三氟化硼

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国家标准 GB/T39708一2020 三氟化棚 triluride BorOn 2020-12-14发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39708一2020 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件由石油和化学工业联合会提出 本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口 本文件起草单位;东营合益化工有限公司.山东省标准化研究院、浙江省化工研究院有限公司、中昊 光明化工研究设计院有限公司、中化蓝天氟材料有限公司、西南化工研究设计院有限公司、浙江省化工 产品质量检验站有限公司 本文件主要起草人:刘喜民、杨军、刘淑萍、刘春霞、莴春利、燕秀香、孙刚强、孙福楠、王少楠、 李企真、方路、史婉君
GB/39708一2020 三 氟 碱 化 范围 本文件规定了三氟化棚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装,运输和贮存 本文件适用于以棚酸、氟化氢和发烟硫酸(或三氧化硫)为主要原料制得的三氟化砌 本文件不适用于半导体制造用的三氟化绷 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T6o1 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3634.2氢气第2部分;纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T4844纯氮、高纯氨和超纯复 GB/T5099.3钢质无缝气瓶第3部分;正火处理的钢瓶 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7144气瓶颜色标志 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14193液化气体气瓶充装规定 GB15258化学品安全标签编写规定 GB/T16804气瓶警示标签 GB/T28727气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法 TsGR0006气瓶安全技术监察规程 TSG07特种设备生产和充装单位许可规则 危险化学品安全管理条例(2002年1月26日国务院令第344号公布,2011年2月 16日国务院第l44次常务会议修订通过 特种设备安全监察条例(209版,国务院令第549号 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 技术要求 应符合表1的规定
GB/T39708一2020 表1技术要求 项目名称 指标 三氟化碉(BF)纯度(摩尔分数/10 >99.6 空气含量摩尔分数/10" 3500 二氧化碗(so))含量(摩尔分数)/ 10" 200 <200 三氧化碗(so.)含量(以so计)(摩尔分数)/10" <100 四氟化硅(siF)含量(摩尔分数/10-" 5 试验方法 警告:本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施 5.1一般规定 5.1.1试验所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三 级水 5.1.2试验所用标准溶液及制剂.在没有注明其他要求时,均按GB/T6o1,GB/T602,GB/T603的规 定制备 5.2三氟化棚纯度 三氟化棚的纯度按式(1)计算 克=100-声十中 十中十p×10 式中 三氟化砌纯度(摩尔分数),l0-?; 空 气含量(摩尔分数),10-; 中 二氧化硫含量(摩尔分数),10-" -三氧化硫含量(摩尔分数),10-; 中 四氟化硅含量(摩尔分数),10-" 5.3空气含量的测定 5.3.1方法 采用带有热导检测器的气相色谱仪测定三氟化棚中的空气含量 5.3.2仪器 热导气相色谐仪,对三氟化棚中空气含量的检测限不大于100×10-"(摩尔分数) 5.3.3测定条件 5.3.3.1载气;高纯氮,符合GBT4844的要求;或高纯氢,符合GB/T3634.2的要求 流量为40ml/min 或参照仪器说明书 5.3.3.2桥电流:120mA或参照相应的仪器说明书
