工业用顺丁烯二酸酐

工业用顺丁烯二酸酐

国家标准 GB/T3676一2020 代替GB/T36762008 工业用顺丁烯二酸配 Maleicanhydrideforindustrialuse 2020-03-31发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/3676一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T3676一2008《工业用顺丁烯二酸酥》,与GB/T3676一2008相比,除编辑性修改 外主要技术内容变化如下 -技术要求中将产品分为顺丁烯二酸酣固态)和顺丁烯二酸肝液态),取消了优等品和合格品 见3.2,2008年版的3.2); 顺丁烯二酸酥固态)主含量修改为99.5%,顺丁烯二酸酥液态)主含量修改为99.6%见3.2. 2008年版的3.2); 顺丁烯二酸肝(固态I型加热后的熔融色度修改为70,顺丁烯二酸肝(液态)I型加热后的熔 融色度修改为60,I型保留“由供需双方协商确定”(见3.2,2008年版的3.2) -铁的质量分数(以Fe计)修改为”4g/g(见3.2,2008年版的3.2) 熔融色度、结晶点和灼烧残渣由原来的优等品指标值修改为I型和l型的指标值(见3.2,2008 年版的3.2); 增加了气相色谱法测定顺丁希二酸酥主含量的分析方法(见4.3.2)7 修改了熔融色度和加热后的熔融色度测定及结果判定方法(见4.4和4.8,2008年版的4.3和 4.7); 熔融色度加热熔化方法由水浴加热修改为不规定加热方式(见4.4和4.5,2008年版的4.3和 4.4); 增加了顺丁烯二酸(液态)的采样包装,运输和贮存规定(见5.3,6.2.2,6.3.2和6.4.2) 增加了资料性附录“安全”(见附录B) 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAc/Tc63)归口 本标准起草单位:宁波浙铁江宁化工有限公司、石化仪征化纤有限责任公司、淄博齐翔腾达化 工股份有限公司唐山华熠实业股份有限公司、,濮阳市盛源能源科技股份有限公司、石油化工股 份有限公司北京化工研究院、金陵力联思树脂有限公司 本标准主要起草人;陶丹瑜、陈志明,朱淑军、侯亚会、鲁红勇、高静、毛薛刚朱晓晖,张春峰、 刘革芹、白璐、何天余、杨效军、童雷雷、祖向阳 本标准所代替标准的历代版本发布情况为: GB/T36761983,GB/T36762008
GB/3676一2020 工业用顺丁烯二酸酥 警示本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保 证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了工业用顺丁二酸酥的要求、试验方法、检验规则以及标志,包装,运输和贮存 本标准适用于以苯或正丁婉为原料经催化氧化制得的顺丁烯二顺酥 分子式:C,H.O. 结构式 相对分子质量;98.056(按2016年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲吵啾分光光度法 GB/T4456包装用聚乙烯吹塑薄膜 GB 6324.7有机化工产品试验方法第7部分:熔融色度的测定 GB 6678一2003化工产品采样总则 T GB 6679固体化工产品采样通则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 7531有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T7533有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946塑料编织袋通用技术要求 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3 要求 3.1外观;固态顺丁烯二酸酥为白色、微黄色块状或片状结晶体,液态顺丁烯二酸酥为无色、微黄色透 明液体,无可见杂质 3.2工业用顺丁烯二酸酥应符合表1所示的技术要求
