护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定

护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定

国家标准 GB/T35826一2018 护肤化妆品中禁用物质 乐杀螨和克瞒特的测定 Determinationofprohibitedbinapaerylandpropargiteinskincarecosmeties 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35826一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院(国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用 化学工业研究所 本标准主要起草人:顾宇翔、虞成华、熊薇、杜高斐、沈敏、周泽琳、周静、戴彦韵、于单、康薇
GB/T35826一2018 引 言 本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范》规定的禁用物质 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质 《化妆品安全技术规范》规 定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可 预见的使用条件下不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/35826一2018 护肤化妆品中禁用物质 乐杀螨和克螨特的测定 范围 本标准规定了护肤化妆品中禁用物质乐杀瞒和克螨特的高效液相色谱和气相色谱-质谱谐测定方法 本标准适用于膏霜乳液、水类化妆品中乐杀瞒和克瞒特的测定 本标准高效液相色谱法对于乐杀螨和克螨特检出限分别为7mg/kg、16mg/kg,定量下限分别为 20 nmg/kg501 mg/kg;使用固相萃取时乐杀蜻和克蜻特检出限分别为3.5mg/kg,8mg/kg;定量下限分 别为10mg/kg、25mg/kg 本标准气相色谱-质谱法对于乐杀瞒和克瞒特检出限均为2mg/kg,定量下 限均为昏img/Akg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 高效液相色谱法 3.1原理 试样经乙晴涡旋振荡,超声提取,离心沉淀,分离过滤,固相萃取去除杂质 采用反相高效液相色谱 分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量 3.2试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水 3.2.1乙睛;色谱纯 3.22正已烧 3.2.3丙酮 3.245%丙酮正己婉帘液(体积比》 3.2.5Florosil粉末 3.2.6乐杀蜡和克瞒特标准品纯度不小于95%,中文名称、英文名称、,INcCI名称.CAs号、分子式,相 对分子质量和结构式参见附录A中表A.l 3.2.7乐杀螨和克螨特标准储备液;准确称取乐杀瞒和克蜻特标准品各20mg(精确到0.1mg)于 100nml的容量瓶中,用乙睛(3,2.1)溶解并定容至刻度 即得乐杀蜥和克蜥特溶液浓度为200,.04g/ml 的标准储备液 冰箱冷藏保存 3.2.8标准工作溶液;用乙睛(3.2.1)将上述标准储备液(3.2.7)分别配成一系列浓度0g/ ml /mL、1004g/ml的标准工作溶液冰箱冷藏保存，可使用 l4g/mL、54g(/mL.204g/'mL、504g/" 个月
GB/T35826一2018 3.3仪器 3.3.1高效液相色谱仪(二极管阵列检测器. 3.3.2分析天平;感量为0.1mg 3.3.3分析天平;感量为0.001g 3.3.4容量瓶:10ml、50mL和100mL 3.3.5具塞离心刻度试管;25mL 3.3.6超声振荡器 3.3.7离心机:转速>8000r/min 3.3.8滤膜:孔径0.22m 3.3.9涡旋振荡器 3.3.10Florosil固相萃取小柱;6nmL 3.3.11氮吹装置 3.3.12移液管或移液器;1lmL和5ml 3.4测定步骤 3.4.1水类化妆品提取和净化 称取样品1g(精确至0.001g)于25mL具塞刻度离心管中,加人乙晴(3.2.1)至近10mL,漩涡振 荡0.5min混匀,定容至10ml 水浴中超声提取15min,8000r/min离心分离3min 在上清液中加 人1gFlorosil粉末(32.),讹涡振荡1mim混匀.80o07/mim离心分商了mim,上请液经0.22pm滤膜 过滤检测 3.4.2膏霜,乳液类化妆品提取和净化 称取样品1g(精确至0.001g)于25mL具塞刻度离心管中,加人正己烧(3.2.2)至近10mL,漩涡 振荡0.5min混匀,定容至10mL 水浴中超声提取15min,8000r r/min离心分离3min 将Florosi 固相萃取柱先用5ml.正己烧(3.2.2)活化,然后取离心后的样品上清液2ml加人小柱(如上清液较为 浑浊,可以提高离心速度或用滤膜过滤后再上样) 上样结束后用5mL 正己炕(3.2.2)洗涤,然后用 5ml5%丙酮-正己烧溶液(3.2.4)洗脱,收集洗脱液常温氮吹至干,准确取用1mL乙睛(3.2.1)溶解并 超声助溶,经0.22杜m滤膜过滤 上述过程的流速均控制在1mL/min以下 3.4.3测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下 色谱柱规格;C色谱柱,250mmX4.6mm(粒径5m),或相当者; a 流动相:乙睛(3.2.1):水=74:26(体积比) b c 柱温:30C; d 流速:1.0ml/min; 进样量:10AL; e f 检测波长:224nm 3.4.4标准工作曲线绘制 按34.3色谱条件检测 以标准系列溶液(0g/'ml..l/ml5国/'mL.30/ml..50闪g/mL 00g/mL)的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,进行线性回归得到标准曲线方程