GB/39708一2020 0.25mm 5.3.3.3色谱柱;长约2m,内径3mm的聚四氟乙烯柱,内装粒径为0.18mm 的聚苯乙烯 二乙烯基苯,或其他等效色谱柱 5.3.3.4气体标准样品:组分含量与被测组分含量尽量接近,平衡气与热导气相色谱仪载气一致 5.3.3.5其他条件;参考仪器说明书 5.3.4测定 仪器稳定后按仪器说明书进行测定操作 平行测定气体标准样品和样品气至少两次,直至相邻两 次测定结果之差不大于测定结果平均值的20%,取其平均值 5.3.5结果处理 空气含量按式(2)计算: =×中 式中: A -样品中空气的峰面积; 气体标准样品中空气的峰面积; A -气体标准样品中的空气含量摩尔分数),10-" 中 5.4二氧化硫含量的测定 5.4.1 总则 按GB/T28727规定的气相色谱法或碘量法进行,允许采用其他方法测定三氟化砌中二氧化硫含 量,当测定结果有异议时,以GB/T28727规定的方法为仲裁方法 5.4.2气相色谱法 5.4.2.1按GB/T28727的规定执行 5.4.2.2色谱柱:长约60m内径0.32" 膜厚5"m,内涂聚GAsPRO(一种键合硅胶)的毛细柱,或 ，mm、 其他等效色谱柱 5.4.2.3气体标准样品:组分含量应与被测组分含量相近,平衡气为氮 5.4.2.4其他条件;参考仪器说明书 5.4.3碘量法 5.4.3.1 方法和原理 二氧化硫具有还原性,能使碘(I)还原成碘离子(I) 在含有二氧化硫的溶液中加人淀粉指示液 用碘标准滴定溶液进行滴定,溶液由无色变为蓝色为滴定终点 根据滴定消耗的碘标准滴定溶液的体 积计算出二氧化硫的含量 5.4.3.2试剂 5.4.3.2.1碘标准滴定溶液;c(1/21)=0.01mol/L,现用现标定 5.4.3.2.2淀粉指示液:10g/L 5.4.3.3仪器 5.4.3.3.1一般实验室用容量分析仪器和器皿
GB/T39708一2020 5.4.3.3.2电子天平;最大称样量不小于2000g,分度值0.01g 5.4.3.4三氟化碉水溶液样品的制备 5.4.3.4.1取一只容积为500ml带盖的聚乙烯瓶,准确称量其质量(以“m”表示)至0.01g 5.4.3.4.2称取200只碎冰加人聚乙烯瓶内准确称量其质量(以“m”表示)至0.01g 5.4.3.4.3水溶液样品制备装置的示意图见图1,连接管道材质为聚乙熔或聚四氟乙烯 5.4.3.4.4依次打开图1中2、3、4阀门,流量控制在8g/min~12g/min,连续吹扫连接管道约60s后 将三氟化碉样品导人聚乙烯瓶中 标引序号说明: 充装三氧化棚的钢瓶; -钢瓶阀 减压阀 -三通阀; -尾气处理装置; -500mL带胶塞的聚乙烯瓶 图1三氟化碉水溶液样品制备装置的示意图 5.4.3.4.5吸收三氟化砌至瓶内碎冰的体积约为初始体积的10%时,依次关闭图1中3、2阀门 取下 胶塞及导管,盖上瓶盖,准确称量其质量以“m”表示)至0.01g 5.4.3.4.6充分混合至碎冰完全融化,应立即分析 5.4.3.4.71g样品溶液中含三氟化棚的质量按式(3)进行计算 m2一mn F= m2一mo 式中 -1g样品溶液中含三氟化绷的质量,单位为克每克(g/g). 聚乙烯瓶、碎冰和三氨化碉的质量,单位为克(g); ma 聚乙烯瓶和碎冰的质量,单位为克(g); m 聚乙烯瓶的质量,单位为克(g) mn 5.4.3.5分析步骤 5.4.3.5.1取5.4.3.4制备的三氟化酬水溶液样品约20g于250ml锥形瓶中,准确称量其质量(以 “m"表示)至0.01g,加人5滴淀粉指示液 5.4.3.5.2用碘标准滴定溶液滴定至蓝色终点,滴定时注意搅拌,记录消耗的碘标准滴定溶液的体 积V
GB/39708一2020 5.4.3.6结果计算 二氧化硫含量按式(4)计算 c×Vo/2 ×10 中2= XFNM 13 式中: 碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 三氟化碉水溶液样品的质量,单位为克(g); m1s M 二氟化碉的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M =67.80] 三 碘标准滴定溶液与二氧化硫物质的量转换系数 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差应不大于10% 5.5三氧化硫含量的测定 5.5.1方法和原理 