国家标准 GB/T3137一2020 代替GB/T3137一2007 袒粉电性能试验方法 Iestimgmethodforelectriealpropertyoftantalumpowder 2020-03-06发布 2021-02-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/3137一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T3137一2007《钼粉电性能试验方法》本标准与GB/T3137一2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了规范性引用文件(见第2章); -增加了样品的要求(见第6章); 一删除了FTA42电容器用钼粉电性能试验方法,增加了FTA200K、FTAl70K、FTAl50K、 FTB400、FTB85电容器用钮粉电性能试验方法(见第7章,2007年版的第5章) -增加了不同牌号钼粉压制密度的控制范围见7.2.1); 增加了赋能操作方法(见7.5.6). 删除了附录A中FTA2电容器用钼粉击穿电压检验方法,增加了FTA150K、FTA120K FTAl00K、FTA800,FTB400、FTB85电容器用钼粉击穿电压检验方法(见A.3.2,2007年版的 A.4.2); 增加了压块直径,压制度及烧结条件的要求(见A.3.2). 将附录A中"加热游液至86亿"修改为“加热溶游液至表A.1规定温度时"(见A3.5,207年版的A.4.5 本标准由有色金属工业协会提出本标准由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口本标准起草单位;宁夏东方钮业股份有限公司、株洲硬质合金集团有限公司、北京七一八友谊电子有限责任公司本标准主要起草人;许宁辉,张俊峰,马春红、李荣丽、张静、戴劲本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T31371995,GB/T3137一2007
GB/3137一2020 袒粉电性能试验方法范围本标准规定了钼粉电性能检验方法的原理试剂和材料、仪器设备、样品,试验步骤,测量条件,试验数据处理和试验报告本标准适用于电容器用粉电性能的检验规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 YS/T573钼粉原理钮粉经过成型、烧结成电容器阳极坯块,将坯块置于磷酸电解质中进行阳极氧化使其表面生成具有一定介电常数的单向导电性能的阳极氧化膜此氧化膜在电容器中作为介质用经过阳极氧化的坏块置于测量溶液电解质中,氧化坯块接正极,与电解质接触的金属作负极,接人测量仪表,可以测量其漏电流、电容和损耗值试剂和材料在分析中应使用确认为优级纯的试剂 4.1磷酸;p=1.69g/mL 4.2硫酸;p=1.84g/mL 4.3去离子水;电导率小于0.74s/enm 4.4钮丝:直径为0.2mm~0.6mm 4.5钮堪蜗 4.6测试杯 S 仪器设备 5.1仪器 5.1.1电子天平;分度值1mg 5.1.2电子千分尺 5.1.3万用电表;l.5级 5.1.4电导率仪 5.1.5电容电桥 5.1.6高精度电阻测量仪表
GB/T3137一2020 5.1.7秒表 5.2设备 5.2.1油压机:19.6kN49.0kN mm6.0mm, 5.2.2压芯模具:直径为3.0 使用前用绸布擦干净 5.2.3真空烧结炉 -漏气速率不大于0.5Pa/h; -钨丝炉,极限温度2500C,真空度不低于0.010Pa 钮片炉,极限温度1900C,真空度不低于0,005Pa 5.2.4 点焊机:2.0kw5.0kw,电极头为铜、钨或钼材料 5.2.5控温加热电炉 5.2.6精密稳压稳流电源、赋能槽 5.2.7电烘箱:0C200C,鼓风 6 样品 an飞一10仑真空烘干4h.