GB/35826一2018 乐杀螨和克蜻特标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B.1 3.4.5测定 按3.4.3的色谱条件,取3.4.1或3.4.2步骤中滤液进样,得到试样溶液的峰面积,根据保留时间和 二极管阵列的光谱图定性,乐杀螨和克螨特标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2 从标准曲线上 查得试样溶液中乐杀蠕和克瞒特的含量 必要时,克蠕特阳性样品可用液相色谱-质谱进行确认试验 确认试验参见附录C,乐杀螨阳性样品可用第4章气相色谱-质谱法进行确认试验 试样溶液中乐杀螨和克螨特的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应将提取液稀释 后测定或增加提取溶液的量重新检测 3.4.6空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行 3.4.7平行试验 样品中的乐杀瞒和克瞒特含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定 3.5结果计算 试样中乐杀螨或克蜻特含量的计算按式(1)计算 c×V×1000 X=9 ×F n×1000 式中: X -试样中乐杀蠕或克蝎特的含量,单位为毫克每千克(mE/ke) -从标准曲线中得出的乐杀瞒或克瞒特浓度(应扣除空白值),单位为微克每毫升4g/mL); 试样溶液的体积,单位为毫升mL); 试样质量,单位为克g) m -不采用固相萃取时为1,采用固相萃取时为 计算结果保留3位有效数字 3.6回收率和精密度 乐杀躺在辉加浓度为40m/kg-912m/k以的范围内,回收率在2.6%~1o7.0%之间,相对标准 958 偏差小于10% 克瞒特在添加浓度为41.2mg/kg mg/kg的范围内,回收率在80.4%105.9% 之间,相对标准偏差小于10% 3.7允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 气相色谱-质谱法 4.1原理 试样经乙睛涡旋振荡,超声提取,离心沉淀分离过滤 用气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征 选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量
GB/T35826一2018 4.2试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水 4.2.1乙睛;色谱纯 4.2.2Florosil粉末 4.2.3乐杀瞒和克螨特标准品;纯度不小于95%,中文名称、,英文名称、,INCI名称,CAs号、分子式、相 对分子质量和结构式参见附录A中表A.1 4.2.4乐杀瞒和克瞒特标准储备液;准确称取乐杀蠕和克蜥特标准品各20mg,精确到0.1mg,于 100mL的容量瓶中,用乙睛(4.2.1)溶解并定容至刻度 即得乐杀蠕和克蠕特溶液浓度为200.04g/ml 的标准储备液 冰箱冷藏保存 4.2.5标准工作溶液;用乙睛(4.2.1)将上述标准储备液(4.2.4)分别配成一系列浓度04g/ml 0.64g/mL、1.04g/ml,2.04g/mL、3.04g/ml、4.04g/ml的标准工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用 一个月 4.3仪器 气相色谱质谱联用仪 4.3.1 4.3.2分析天平;感量为0.1mg 4.3.3分析天平:感量为0.001g 4.3.4容量瓶l0ml,50ml和100ml 43.5具塞离心刻度试管;25mL或50mL 4.3.6超声振荡器 4.3.7离心机转速>8000r/min. 4.3.8滤膜:孔径0.22m. 4.3.9涡旋振荡器 4.3.10移液管或移液器;200L、1mL和5ml. 4.4测定步骤 4.4.1提取与净化 同3.4.1和3.4.2 4.4.2测定条件 气相色谱测定参考条件如下 色谐柱规格;HP5ms色谐柱,30m×2504m(粒径0.25m),或相当者; a 色谱柱升温程序;初始炉温100C,然后以20C/min程序升温至230C,再以5C/min升温 b C后运行3min; 至380C.保特》nim.0o" 载气复气,纯度>99.999%,流速1.0mL/mmmr d 进样口温度;260; e 进样量;lAL f 进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀 质谱测定参考条件如下: a 电子轰击源:70eV b)离子源温度:230C;
GB/35826一2018 GCMS接口温度:280C; c d)扫描方式;特征选择离子监测SIMm/:) 乐杀螨定量离子:83,定性离子:55;克螨特定量离子:135,定性离子:173,350 e 4.4.3标准工作曲线绘制 按4.4.2仪器条件检测 以标准系列溶液(0g/ml,0.g/mll.0g/ml.2.0"g/ml. 30E/ml.40唱(/ml)的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,进行线性回归得到标准曲线方程 乐杀螨和克瞒特标准品的选择离子监测(SIM)色谱图和质谱图参见附录D中的图D.1和图D.2 4.4.4定性确证 在4.4.2仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士0.5%)出现,并 且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合表1的规定,则判断样品中 存在相关目标化合物 表1定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >20%且<50% >10%且<20% 50% 10% 士20% 士25% 士30% 士50% 允许的相对偏差 4.4.5定量分析 本标准采用外标校准曲线法定量测定 以乐杀螨和克螨特的标准溶液浓度为横坐标,各自的定量 离子的峰面积为纵坐标,做标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量 试样溶液中乐杀螨和克蜻特的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应将提取液稀释 后测定或增加提取溶液的量重新检测 4.4.6空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行 4.4.7平行试验 样品中的乐杀螨和克螨特含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定 4.5结果计算 试样中乐杀瞒或克蜻特含量的计算按式(1)计算 c×V×1000 X一 ×F 1 ×1000 式中: X -试样中乐杀瞒或克瞒特的含量,单位为毫克每千克mg/kg) -从标准曲线中得出的乐杀蜻或克瞒特的浓度应扣除空白值),单位为微克每毫升 唱/ml -试样溶液的体积,单位为毫升mL); 试样质量,单位为克g); n -不采用同帮家取村为1.果用同相窄歌时为 F
