镍铁镍含量的测定EDTA滴定法

镍铁镍含量的测定EDTA滴定法

国家标准 GB/T30072一2013 镍铁镍含量的测定 EDTA滴定法 Ferronickel一Determinationofnickelcontent一EDTAtitrimetricmethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30072一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口 本标淮起草单位;四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司 本标淮主要起草人;方艳、唐华应,周飞虹,刘惠丽
GB/T30072一2013 镍铁镍含量的测定 EDIA滴定法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用EDTA滴定法测定镍铁中的镍含量 本标准适用于镍铁中镍含量的测定 测定范围质量分数):12.00%85.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T24585镍铁磷、锰、铬,铜、钻和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T24198镍铁镍、硅、磷、、钻、铬和铜含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(常规 法 GB/T25050镍铁锭或块成分分析用样品的采取 GB/T25051镍铁颗粒成分分析用样品的采取 原理 试料用硝酸-盐酸,硅高的试料加氢氟酸助溶,高氯酸冒烟分解 在微酸性溶液中用氟化物掩蔽铁、 铝,钛,六偏磷酸钠掩蔽缸 加人过量的EDTA,在pH为4.6以PAN为指示剂,用铜标准滴定溶液滴 定过量的EDTA后,根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍、铜、钻的合量,用数学校正法扣 除铜量、钻量,计算得出试样中镍的质量分数 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或与其纯度相当的水 4.1氟化铵,固体 4. .2 盐酸胫胺,固体 4.3硝酸g=1.2!/ml. 44盐酸,p=1.19g/mL 4.5高氧酸,p=1.67g/mL 4.6氢氟酸,p=1.15g/mL 4.7氨水,p=0.90g/mL 4.8盐酸,11 4.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH=4.6 称取144g无水乙酸钠,溶解于500mlL水中,加人115mL冰乙
GB/T30072一2013 酸(g=1.05g/mL),用水稀释至1L,混匀. 4.10六偏磷酸钠溶液,250g/L 称取125g六偏磷酸钠(NaPO.) 于500m烧杯中,加人300 ml 水,搅拌待完全溶解后,用水稀释至500ml,混匀 镍标准溶液,l.000mg/mL 称取1.0000g纯镍(>99.99%)置于400ml烧杯中,加人30nmL 4.11 硝酸(4.3)低温加热溶解完全,煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积,取下稍冷 用水溶解盐类,冷却至室 温,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含镍1.000mg 4.12硫酸铜(CuSO5H.,O)标准滴定溶液,0.01o mol/La 4.12.1配制;称取2.5只硫酸铜(CusO5H.O)置于300mL烧杯中,加水溶解后,移人1000ml容 量瓶中,加人2滴一3滴硫酸(p=1.84g/mL),以水稀释至刻度,混匀 4.12.2标定;移取10.00ml(V)EDTA标准溶液(4.13)3份分别置于500ml锥型瓶中,加水100ml. 加人25滴盐酸(4.4),加人25mLpH为4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.9),煮沸取下,加人7滴PAN指示剂 .14),趁热用硫酸铜标准滴定浴液(4.12)滴定,不断振荡下滴定至红色出现为终点,记录消耗的体积 (4. (V. 按式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液(4.12)相当于EDTA标准溶液(4.13)的毫升数 H 式中 换算系数,即1ml碗酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数 V -移取EDTA标准溶液的体积,单位为毫升mL); V 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL) 平行标定3份.消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL.取其平均值,否则重新标定 结果保留4位有效数字 4.13EDTA标准溶液 4.13.1 二水合乙二胺四乙酸二钠(CHN.O.Nag2H.O)的水溶液,0.010mol/L 4.13.2二水合乙二胺四乙酸二钠(CHN, O N Nae 2H,O)的水溶液,0.015mol/L 4.13.3标定 移取25.00mL(V,)镍标准溶液(4.1l1)3份分别置于500mL锥型瓶中,加水至60ml.,加人25滴盐酸 (4.4),准确加人50.00mLEDTA标准溶液(4.13.1)或准确加人35.00mlEDTA标准溶液(4.13.2)(V.)， 加人25mlpH为4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.9),煮沸取下,加人7滴PAN指示剂(4.l4),趁热用硫酸 铜标准滴定溶液(4.12)滴定,不断振荡下滴定至红色出现为终点,记录消耗的体积(V. 按式(2)计算EDTA标准溶液(4.13)的实际浓度 oV V一V×58.69 式中: -EDTA标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(moL/L). 镍标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL), V 移取镍标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 加人EDTA标准溶液的体积,单位为毫升mL) 换算系数,即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; V 标定镍标准溶液时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.); 镍的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL) 58.69 平行标定3份,消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值,否则重新标定，
GB/T30072一2013 结果保留4位有效数字 14 PAN[1-(2-毗唁偶氮)-2-綦盼]乙醉溶液,2.0g/1L 仪器 分析中仅使用通常的实验室仪器 取制样 按照GB/T25050和GB/T25051的规定执行取制样 分析步骤 7.1试料 按表1称取试料的量,精确至0.0001g 表1试料量 镍含量质量分数/% 试料量/g 稀释分取比 加人EDTA标准溶液的浓度/mol/L 12.0035.00 0.30 50/200 0,010 35.0055.00 0.20 50/200 0.010 0.20 >55,00一85,00 50/200 0.015 7.2空白试验 随同试料进行空白试验 7.3测定 将试料(7.1)置于400mL烧杯中,加人15mL硝酸(4.3),I0mL盐酸(44)置于电热板上低温加热浴 解,溶解试料至无明显反应 硅含量大于1%的试料,可滴加3滴~8滴氢氟酸(4.6)助溶 加人10ml高 氯酸(4.5)继续低温溶至试料分解完全,冒高氯酸烟至近干,取下 加人10mL盐酸(4.8),用蒸僧水吹洗 杯壁,加水至约50ml 微热煮沸溶解盐类,取下 流水冷却至室温 移人200ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 移取50.00nmL试液于500mL锥形瓶中或400mL烧杯中,以氨水(4.7)调至有絮状沉淀产生,盐酸 (4.4)调至沉淀恰消失并过加25滴盐酸(4.4) 加人1.0g盐酸羚胺(4.2),10g氟化铵(4.1),振荡或搅拌 溶解,加人10ml六偏磷酸钠溶液(4.10),振荡 准确加人按lmg镍约需0.010mol/儿的EDTA标准溶 液1.70nmL或约需0.015mol/L的EDTA标准溶液1.13nmL的理论计算值并过量5.00mL~10.00nmL 的EDTA标准溶液(4.13)(V.),加人25ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.9),煮沸取下 立即加人6滴一8滴 PAN指示剂(4.14),趁热用硫酸铜标准滴定溶液(4.12)滴定,临近终点时液面呈浅灰色,此时补加1滴 PAN指示剂(4.l4),不断振荡或不断搅拌滴定至红色出现为终点,记录消耗的体积(V..
GB/T30072一2013 分析结果的计算 按式(3)计算试样中镍含量(质量分数)u(Ni),数值以%表示 c[V一VA-V一]X58.69 58.69 58.69 ×100 (Ni)(%) Cu% ×Co%3 m×r×1000 63.54 58.93 式中 E:DTA标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V 试样溶液中加人EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL); 换算系数,即1mL硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数 滴定试样时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V V 空白溶液中加人EDTA标准溶液体积,单位为毫升(mL); 滴定空白时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 58.69 镍的摩尔质量,单位为克每摩尔g/moL): 试料量,单位为克(g); m7 试液的稀释分取比 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL): 63.54 Cu% 试样中铜的质量分数 可用GB/T24198或GB/T24585及其他可靠的方法分析确定 58.93 钻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL); Co% 试样中钻的质量分数 可用GB/T24198或GB/T24585及其他可靠的方法分析确定 允许差 分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2允许差 镍含量(质量分数)/% 允 许 差 12.0035.00 0.25 >35.00~55.00 0.35 >55,0085.00 0.45 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: 鉴别试料,实验室和分析日期等资料; a b 遵守本标准规定的程度;
GB/T30072一2013 分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象; dD 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作