冷却至室温,并用复合钳简袋真空包装钼粉应预先在80 试验步骤 7.1称样按照YS/T573中产品牌号确定每支阳极块的钼粉质量按表1规定的质量称取样品每批样品称取10支15支所需粉样装人干净的玻璃管内表1称样量产品牌号FTA200KFTA170KiFTA150K|FTA120KIFTA100KFTA800FTA700FTA500FTA400FTA320 质量 0.15 0.0 0.l0 0.l0 0.l0 0.15 0.15 0.15 0.l5 0.15 FTA300FTA230FTA15oFTA80 FTA6o FTB400FTB300FT200FTB150 产品牌号 FTB100 质量 0.15 0.15 1.00 1.00 2.00 0.15 0,15 0.15 0.30 1.00 产品牌号 FTBB85 FTB80 FTB50 FTC40 FTC35 FTC28 FTC25 FTC20 FTC15 FTC10 质量 0.20 1.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 7.2成型 7.2.1按表2规定进行成型坯块的设计成型的坯块在5c高度自由下落至玻璃器皿内,不得破裂
GB/3137一2020 表2压块直径和压制密度压块直径压制密度压块直径压制密度产品牌号产品牌号 mm g/cm mm g/cm” FTA200K 3.0 5.0士0.l FTB400 3.0 5.0士0.05 FTAI70K FTB300 3,0 5,0士0. 3,.0 5,0士0,05 FTA150K FTB200 5.0士0.05 3.0 5.0士0.l 3.0 FTA120K 3.0 5.0士0.1 F'TB150 4.0 5.0士0.05 5.0士0.05 FTB3100 5.5士0.05 FTAl00K 3.0 6.0 FTA800 3,0 5.0土0.05 F:TBB85 3.0 5.5士0.05 FTA700 3.0 5.0士0.05 FTEB80 6,0 5.5士0.05 FTA500 3,0 5.0士0.05 FTB50 6,0 6.5士0.05 FTA400 FTC40 3,0 5.0士0.05 6,0 6,5士0,05 FTA32o 4.5士0.05 FTCc35 6,0 6.5士0.05 3.0 FTA300 3.0 5.0士0.05 FTC28 6.0 7.5士0.05 FTA230 3.0 5.0士0.05 FTC25 6.0 7.5士0.05 FTAl50 6.0 4.5士0.05 FTC20 6.0 8.5士0,05 FTA80 6.0 5.5士0.05 FTC15 6.0 8.5士0.05 5.5士0.05 9.5士0.05 FTA60 6.0 FTC10 6.0 7.2.2钼丝插人深度为钮块的二分之一至三分之二处，坯块不应有缺边和裂纹 7.2.3成型密度按式(1)计算 m D= 式中 -成型密度,单位为克每立方厘米(g/em=). 坯块质量,单位为克(g); mn -坯块体积,单位为立方厘米(cem'); 圆周率 -坯块半径,单位为厘米em) 坯块高度,单位为厘米(cm) 7.3烧结 7.3.1将成型好的钼块装人堆蜗内,然后放人堆蜗料架上,装人真空烧结炉(5.2.3)内高温区 7.3.2对温度速率,加热时间、保温时间及温度进行程序设定 7.3.3炉内抽空至0.005Pa后进行检漏,检漏结果符合要求时,即可按设定程序送电升温 7.3.4烧结条件应符合表3的规定
GB/T3137一2020 表3各牌号钼块的烧结温度和保温时间产品牌号 FTA200KFTAl70KFTA150KFTA120KFTAl00KFTA800FTA700FTA500FTA400FTA320 烧结温度 1150 1150 1200 1250 1250 1300 1320 1350 1400 1450 烧结条件烧结时间 20 20 20 20 20 20 30 20 20 20 mln 产品牌号 FTA300FTA230FTA15oFTA80FTA60FTB400FTB300FTB200FTB150FTB100 烧结温度 1500 1500 1600 1700 1800 1400 450 1500 1600 700 烧结条件烧结时间 20 30 30 30 30 30 30 30 30 30 min FTB8o FTB50 FTc4o FTC28FTc25FTc2oFTc15 FTB85 FTc35 FTc1o 产品牌号烧结温度 1750 1750 1850 1950 1950 2050 2050 2050 2050 2050 烧结条件烧结时间 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 min 7.3.5测温 7.3.6保温结束,切断加热电源鸽丝炉和钼片炉出炉应符合下列规定 