GB/T3676一2020 表1技术要求 指标 项目 顺丁烯二酸酥(固态 顺丁烯二酸酥(液态 型" 型 型 型 顺丁烯二酸酥的质量分数以CH.O计/% 99.5 99.6 熔融色度/Hazen单位(铂-钻色号 25 25 结晶点/" 52.5 52.5 灼烧残渣质量分数/% 0,005 0.005 铁的质量分数(以Fe计)/(g/E 由供需双方 由供需双方 加热后的熔融色度/Hazen单位(铂-钻色号 70 6C 协商确定 协商确定 I型为经过热稳定化处理的顺丁烯二酸酥 试验方法 警示 -试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 -般规定 4.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水 除非另 有说明,在分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,均按GB/T6o1,GB/T603的规定制备 4.2外观 在自然光或荧光灯光照之下,目视观察所取样品 4.3顺丁烯二酸酥含量的测定 43.1化学滴定法(仲裁法 4.3.1.1 方法提要 利用酸碱中和反应的原理,用氢氧化钠标准滴定溶液水解并滴定试样,以酚酞为指示剂,计算得到 以顺丁烯二酸酣计的含量 4.3.1.2试剂 4.3.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/L 4.3.1.2.2酚敢指示剂:10g/L 4.3.1.3分析步骤 称取1只实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL具塞锥形瓶中,用滴定管加人35mL氢氧化 钠标准滴定溶液(4.3.1.2.1)及35m新煮沸并已冷却的水,微热至试样全部溶解,冷却到20C~ 30,加两滴盼酞指示剂(4.3.1.2.2),再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色30s不褪色即为 终点
GB/3676一2020 4.3.1.4结果计算 顺丁烯二酸酥(以CH.O计)的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算: VcM X×100 m×1000×2 式中: -试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.1.2.1)的体积,单位为毫升(mL) -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I); n 试料的质量,单位为克(g); M -顺丁烯二酸(CH,O.)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo)[M=98.06] 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 取适量顺丁烯二酸胥样品与双(三甲基硅烧基三氟乙酰胺(BSTFA)于65C的温度下反应 10nmin,使样品中的杂质化合物与BSTFA生成稳定衍生物 在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后 经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,计算杂质总含量,用100%减去杂质总含量(质 量分数)得到顺丁烯二酸的含量 4.3.2.2试剂 氮气体积分数不小于99.99% 4.3.2.2.1 43.2.2.2氢气:体积分数不小于99.99% 4.3.2.2.3空气;经活性炭、硅胶和分子筛净化、干燥 4.3.2.2.4双(三甲基硅烧基)三氟乙酰胺(BSTFA) 本试剂易与水反应失活,应贮存在干燥器内 4.3.2.2.5乙睛,色谱纯,含水量低于0.02% 4.3.2.2.6 十 二炕 4.3.2.2.7 乙 酸 4.3.2.2.8丙烯酸 4.3.2.2.9马来酸 4.3.2.2.10富马酸 4.3.2.2.11邻苯二甲酸 4.3.2.3仪器 4.3.2.3.1气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中有 关规定 色谱工作站;色谱数据处理机或带色谱工作软件的计算机 4.3.2.3.2 可调秘被器.0L 1ml、0mlL5mL 4.3.2.3.3 4.3.2.3.4进样注射器;10AL 4.3.2.3.5实验室烘箱或其他加热装置:温度可设定为(65士1)C.(85士1)C 4.3.2.3.6容量瓶:100ml,200ml 4.3.2.3.7 试剂瓶:20mL 4.3.2.3.8进样试瓶:2ml
