,将样品反应瓶密闭,用力振荡,使所有试样浸于液体中,在超声波发生器中50C超声萃 取60min
随后取出样品反应瓶冷却至室温后,用一次性无菌注射器吸取萃取液经有机过滤膜过滤至 进样瓶后,采用GC-MS分析,外标法定量
6.2测定 6.2.1参考气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的普遍参数
采用 下列参数已证明对测试是合适的 色谱柱;DB5MS柱,30m×0.25mm×0.254m,或相当者; a 色谱柱升温程序;起始温度50C保持1min,以20C/min的速率升温至280C,保持5min b c 进样口温度:280 C d 气相色谱-质谱接口温度:280C; 离子源温度;230; e 四极杆温度:l50C; 载气;复气,纯度>99.999%;柱流量1.0mL/min g 电离方式:EI h 电离能量:70eV; 扫描方式;选择离子扫描(sIM),定性离子m/;51、77、105、120; 进样方式:不分流进样,0.75min后开阀; k 溶剂延迟时间:3 min; 进样量;1AL m 6.2.2气相色谱-质谱定性及定量分析 根据试液中苯乙酮的含量情况,选取浓度相近的标准工作溶液,标准工作溶液和试液中苯乙酮的响 应值均应在仪器的线性范围内
在上述气相色谱-质谱条件下,苯乙酮的保留时间约为6.6 min
如果试液与标准工作溶液的总离子流色谐图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据苯乙酮的特 证离子碎片及其丰度比对其进行确证,茶么朋的GcMS选择离子扫播标准谱图参见附录八 定性离子(wm/:);105、77,120,51(其丰度比为100:77:29:22)
定量离子(m/:):105
6.2.3空白试验 除不加试样外,按上述6.16.2.2测定步骤进行,以证明检测过程中使用的试剂和材料中没有苯乙
GB/35531一2017 酮成分的存在
结果计算 样品中苯乙酮含量由式(1)计算,取两次平行测定结果的平均值,结果保留至小数点后两位
×V X n 式中 X -试样中苯乙酮的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -由标准工作曲线得到的样液中苯乙酮浓度,单位为毫克每升(mg/L); -提取溶剂的体积,单位为毫升(mL); 样品的称样质量,单位为克(g). m 8 方法检出限 本方法中苯乙酮的方法检出限为0.50mg/kg,低于检出限的结果报告为“未检出” 回收率和精密度 9.1回收率 按照本标准进行加标回收试验,苯乙酮的加标回收率为80%~110%
9.2精密度 在同一实验室,同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互 独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
10 试验报告 试验报告应包括以下内容 本标准的编号和名称; a 测试样品的详细说明; b 试样中有苯乙酮的含量,，mg/kg; c 与规定的分析步骤的差异; d 试验日期
e
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GB/35531一2017 105.00 相赫度 时 77.00 120.00 " 1o 元 1o0 n05 io h5 T2o 60 65 80 90 95 离子比m/e 图A.2苯乙酮的GC-MIS选择离子扫描质谱图
胶鞋苯乙酮含量试验方法GB/T35531-2017
胶鞋苯乙酮是一种常见的有机溶剂，广泛用于胶鞋的制造过程中。然而，如果含量超过一定限度，可能会对人体产生危害，并且也会影响产品的质量和使用寿命。
因此，GB/T35531-2017标准规定了胶鞋苯乙酮含量的试验方法，以确保产品符合相关的健康安全标准和质量标准。
试验方法
GB/T35531-2017标准规定了两种胶鞋苯乙酮含量试验方法：重量法和气相色谱法。
重量法
重量法是指将样品经过干燥处理后，用电子天平称取一定质量的样品，然后用苯乙酮溶解样品中的胶鞋苯乙酮。通过蒸发苯乙酮得到残留物重量，计算出胶鞋苯乙酮的含量。
气相色谱法
气相色谱法是指将样品经过处理后，采用气相色谱仪进行分析。该方法对样品的要求比较高，需要对样品进行预处理和精密测量，但结果更为准确。
结论
GB/T35531-2017标准中规定了两种胶鞋苯乙酮含量试验方法，可以根据实际情况选择合适的方法进行试验。在胶鞋制造和检验过程中，应该定期对产品进行检测，以保证产品符合相关的健康安全标准和质量标准。