a)钨丝炉;退出升温程序,炉温降至150C以下停扩散泵,60以下时出炉 b) 钮片炉;退出升温程序,炉温降至150C以下停扩散泵,40C以下时出炉 7.4点焊按5支7支一组间距为10 mm~15mm挨个点焊成排,点焊过程中不应打火,伤污钼块 7.5赋能 7.5.1赋能条件应符合表4的规定表4各牌号钼烧结块的赋能溶液中的磷酸含量、赋能温度电流密度、赋能电压和恒压时间赋能溶液赋能温度电流密度赋能电压恒压时间产品牌号稀释溶液中的磷酸含量 min mA/g FTA200K 0.l 80士2 l10 10 FTA170K 11o 0.1 80十2 20 FTA15oK 110 80士2 20 FTA120K 0,1 80士2 110 20 120 去离子水 FTA100K 0,1 90士2 110 20 FTA800 0.1 90士2 90 30 FTA700 0.l 90士2 90 30 35 FTA500 0.01 90士2 90
GB/3137一2020 表4(续》赋能溶液赋能温度电流密度赋能电压恒压时间中的磷酸含量稀释溶液产品牌号 min mA/ % 50 FTA400 0.01 90士2 70 FTA320 0.01 90士2 60 70 FTA30o 0.01 60 70 90士2 70 FTA230 0.01 90士2 6o FTA150 0.01 90士2 50 100 FTA80o 0,01 90士2 35 160 FTA60 0.01 90士2 35 200 FTB400 0.01 80士2 90 100 120 FTB300 0.01 90士2 60 100 FTB200 6o 0.01 140 90士2 FTB150 0.01 160 土2 35 90- 去离子水 FTB100 0.01 90士2 35 160 F'T385 0.01 90士2 35 200 FTB80 0.01 90士2 35 200 FTB50 0.01 90士2 35 240 FTC40 0.01 90士2 270 FTC35 270o 0.01 90士2 FTC28 0,01 270 90士2 35mA/g升至200V FTC25 0.01 90士2 270 60 然后降至12mA/g再升至270V FTC20 0,01 90士2 270 FTC15 0.01 90士2 270 FTC10 0.01 90士2 270 7.5.2将点煤好的钼块装人赋能槽内,加人赋能溶液,使钮块全部浸人溶液,钼块上端面在液面下 4mm5mm 钼块接电源正极,赋能槽接电源负极,两者不应相碰 7.5.3设置电源的电流、电压及时间 7.5.4加热溶液至规定温度时,启动电源 7.5.5在赋能过程中不断加人稀释液,保持液面高度不变 7.5.6按35mA/g的电流密度计算升压电流并对钮块进行赋能,电压升至200V时,暂停升压,再按 12mA/g的电流密度计算升压电流继续赋能,电压为270V时停止 7.5.7赋能后的钮阳极块在100C士5C烘箱内干燥30min. 测量条件 8.1测量条件应符合表5的规定
GB/T3137一2020 表5各牌号钼阳级块的漏电流电容和损耗测量条件漏电流测量条件电容和损耗测量条件测量溶液测量溶液产品牌号电压时间温度直流偏压频率温度中的磷酸含量中的磷酸含量 Ha min FTA200K 1.5 0. 23士2 30 120 23士2 FTA170K 12o 0.1 23十2 30 23十2 1.5 4 FTA15oK 12o 23士2 !y 0.1 23士2 30 1.5 FTA120K 0.1 14 23士2 30 1.5 120 23士2 FTA100K 0.1 14 23土2 30 1.5 120 23土2 FTA800 21 1.5 0.1 23士2 30 120 23士2 FTA700 0.1 21 23土2 38 1.5 120 23土2 FTA500 0.01 24.5 23士2 38 1.5 120 23士2 5 FTA400 0.01 23士2 38 l.5 120 23士2 FTA320 0.01 38 120 9 23士2 1.5 23士2 FTA300 0.01 49 23士2 38 1.5 120 23士2 FTA230 0.01 49 23士2 38 1.5 120 23士2 FTA150 0.01 70 23土2 38 1.5 120 23土2 FTA80 0.01 112 23士2 