采用分光光度法，三氧化硫与水反应生成硫酸,在酸性介质中,硫酸根离子与离子生成硫酸镇沉 淀,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸囤呈悬浮体,在分光光度计420nm波长下测其吸 光度 5.5.2仪器 5.5.2.1 -般实验室用容量分析仪器和器皿 5.5.2.2分光光度计 5.5.2.3电子天平;最大称样量不小于200g,分度值为0.lmg 5.5.3试剂及溶液 5.5.3.1 氯化钠 5.5.3.2硫酸钾 5.5.3.3氯化俱 5.5.3.4盐酸 5.5.3.5无水乙醉 5.5.3.6丙三醇 5.5.3.7稳定液;称取15只氯化钠于250mL的烧杯中,分别量取60mL蒸水,6ml盐酸,10mL丙 三醇、20mL乙醇依次加人至烧杯中,混合均匀 5.5.3.8硫酸盐(sO-)标准溶液0.1mg/mL 5.5.3.9氧化镇溶液400g/儿 称取40些氧化镇,游于水.移人100mL容量瓶中,稀释至刻度 5.5.4标准工作曲线的绘制 用移液管移取硫酸盐标准窑液0.00mL1.00mL.2.00mL、4.00mL.6.00mL.8.00mlL. 5.5.4.1 10.00mL,分别置于7个50ml容量瓶中,各加人稳定液5ml氧化锁溶液5mL,用水稀释至刻度,摇 匀,放置10mm 其对应的硫酸根质量依次为0.0mg.0lmE.02mg.0.4mg.06mg.0.8" mg、l.0mg 5.5.4.2在420nm波长下,用1cm比色皿测量吸光度,记录吸光度值 以硫酸根质量为横坐标、相应 的吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线
GB/T39708一2020 5.5.5三氟化碉水溶液样品的制备 按5.4.3.4的规定制备 5.5.6测定 量取约10mL三氟化砌水溶液样品,准确称量其质量(以“m”表示)至0.01g,置于50ml 容量瓶 中,加人稳定液5mL、氯化镇溶液5mL.,并稀释至刻度 摇匀,放置10min 在420nm波长下,用 lcm比色皿测量吸光度,记录吸光度值 从标准工作曲线上查出相应的硫酸根质量 结果计算 5.5.7 三氧化硫的含量按式(5)计算 m;/M 中 ×10 ×M mm4X 式中 从标准工作曲线上查得的硫酸根的质量,单位为毫克(mg) m; M 硫酸根的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M,=96.06]， 三氟化珊水溶液样品的质量,单位为克(g). n 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差应不大于10% 5.6四氟化硅含量的测定 5.6.1方法和原理 四氟化硅与水反应生成硅酸,在适当的酸度下,硅酸根与钼酸生成黄色的硅钼酸络合物,用抗坏血 酸溶液还原为硅钼蓝,在分光光度计650nm波长下测其吸光度 5.6.2仪器 5.6.2.1一般实验室用容量分析仪器和器 5.6.2.2分光光度计 5.6.2.3电子天平;最大称样量不小于200g,分度值为0.1mg 5.6.3试剂及溶液 5.6.3.1硫酸溶液;c(1/2H,sO)=0.5mol/L和10mol/L 5.6.3.2硅标准溶液;0,1mg/ml 5.6.3.3氨水溶液:1十1 5.6.3.4抗坏血酸溶液:0.01g/mL 5.6.3.5钼酸铵溶液:0.15g/mL 5.6.3.6对硝基酚溶液:0.01g/mL 5.6.4标准工作曲线的绘制 5.6.4.1用移液管移取硅标准溶液0.00mlL0.50ml、l.00ml、1.50ml、2.00ml2.50mlL3.00ml 分别置于7个100ml容量瓶中,各加人2滴对硝基酚溶液,用氨水溶液调至微黄色,加人6ml.的 0.5mol/I硫酸溶液,并立即加人3ml钼酸铵溶液,显色10min后加人8ml的10moL/硫酸,最后 加人6ml 抗坏血酸溶液显色30min,并稀释至刻度 其对应的硅质量依次为:0mg,0.05mg