GB/T3676一2020 4.3.2.3.9分析天平:精度万分之一 4.3.2.4色谱柱及典型操作条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2 典型色谱图及各组分相对保留值和相对校正因子见附录 其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用 Ao 表2色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 5%苯基-甲基聚硅氧炕毛细管柱 规格 30m×0.32mm×0,25m 初始50C,保持2nmin;升温速度60C/min,升温至110 ,保持 柱温 0.5min;升温速度20/min,升温至210,升温速度30C/min,升 温至240 汽化室温度/C 280 检测器温度/C 300 柱载气(H)流量/ml/min 氢气流量/n ml/min 30 300 空气流量/ ml/nmin 尾吹气(N.)流量/ml/min 28 进样量/l 0,5 分流比 100;1 4.3.2.5分析步骤 4.3.2.5.1稀释溶剂 加人4mL双(三甲基硅炕基)三氟乙酰胺(EBSTFA)(4.3.2.2.4)于200mL容量瓶内,用乙腊稀释至 刻度 4.3.2.5.2内标溶液 称取0.lg十二烧(4.3.2.2.6)精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,加人10mL双(三甲基硅婉 基)三氟乙酰胶(BSTFA)(4.3.2.2.4),用稀释溶剂(4.3.2.5.1)定容至刻度线,并准确称量溶液质量(精确 到0.000lg) 计算十二婉的质量分数 摇匀,转移至试剂瓶中,于85C下密封加热30n 在避光 min 干燥的环境下可储存一个月 4.3.2.5.3标准储备溶液 称取0.1g乙酸、丙烯酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸标准物(精确至0.0001g)于20ml试剂瓶 中,加人3ml双(三甲基硅烧基)三氟乙酰胺(BSTFA)(4.3.2.2.4),于85C下密封加热4h 冷却后用 稀释溶剂(4.3.2.5.1)加至约20ml,并准确称量(精确到0.0001g) 计算标准储备溶液中各标准组分 的质量分数 4.3.2.5.4混合标准溶液 移取约3mlL标准储备溶液(4.3.2.5.3)于20mL.试剂瓶中,并准确称量(精确到0.0001g),用稀释
GB/3676一2020 游剂(4.3.2.5.1)加至约20ml.,并准确称量(精确到0.0001g) 计算各标准组分的质最分数 4.3.2.5.5标样分析 取混合标准溶液(4.3.2.5.4)和内标溶液(4.3.2.5.2)各0.75ml于进样试瓶,分别准确称重(精确至 0.0001 1g) 在65C下加热10min 摇匀,冷却,在选定的色谱分析条件下进样分析 4.3.2.5.6样品分析 在65C下熔融适量样品 取样品和内标溶液(4.3.2.5.2)各0.75ml于进样试瓶中,分别准确称重 精确至0,.0001g);在65C下加热10min 摇匀,冷却,在选定的色谱分析条件下进样分析 根据内 标含量和色谱峰面积得到各杂质组分的含量 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因 子,可使用保留时间最为接近的组分的相对校正因子进行计算 4.3.2.6结果计算 4.3.2.6.1相对校正因子的测定 各组分相对内标物的相对校正因子fi,按式(2)计算: AsTD×w'sTD×msTD f，一 A×ws又ms 式中 内标物峰面积; AsrD 混合标准溶液中各组分的质量分数.%; 7wsTD 移取混合标准溶液的质量,单位为克(g); 71STD AsTD 标样中各组分的峰面积; -内标物的质量分数,%; w'sTD -移取的内标溶液的质量,单位为克(g) msTD 43.2.6.2杂质含量的测定 样品中杂质的质量分数w,,数值以%表示,按式(3)计算 ×A×ws×msD 3 7w， As×m 式中: 各组分相对内标物的相对校正因子; f A 各杂质组分的峰面积 内标物的质量分数,%; w'1stD 移取的内标溶液的质量,单位为克(g); 711STD 内标物峰面积; AsrD 移取样品的质量,单位为克(g) 7 4.3.2.6.3试样主含量的测定 顺丁烯二酸肝(以C,H.,O计)的质量分数wT,数值以%表示,按式(4)计算 w下=100%-习w 式中: -样品中各杂质组分的质量分数,% 7