38 1.5 120 23士2 FTA60 0.01 140 23士2 38 1.5 120 23士2 FB00 0 0.01 23土2 38 1.5 120 23土2 FTB300 0.01 70 23士2 38 12o 1.5 23士" FTB200 0.01 98 23士2 38 1.5 120 23士2 FTB150 0.01 112 23士2 38 1.5 120 23士2 FTB100 0.01 112 23士2 38 1.5 120 23士2 140 FTB85 0.01 23士2 38 l.5 120 23士2 FTB80 0.0 140 23士2 38 1.5 20 23士2 FTB50 1.5 0.01 168 23士2 38 120 23士2 FTC40 24o 12o 1.5 23士2 0.,01 23士2 38 0.01 240 23士2 38 1.5 FTC35 120 23士2 0.01 1.5 FTC28 240 23土2 38 120 23土2 FTC25 0.01 240 23土2 38 1.5 120 23土2 FTC20 0.01 240 23士2 38 1.5 120 23士2 FTC15 0.01 240 23士2 38 l.5 120 23士2 FTC10 0.01 240 23士2 38 l.5 120 23士2 8.2测量漏电流时,钼阳极块浸人溶液至钼块上端面为准;测量电容、损耗时,阳极块全部浸人溶液,且
GB/3137一2020 各夹头接触应良好 8.3读数试验数据处理 9.1重量比容按式(2)计算: 式中: c 重量比容,单位为微法伏每克(AFV/g); C 阳极实测电容,单位为微法(pF); V -赋能电压,单位为伏(V); n -坯块质量,单位为克(g). 9.2漏电流常数应按式(3)计算 K 3 =一 CV 式中 K -漏电流常数,单位为微安每微法伏[!A/pF V] -阳极块实测漏电流,单位为微安(pA); C -阳极块实测电容,单位为微法(pF); 赋能电压,单位为伏(V. V， 9.3击穿电压应按附录A的规定进行检验 9.4收缩率应按附录B的规定进行检验 9.5测量结果应报算术平均值 10试验报告试验报告至少应包括以下内容样品; 本标准编号; 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异，测定中观察到的异常现象，试验日期
GB/T3137一2020 附录 A 规范性附录钼粉击穿电压检验方法 A.1方法原理由钼粉压制烧结成钼阳极块,在阳极氧化膜形成过程中,恒定电流升电压,随着电压升高,氧化膜逐渐增厚,电子电流成分逐渐增加,直至发生阳极氧化膜击穿,电流突然上升,电压下降,此时的电压值称为阳极击穿电压 A.2仪器、设备与试剂 A.2.1仪器 A.2.1.1记录仪 A.2.1.2电导率仪:0ms99.9mS A.2.13温控仪表:0C~100 A.2.2设备 A.2.2.1控温加热电炉:0~100C A.2.2.2精密稳压稳流电源、赋能槽 A.2.3试剂 A.2.3.1磷酸;0=1.69g/mL,优级纯 A.2.3.2去离子水:电导率0.7S/cm A.3试验步骤 A.3.1将需测样品所制备的阳极按3支一组点焊在钮条上 A.3.2击穿电压测量条件应符合表A.1的规定表A.1各牌号钼粉击穿电压测量条件测量溶液阳极块质量压块直径压制密度烧结条件温度电流密度产品牌号中的磷酸含量 mA/g C/min mm g/cm" FTA150K 0.1o 1200/20 80士2 110 3.0 5.0士0.1 0,l FTA120K 0,1o 3,0 5.0士0.1 1250/20 0. 80士2 110 FTA100K 0.15 1250/20 3.0 5.0士0.05 0.l 90士2 ll0 FTA800 0.15 3.0 5.0士0.05 1300/30 0.l 90士2 90 FTA700 0.15 3.0 5.0士0.05 1320/20 0. 90士2 90