镍铁镍含量的测定EDTA滴定法GB/T30072-2013

镍铁镍是一种重要的材料，在工业制造和科学研究中广泛应用。而对于镍铁镍含量的准确测定，则是保证其品质的关键之一。本篇文章将详细介绍一种常用的测定方法——EDTA滴定法GB/T30072-2013。

EDTA滴定法GB/T30072-2013简介

EDTA滴定法是一种经典的化学分析方法，其原理基于EDTA（乙二胺四乙酸）与金属离子的络合反应。在该实验中，我们将使用EDTA溶液作为滴定剂，通过其与镍铁镍溶液中的金属离子生成络合物，然后使用指示剂检测滴定终点，从而计算出镍铁镍中的金属离子含量。

实验步骤

1. 称取0.5g左右的样品，加入少量水和一定量的HCl酸，加热至溶解。
2. 用去离子水将溶液稀释至100mL，加入适量NH3-H2O使pH值达到9-10。
3. 加入适量EDTA滴定液，并不断搅拌溶液，直至颜色变化。
4. 加入硫氰酸钾指示剂，继续滴定至淡红色为止。

计算公式

EDTA滴定法的计算公式如下：

其中，C为样品中金属离子含量（mg/g）， V_EDTA为EDTA滴定液的体积（mL）， M_EDTA为EDTA滴定液的浓度（mol/L）， m_sample为样品质量（g）， n为金属离子与EDTA的配位比。

实验注意事项

• 实验器材、仪器必须清洗干净，以避免杂质的影响。
• EDTA滴定液应新鲜配制，不能使用过期或已失效的液体。
• 实验室操作时应尽可能保持环境干燥，以避免实验物质与水分接触。

综上所述，EDTA滴定法GB/T30072-2013是一种简单易行、准确可靠的镍铁镍含量测定方法。在实际应用中，我们需要结合具体情况选择适当的实验参数，并遵循严格的操作规程，以保证测试结果的准确性和可靠性。希望本篇文章对大家了解EDTA滴定法GB/T30072-2013有所帮助。

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