GB/T3676一2020 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4,4熔融色度的测定 样品加热至(65士2)C完全熔融后,按GB/T6324.7规定的方法进行 4.5结晶点的测定 样品加热至(65士2)C完全熔融后,称取约35g样品,精确至0.01g 按GB/T7533规定的方法 进行 4.6灼烧残渣的测定 称取约50g样品,精确至0.01g,灼烧温度(650士25),按GB/T7531中规定的方法进行 两次 平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20% 保留堆蜗内的残渣用于铁含量的测定 4.7铁含量的测定 4.7.1分析步骤 向4.6得到的残渣中加人盐酸3mL,加热,使残渣全部溶解,并将溶液蒸发至近干,冷却后用水全 部溶解并转移到100mL容量瓶中,以下操作按GB/3049规定进行 4.7.2结果计算 铁(以Fe计)的质量分数w!,数值以4g/g表示,按式(5)计算 m Z'2 m12 式中 与试样吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(E) 7 试样的质量数值,单位为克(g) ma 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的20% 4.8加热后的熔融色度的测定 4.8.1方法提要 将熔融的顺丁烯二酸酥样品在预设温度下继续加热2h,与铂钻色标进行目视比较或根据三刺激 值法使用仪器测定色度 4.8.2分析步骤 当加热块温度在140C时,将装有试样的测定熔融色度时使用的比色管放到电加热块中,用保温玻 璃纤维围绕孔穴的顶部,以支撑比色管呈垂直状态并封闭比色管与加热块之间的空间,比色管加盖加热 2h 取出比色管,按GB/T6324.7规定的方法进行 注1:在每个孔穴底部放少量玻璃纤维,以防止比色管和温度计被打碎 注2:如果熔融样品含有可见混浊物,不能用本实验方法 4.8.3结果判定 按GB/T6324.7的规定进行
GB/3676一2020 检验规则 5.1检验分类 5.1.1型式检验 外观和表1中规定的所有项目均为型式检验项目,正常情况下每三个月至少进行一次型式检验 当遇到下列情况之一时,应进行型式检验: 产品异地生产时; a 生产配方、工艺及原料有较大改变时 b 产品长期停产后恢复生产时 c d 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 e 合同规定 5.1.2出厂检验 除铁含量、灼烧残渣外其他项目均为出厂检验项目,出厂检验项目应逐批进行检验 型产品可根 据供需双方协商确定加热后的熔融色度的分析频次 5.2组批规则 在原材料,生产工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批次为一批,但若干个生产批次构成 检验批次的时间通常不超过24h 5.3采样规则 工业用顺丁烯二酸酥采样单元数按GB/T6678一2003中7.6.1的规定确定 采样方法按 GB/T6679和GB/T6680规定确定 5.4判定规则与复验 检验结果的判定采用GB;/T8Ir70中规定的修约值比较法 检验结果中如有一项不符合本标准要 求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要 求时,则整批产品应做不合格处理 标志,包装,运输、贮存 6.1标志 工业用顺丁烯二酸酥的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识,其内容包括 产品名称; b 生产厂厂名、厂址; c 批号或生产日期 d)净含量; 本标准编号; e GB190规定的“腐蚀性物质”标志” 1 本产品有关安全信息的提示参见附录B.
GB/T3676一2020 6.2包装 6.2.1工业用顺丁烯二酸酥固态)包装用符合GB/T8946的塑料编织袋或牛皮纸袋,内衬符合 GB/T4456的聚乙烯塑料袋,塑料袋口热合或用绳扎紧 每件包装净含量25kg,500kg,或按用户要求 包装 6.2.2工业用顺丁烯二酸酥(液态)应使用充高纯氮气密闭的、保温的专用槽车包装 6.2.3 工业用顺丁烯二酸肝每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量说明书,其内容包括 生产厂厂名; a b 产品名称,型号; c 产品生产日期或批号; d 产品质量检验结果或检验结论; 本标准编号等 e 6.3运输 工业用顺丁烯二酸酥(固态)运输时应装在清洁、干燥的运输工具中,勿与酸、碱混放或与氧化腐 6.3.1 蚀性物质接触,避免产品变质 运输时注意小心轻放,防止包装袋破损 6.3.2工业用顺丁希二酸酥液态)应装在清洁、干燥的贮罐车中运输(并有加热装置,运输过程贮存温 度不宜超过70C),勿与散,碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,避免产晶变质 6.4贮存 6.4.1工业用顺丁烯二酸酣(固态)应贮存于干燥、清洁、通风的库房内,防火、防潮、防雨淋、防日晒,勿 与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,避免产品变质 6.4.2工业用顺丁烯二酸酥(液态)应贮存于干燥、清洁、不锈钢的贮罐内(有加热装置,使其温度保持 70C),氮气封存,勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,避免产品变质 在60c
