纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定

纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定

国家标准 GB/T2678.2一2008 代替GB/T2678.21994、GB/T2678.5一1996 纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定 Paper,boardandpulp一Determmatiomofwatersolublecorides 2008-03-24发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T2678.2一2008 前 言 本标准是对GB/T2678.2一1994《纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定硝酸汞法》和 GB/T2678.5一1996《纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定(硝酸银电位滴定法)》的修订,并将两项国家 标准进行整合 本标准代替GB/T2678.2一1994和GB/T2678.5一1996 本标准与GB/T2678.2一1994.GB/T2678.5一1996相比主要变化如下 -增加了精密酸度计及分析天平两种仪器; -增加了对所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器、工具均应按规定进行浸泡、煮沸 和清洗的内容 本标准的附录A为资料性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口. 本标准由浙江凯恩特种材料股份有限公司、浙江省特种纸与纸制品质量检验中心负责起草 本标准主要起草人;李大方、陈万平、潘瑞芳、汪东伟 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T2678.2一1981,GB/T2678.2一1994; GB/T5403一1985,GB/T2678.5一1996 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释
GB/T2678.2一2008 纸,纸板和纸浆水溶性氯化物的测定 范围 本标准规定了纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的硝酸汞测定法和硝酸银电位滴定测定法 硝酸汞法适用于各种纸、纸板和纸浆 硝酸银电位滴定法适用于电气用纸和一般用纸 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T450纸和纸板试样的采取(GB/T450一2002,eqvISO186:1994) GB/T462纸和纸板水分的测定(GB/T462一2003,ISsO287:1985,MOD) GB/T740纸浆试样的采取(GB/T740-2003,IsO7213;1981,IDT) (GB/T741纸浆分析试样水分的测定(GB/T741一2003，IsO638;1978,MOD 硝酸汞法 原理 试样用沸水抽提1h,在含有氯离子的溶液中,滴人易溶解的硝酸汞标准滴定溶液,此时汞离子立 即与氯离子作用生成难溶的二氯化汞 在滴定液中加人过量乙醉以降低其溶解度,当溶液中氯离子全 部变成氯化汞后,微过量的汞离子立即与加人溶液中的二苯卡巴脉形成紫色的汞化物 3.2试剂 3.2.1试验时,应使用分析纯试剂(A.R.)和燕僧水或去离子水,电导率应小于0.2mS/m. 3.2.2过氧化氢(H.O.)溶液.30%质量分数). 3.2.3乙醉(CH.CH.oH)溶液:95%(体积分数. 3.2.4硝酸(HNO.)溶液;lmolL 3.2.5氢氧化钠(NaOH)溶液;0.50mol/1 .2.6氯化钠标准溶液[c(NaCI)=0.01mol/L]:准确称取经500C600C灼烧2h的基准氯化钠 3 0.a8Is看游于水中,移人100mL容量瓶中,用恭憎水稀释至刻度 3 .2.7硝酸汞标准溶液;配制及标定参见附录A 3 .2. 8 二苯卡巴脉(CHON,;10g/L,称取0.25g二苯卡巴脉溶于95%的乙醇25mL中,贮于棕 色瓶中,此溶液每周配制一次 仪器 3 3 3 .3.1仔细清洗所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器,所有的玻璃器皿均应在30c的 硝酸(3.2.4)中浸泡5min10min,并用煮沸的蒸水彻底淋洗,用于制备样品的子和剪刀应以同样 的方法用煮沸的蒸水洗净 3.3.2分析天平,精确至0.001g 3.3. 3 精密酸度计 3.4 恒温水浴 3 3.3.51ml微量滴定管,最小分度为0.0lmL