GB/T35826一2018 计算结果保留3位有效数字 4.6回收率和精密度 乐杀瞒在添加浓度为6.0mg/kg一40.0mg/kg的范围内,回收率在76.2%93.1%之间,相对标准 偏差小于10% 克瞒特在添加浓度为6.0mg/kg一40.01 nmg/kg的范围内,回收率在77.2%~95.0%之 间,相对标准偏差小于10% 4.7允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/35826一2018 录 附 A 资料性附录 乐杀螨和克蜻特的中文名称,英文名称,INCI名称,CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 乐杀龋和克蠕特的中文名称,英文名称、INCI名称、CAs号,分子式、相对分子质量和结构式见 表A.1 表A.1乐杀瞒和克瞒特的中文名称、英文名称、.INCI名称,CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 中文名称 乐杀端 克特 2-sec-butyl-4,6-dinitrophenyl 2-(4-tert-Butylphenoxy 英文名称 3-methyl-2-butenoate syclohexyl2-propynylsulfite INCI名称 binapacry propargite CAS号 485-31-4 2312-35-8 分子式 CHO.S CsHN.O 322.18 350.47 相对分子质量 CH 结构式
GB/T35826一2018 附录 B 资料性附录) 乐杀螨和克螨特标准品HPLc色谱图和DAD光谱图 乐杀瞒和克瞒特标准品的HPLc色谱图见图B.1,DAD光谱图见图B.2. 总 0.50 0.40- 0.30- 0.20- 0.10- 0.00. 40o 0.0o 2.00 6.oo 8.0o 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 min 注;乐杀螨和克蠕特参考保留时间分别为9.9min和15.3min 图B.1乐杀瞒和克瞒特标准品的HPLc色谱图
GB/T35826一2018 忌0.30 0.25- 0.20- 0.15 0.10- 0.05- 0.00- 习0.s 0.06 0.04 0.02 275.1 364.4 0.00 .00 240.00 260.00 280.00 300.00 340.00 360.00 380.00 400.00 220.00 nm 图B.2乐杀螨(上)和克螨特(下)标准品的DAD光谱图
GB/T35826一2018 录 附 C 资料性附录) 克辅特液相色谱-质谱确认试验 C.1液相色谱条件 高效液相色谱测定参考条件如下 色谱柱规格;C色谱柱,100nmm×2.1mm(粒径3Mm),或相当者; a b) 流动相:甲醇:含0.1%甲酸的2mmol/1乙酸铵溶液=80;20(体积比); 柱温;30C; c d 流动相流速:0.3mL/min 进样量:10L e C.2 质谱条件 质谱测定参考条件如下: 电离方式:电喷雾电离,正离子; a b 毛细管电压:3.5kV; 锥孔电压:30V; c d 萃取电压:l.0V; 射频透镜电压;0.5V; 离子源温度:150C; 脱溶剂气:氮气,流速850L/h,温度450C; 8 h 锥孔气:氮气,流速45L/h; 碰撞气:氯气; i 扫描模式:多反应监测(MIRM),定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量参见表C.1 表C.1克螨特的定性离子对、定量离子对锥孔电压和碰撞气能量 锥孔电压/ 中文名称 英文名称 定性离子对(m/" 定量离子对(m/:) 碰撞气能量/eV 克蠕特 368.1>175.0 368.1>231.0 11，5 60 propargite C3定性判定 被测物质组分选择合适的母离子和子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间与标准 溶液中的标准物质的保留时间偏差在士2.5%以内;且样品图谱中各组分定性离子的相对丰度接近混合 标准溶液图谱中对应的定性离子的相对丰度,若偏差不超过表1所规定的范围,则可判定样品中存在对 应的待测物 克螨特的多反应监测(MRM)质谱图参见图C.1 10
GB/35826一2018 Iw 80- 60- 0- 20- min 图C.1克螨特的多反应监测(MIRNM)质谱图 11
GB/T35826一2018 附 录 D 资料性附录) 乐杀螨和克螨特标准品的选择离子监测(SIM)色谱图和质谱图 乐杀瞒和克瞒特标准品GC色谱图和质谱图见图D.1和图D.2 丰度 65000 60000 55000 50000 45000 40000 35000 30000 25000 2000o 15000 0000 5000 6.00 7.00 9.00 12.0013.0014.0015.0016.0017.0018.00 /min 注:乐杀和克特参考保留时间分别为9,96min和11.66min. 乐杀螨和克蜡特标准品的选择离子监测(SIM)色谱图 图D.1 12
GB/35826一2018 83.0 丰度 150000o 400000 1300000 1200000 100000 1000000 900000 80000o 700000 600000 5000001 40000o 300000 55.0 200000 1000001 117.0 ,A.. 146.9I8O.921Q.0 256. "w+嘴w猫满 丰度 135.0 220000 173.0 200000 180000 160000 140000 120000 81.0 100000 350.1 80000 000o 0000 151. 20000 231.1 439.2 65.O313.2 393.2 临油"#w” 霜Go 乐杀瞒(上)和克瞒特(下)标准品的质谱图 图D.2 13