GB/3676一2020 录 附 A 规范性附录 顺丁烯二酸酥杂质测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子 顺丁烯二酸肝标准杂质的典型色谱图 A.1 顺丁烯二酸肝标准杂质的典型色谱图见图A.1 pM 140 120 100 80 60- 20- min 说明: 醋酸; -丙烯酸; 十二婉; 马来酸; -富马酸 邻苯二甲酸 图A.1顺丁烯二酸酥标准杂质的典型色谱图 A.2各组分的相对保留值、相对校正因子 各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1
GB/T3676一2020 表A.1各组分相对保留值及相对校正因子 峰序号 组分名称 相对保留值 相对质量校正因子 备注 醋酸 0.500 0.814 0.583 0.813 丙烯酸 十 二婉(内标物 1.000 马来酸 1.138 1.015 富马酸 1.189 0,783 邻苯二甲酸 l.565 0.770 A.3实测工业用顺丁烯二酸酥的典型色谱图 实测工业用顺丁烯二酸酣的典型色谱图见图A.2 pA 100 s0 60 40 20 min 说明: 丙烯酸; -正十二烧(内标物); 马来酸; 富马酸 图A.2工业用顺丁烯二酸酥典型色谱图 10
GB/3676一2020 附录 B 资料性附录 安全 B.1安全警告 工业用顺丁烯二酸酥沸点(C):202,闪点():110,固体粉末及液体挥发出来的气体与空气可形成 爆炸性混合物,当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸 工业用顺丁烯二酸酥可燃,有毒,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤,具致敏性 本品粉尘和蒸气具 有刺激性 吸人后可引起咽炎,喉炎和支气管炎 可伴有腹痛 眼和皮肤直接接触有明显刺激作用,并 引起灼伤 慢性影响:慢性结膜炎,鼻黏膜溃疡和炎症 有致敏性,可引起皮疹和哮喘 B.2安全措施 灭火剂:雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土 接触人员应佩戴防护眼镜胶皮手套,穿着橡胶耐酸碱服 若不慎发生接触,应立即按如下措施 急救 皮肤接触;脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15min 若有灼伤,就医治疗 a b 眼晴接触;立即提起眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗至少15min 就医 吸人:迅速脱离现场至空气新鲜处 保持呼吸道通畅 必要时进行人工呼吸 就医 c d)食人:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清 就医

工业用顺丁烯二酸酐GB/T3676-2020介绍

顺丁烯二酸酐，又称为巴克酸，是一种有机化合物，分子式为C4H2O3。它是一种白色结晶性固体，具有特殊的香气。

工业用顺丁烯二酸酐GB/T3676-2020是我国制定的有关该化合物的标准规范。该标准规范了顺丁烯二酸酐的技术要求、试验方法、包装、储存和运输等方面的内容，旨在保障产品质量，促进工业生产的健康发展。

根据GB/T3676-2020标准规定，工业用顺丁烯二酸酐的外观为白色至浅黄色结晶或粉末状固体，无异味。其纯度应大于等于99.0%。此外，标准还规定了该化合物的包装、储存和运输要求。

工业用顺丁烯二酸酐是一种重要的有机化学原料，在涂料、塑料、橡胶、树脂、纤维等领域广泛应用。它具有良好的化学稳定性、耐热性、耐腐蚀性和电气绝缘性能，可用于生产高温油漆、防腐涂料、增塑剂等多种产品。

总之，GB/T3676-2020标准的实施对于保障工业用顺丁烯二酸酐的质量安全、促进产业升级和创新发展具有重要意义。

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2022/7/24 15:46:55 现行

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