GB/T2678.2一2008 ml,250mL锥形瓶 3.3.6150 3.3.7500mL.的标准抽提器 3.4试样的采取和制备 纸和纸板试样的采取按照GB/T450的规定进行;浆样的采取按照GB/T740的规定进行 应戴 mm×5 干净的手套拿取样品,将样品撕成或剪成5n mm的纸样,贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中 操 作时应小心拿取,防止污染试样,保持试样远离酸雾,并防止落灰尘 3.5试验步骤 3.5.1每个试样抽提两份,并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验 注:在拿取、存放和操作过程中,应保证待测样品不被大气,特别是化学实验室的大气所污染,也不被裸手操作所 污染 3.5.2精确称取风干试样(5.0士0.2)g(精确至0.001g,同时另称试样测定水分),装人500mL抽提 瓶中,加250nml刚煮沸的蒸水,装上回流冷凝管置沸水浴中加热抽提1h,取出冷却,用布氏漏斗及 预先处理过的滤纸(用热蒸憎水充分洗涤并烘干后备用)过滤于洁净、干燥的锥形瓶中 3.5.3用移液管吸取100mL滤液移人250mL锥形瓶中,加人1滴0.5mol/几氢氧化钠溶液,再加人 30%过氧化氢溶液1ml一2ml,置电热板或电炉上加热浓缩至约10mL,冷却,加人95%乙醇溶液 (3.2.3)20mL3滴1mol/几硝酸溶液(3.2.4)此时pH为3.0一3.5)、10滴二苯卡巴脉指示剂 (3.2.8),用0.01mol/儿硝酸汞标准溶液(3.2.7)滴定至恰现紫色,即为终点 3.6结果计算 试样的水溶性氯化物含量X应按式(1)进行计算 V-.×c×35.46 X一 ×1000 100 nX 200 试样的水溶性氯化物含量,单位为毫克每千克(mg/kg): 试样耗用硝酸汞标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -空白耗用硝酸汞标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 硝酸汞标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); 试样的绝干质量,单位为克(g); n 35.46 与1.00ml硝酸汞标准溶液cl ]=1.00mol/1 相当的以毫克表示的氯化物的 [uaso 质量 两份测定计算值之差不应超过2mg/kg 3.7试验报告 试验报告应包括以下内容: a)本标准编号及试验方法; 试验的日期和地点 b) e)所测物料的标志; 取两份试样测定的结果作为氯化物含量,结果修约至整数位; d 任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化 硝酸银电位滴定法 4 原理 -定量的片状样品,用沸水抽提1h,过滤抽提物并用过氧化氢氧化以减少可能因碳水化合物引起 的干扰,加硝酸溶解并酸化试液,然后采用电位滴定法,在丙酮的存在下,以硝酸银滴定来测定氯离子的
GB/T2678.2一2008 含量 4.2试剂 4.2.1试验时,应使用分析纯试剂A.R.)和蒸僧水或去离子水,电导率应小于0.2ms/m 4.2.2硝酸-水(1+1). 将500ml的硝酸(p=1.4g/mL)用蒸水稀释至1L 42.3硝酸:c(HNo.)=1.5mol/L 量取100mL的硝酸(gp=1.4g/mL),用蒸溜水稀释到1L 4.2.4丙酮(CH.COCH,):不含氯化物 4.2.5硝酸银标准溶液:c(AgNO.)=20mmol/L 准确称取经干燥过的硝酸银3.397g,用蒸僧水使其完全溶解后移人1000ml的容量瓶中,并用燕 馏水稀释至刻度 此溶液应避光保存 4.2.6氢氧化钠溶液;c(NaOH)=0.1mol/L 称取4只氢氧化钠,用蒸僧水溶解后移人1000mL容量瓶中,然后用蒸水稀释至刻度 4.2.7过氧化氢溶液;c(H,O)=30%质量分数) 4.3仪器 4. 3.1仔细清洗所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器,所有的玻璃器m均应在30C的 硝酸(4.2.3)中浸泡5min~10min,并用煮沸的蒸水彻底淋洗,用于制备样品的锻子和剪刀应以同样 的方法用煮沸的蒸水洗净 4.3.2电位计或其他的测量仪表;测量的直流电压为0300mV,并具有不少于2mV的准确度 以 支银电极(银离子选择性电极)作指示电极,以一支玻璃电极作参比电极 注，如果适用,可以使用一台具有马达驱动微量滴定管并绘图记录的电动电位滴定计 4.3.3玻璃微量注射器:0.100mL,可以读到0.001ml 4.3.4500cm'的锥形高等级抗蚀的玻璃或石英瓶 4.3.5热水浴及其他加热装置 