如何测定护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特

随着人们对美容需求的不断增加，护肤化妆品的种类也越来越多。然而，一些添加在化妆品中的成分可能会带来潜在的健康风险，特别是那些被认为有害的化学物质。因此，为了保障消费者的健康和权益，国家出台了相关法规和标准，对护肤化妆品中可以使用的化学成分做出了明确规定。其中，乐杀螨和克螨特是两种被禁止使用的物质。

那么，如何判断一款护肤化妆品中是否含有乐杀螨和克螨特呢？这就需要使用测定方法来进行检测。针对此问题，国家标准化管理委员会于2018年发布了《护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定》标准（GB/T35826-2018）。该标准列出了测定乐杀螨和克螨特的方法和要求。

根据GB/T35826-2018标准，测定护肤化妆品中乐杀螨和克螨特的方法包括：提取、净化、色谱分析等步骤。其中，提取和净化的过程需要使用有机溶剂，色谱分析则需要采用高效液相色谱（HPLC）或气相色谱-质谱联用（GC-MS）等技术手段。

在实际操作中，需要注意以下几点：

• 样品的选取应当符合GB/T35826-2018标准的要求；
• 仪器设备应当经过严格的校准和验证；
• 每个步骤都需要按照标准的要求进行；
• 操作过程中应当注意安全，避免接触有机溶剂和化学药品。

通过以上步骤的操作，可以准确地测定出护肤化妆品中是否含有乐杀螨和克螨特。对于护肤化妆品生产企业来说，定期进行检测并保证产品符合相关标准规定，既可以提高消费者的满意度，也可以避免不必要的法律风险。

护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定的相关资料

和护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定类似的标准

GB/T31858-2015

眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定高效液相色谱法

2022/10/25 0:05:11 现行

GB/T35826-2018

护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定

2022/8/20 11:49:41 现行