GB/39708一2020 0.10mg,0.15mg,0.20mg,0.25mg,0.30mg 5.6.4.2在650nm波长下,用1cm比色皿测量吸光度,记录吸光度值 以硅的质量为横坐标,相应的 吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线 5.6.5三氟化棚水溶液样品的制备 按5.4.3.4的规定制备 5.6.6测定 量取约20ml三氟化碉水溶液样品,准确称量其质量(以“m,"表示)至0.01g,置于100ml容量瓶 中,加人2滴对硝基酚溶液,用氨水溶液调至微黄色,用滴定管加人6ml的0.5mol/L硫酸溶液,并立 即加人3mL.钼酸铵溶液,显色10min后加人8mL的10moL/儿硫酸溶液,最后加人6ml抗坏血酸 溶液显色30min,并稀释至刻度 在650nm波长下,用1cm比色皿测量吸光度,记录吸光度值 从标 准工作曲线上查出相应的硅的质量 5.6.7结果计算 四氟化硅的含量按式(6)计算 m/M -×10° 中a 文FM m 式中: 从标准曲线上查得的硅的质量,单位为毫克(mg); m17 M， -硅的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M=28.09]; 三氟化棚气体水溶液样品的质量,单位为克(g. 1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差应不大于10% 检验规则 6. 组批 三氟化绷以一次连续充装瓶数为一批,或以一贮槽、一槽车的产品量为一批 6.2采样 6.2.1采样安全应符合GB/T3723的规定 6.2.2钢瓶包装的三氟化棚应按表2的规定随机抽样检验 表2钢瓶包装的三氟化础抽样检查表 产品批量/瓶 915 1625 2650 >51 抽样数量/瓶 6.2.3 贮槽.糟车装三氧化棚应逐" -检验 6.3检验判定 测定值或其计算值的修约应按GB/T8170中规定的修约值比较法进行 6.3.1
GB/T39708一2020 6.3.2对于钢瓶装三氟化棚,当检验结果符合本文件技术要求时,则判该批产品合格 当检验结果有 任何一项指标不符合本文件技术要求时,则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验,若检验结果符合本 文件技术要求,则判除不合格的那瓶产品外,该批产品其余均合格;若仍有任何一项指标不符合本文件 技术要求时,则判该批产品不合格 6.3.3对于贮槽、槽车装三氟化绷,当检验结果符合本文件技术要求时,则判该批产品合格 当检验结 果有任何一项指标不符合本文件技术要求时,则判该批产品不合格 6.4尾气处理 测定时,应有三氟化棚尾气处理措施,防止污染环境 标志,包装、运输和贮存 7.1 标志 7.1.1三氟化砌出厂时应有产品质量合格证,其内容至少应包括 产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号; 生产日期或批号; 充装质量(kg); 本文件号及三氟化碉的纯度 7.1.2 包装容器上应涂刷“三氧化哪"字样 7.1.3三氟化碉的包装标志应符合GB190的相关规定,钢瓶颜色标志应符合GB/T7144的规定,标签 应符合GB15258,GB/T16804规定的要求 7.2包装、运输和贮存 7.2.1充装三氟化碉的气瓶应符合GB/T5099.3的规定 7.2.2三氟化酬的充装及贮运应符合TsGR0006、TsG07,GB/T14193、《危险化学品安全管理条例》 和《特种设备安全监察条例》的相关规定 7.2.3钢瓶充装时三氟化棚的最大充装量按式(7)计算 m=F,×V 式中: 钢瓶内三氟化碉的质量,单位为千克(kg); 71 8 F 三氟化砌的充装系数,F,=0.65kg/L(钢瓶公称压力12.5MPa); V -钢瓶标明的内容积,单位为升(I) 7.2.4三氟化砌应存放在阴凉、干燥,通风的库房内,不应暴晒,远离热源

三氟化硼GB/T39708-2020

三氟化硼是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用前景。它可以应用于电子、化学、材料等领域，例如用作制备氟化物玻璃、纯化铝、电子元器件的制造等。为了规范三氟化硼的生产和使用，国家制定了《三氟化硼GB/T39708-2020》标准。

该标准详细规定了三氟化硼的名称、分类、性质、试验方法、包装、运输和存储等方面的要求。其中，对三氟化硼的纯度、水分、酸不挥发物等指标进行了明确的规定。此外，标准还规定了三氟化硼的包装、运输和储存条件等方面的要求，以确保其在生产和使用过程中的安全性和稳定性。

三氟化硼是一种强氧化剂，在使用过程中需要注意安全措施。应尽量避免其与有机物接触，以避免引起火灾和爆炸等事故。在生产和使用过程中，应严格按照标准要求进行操作，确保三氟化硼的质量和稳定性。

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