4.3.6分析天平,精确至0.001g 4.3.7 磁力搅拌器 试样的采取和制备 纸和纸板试样的采取按照GB/T450的规定进行;浆样的采取按照GB/T740的规定进行 应戴 干净的手套拿取样品,将样品撕成或剪成5mmX5mm的纸样,贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中 操 作时应小心拿取,防止污染试样,保持试样远离酸雾,并防止落灰尘 4.5试验步骤 4.5.1每个试样抽提两份,并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验 注:在拿取、存放和操作过程中,应保证待测样品不被大气,特别是化学实验室的大气所污染,也不被裸手操作所 污染 4.5.2称取风干试样,对于高纯度的电气用纸称取20g,而对于一般用纸称取4g,精确至0.001g,同 时另称取试样测定水分 纸和纸板样品水分的测定按GB/T462进行,纸浆样品水分的测定按 GB/T741进行 将试样装人500ml的锥形瓶中,对高纯度纸加人300ml刚煮沸的蒸僧水,对于一般 min士5min 用纸加人100mL的蒸圜水 装上空气冷凝器,在沸水中抽提60 当抽提到达时间后取出,让抽提液冷却至室温,倾出或用玻璃滤器过滤,对于高纯度纸,移取 150ml滤液于一个250ml的烧杯中;对于一般用纸,称取50ml滤液 然后加人10滴氢氧化钠溶液 4.2.6)及10滴过氧化氢溶液(4.2.7),放在电热板上加热氧化脱色,待溶液蒸发至约5ml为止 置 试液冷却至室温后,加人硝酸溶液(4.2.2)1 ml 转移此溶液于一个滴定用的50mL的烧杯中,分别用10mL丙酮(4.2.4)洗涤烧杯三次
GB/T2678.2一2008 4.5.3将电位滴定仪(4.3.2)的电极浸人试液中,用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续搅拌 在电位计上读出电位值,利用微量注射器(4.3.3)每次加人0.01ml的硝酸银标准溶液(4.2.5)进 行电位滴定 每加人一次硝酸银标准溶液后,读取一次电位值 电位开始变化缓慢,随着硝酸银标准溶液加人量 的增加,电位变化增大,一直滴定到电位值再次出现缓慢变化为止 注:如果使用自动滴定仪,其加人滴定液的速率应为0.1ml/min0.2ml/min 4.6结果计算 试样的水溶性氯化物含量X应按式(2)进行计算 35.46XceXX-- X一 V×m 式中: -试样的水溶性氯化物含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 硝酸银标准溶液的浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L) -空白滴定时,所消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mlL); 滴定试样时,所消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(ml); 抽提时加人水的体积,单位为毫升(ml); 滴定所取滤液的体积,单位为毫升(mL); 试样的绝干质量,单位为克(g) 取两份测定值的平均值作为测定结果 含量在5mg/kg以下时,结果修约至0.1mg/kg,其余结 果修约至整数 4.7试验报告 试验报告应包括以下内容 a)本标准编号及试验方法; b)试验的日期和地点 所测物料的标志; c) d)试样水溶性氯化物的测定结果 任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化
GB/T2678.2一2008 附 录A 资料性附录 硝酸汞标准溶液配制及标定 A.1硝酸汞标准溶液的配制 称取1.7130迟硝酸汞溶于4nml(体积分数为1:1)的硝酸和少量的水,移人1000ml容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 A.2标定及计算 精确量取10ml氯化钠标准溶液(3.2.6)于150mL锥形瓶中,加人95%的乙醇20mL、1mol/L 硝酸3滴及指标剂(3.2.8)10滴摇匀,用0.01mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液恰现紫色为止 硝酸汞标准溶液浓度c按式(A.1)计算: A.1 式中: 硝酸汞标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L) 氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) C V 氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml); V 硝酸汞标准溶液的体积,单位为毫升(ml