GB/3137一2020 表A.1续测量溶液阳极块质量压块直径压制密度烧结条件温度电流密度产品牌号中的磷酸含量 C/min mm g/cm mA/g % FTA500 3.0 1350/20 90士2 90 0.15 5.0士0.05 0.01 FTA400 0.15 5.0士0.05 1400/20 0.01 90士2 70 3.0 FTA320 0.15 3.0 4.5士0.05 1450/30 0.01 90士2 60 60 FTA300 0.15 3,0 5.0士0.05 500/20 0.01 90士2 60 FTA230 0.15 3.0 5.0士0.05 1500/30 0.01 90士2 50 FTAl50 l.0 6.0 4.5士0.05 1600/30 0.01 90士2 l.0 5.5士0.05 35 FTA80 6.0 1700/30 0.01 90士2 3 FTA6o 2.0 6.0 5.5士0.05 1800/30 0.01 90士2 FTB400 0.15 5.0士0.05 1400/30 0.01 3.0 80士2 90 60 FTB300 0.15 3.0 5.0士0.05 1450/30 0.01 90士2 FTB200 0.15 3.0 500/30 0.01 60 5.0士0.05 90士2 FTB150 0.3 4.0 5.0士0.05 1600/30 0.01 90士2 35 FTB100 1.0 6.0 5.5士0.05 1700/30 0.01 90士2 35 F'TB85 0.20 3,0 5.5士0.05 1750/30 0.01 90士2 35 F'TB80 6.0 35 1.0 5.5士0.05 1750/30 0.01 90士2 o,.05 1850/30 0.01 F:TB5o 65士0 2.0 6.0 90士2 3 F:TC40 2.0 6.0 6.5士0.05 1950/30 0.01 90士2 35 FTC35 2.0 6.0 6.5士0.05 1950/30 0.01 90士2 35 35 FTC28 2.0 6.0 7.5士0.05 2050/30 0.01 90士2 35 FTC25 2.0 6.0 7.5士0.05 2050/30 0.01 90士2 35 FTC20 2.0 6,0 8.5士0.05 2050/30 0.01 90士2 FTC15 6.0 35 2.0 8.5士0.05 2050/30 0.01 90士2 FTc1o 2.0 0.05 2050/30 35 9.5士 6.0 0.,01 90士2 A.3.3将点焊好的钮块装人赋能槽内,加人赋能溶液,使钮块全部浸人溶液,钮块上端面在液面下 4mm5mm 钼块接电源正极,赋能槽接电源负极,两者不应相碰 A.3.4 A.3.5加热溶液至表A.1规定温度时,启动直流电源,升压至Ys/T573规定的阳极赋能电压附近士10V),停止升压,取下钮块单个进行测量 A.3.6单个测量前换新溶液,直至3支全部测完不再换溶液单个测量仍按规定电流密度升压,接上电压记录仪,直至击穿,记录仪记下电压突然下降点,作为击穿电压 A.4试验数据处理测量结果应报算术平均值
GB/T3137一2020 附录 B 规范性附录) 钼粉收缩率检验方法 B.1方法原理但粉成型后的坯块在烧结温度的作用下,粉末原子释放出贮存的能量在释放能量的过程中,引起了粉末的还移,使颗粒间的接触而增加.,屋块的雷度及猫度也随之增加,自然导致体积收缩通过刮城钼粉成型坯块烧结前后的尺寸,计算出收缩率 B.2仪器电子千分尺 B.3 试验步骤将需测样品所制备的成型坯块3支,测量烧结前后的直径与高度 B.3.1 B.3.2读数试验数据处理 B.4 B.4.1体积收缩率按式(B.1)计算 DHa W ×100% B.1) sHV-((- ×100%-( D? HI 式中 SHV 体积收缩率; 烧结后坯块体积,单位为立方厘米(em) 烧结前坯块体积,单位为立方厘米(cm'); 烧结后坯块半径,单位为厘米(enm); H 烧结后坯块高度,单位为厘米(em); 烧结前坯块半径,单位为厘米(em); H 烧结前坯块高度,单位为厘米(em). B.4.2轴向收缩率按式(B.2)计算 B.2 sHH-((-祟)×100% 式中 SHH 轴向收缩率 B.4.3径向收缩率按式(B.3)计算 ssn=(,)xIa% .( B,3 10
GB/3137一2020 式中 SHD 径向收缩率 B.4.4测量结果应报算术平均值

钽粉电性能试验方法GB/T3137-2020

钽粉是一种重要的金属材料，广泛应用于电子元器件、超导材料、热电材料等领域。在这些应用中，钽粉的电性能是至关重要的指标之一，因此需要进行严格的测试评价。

试验方法

根据国家标准GB/T3137-2020《钽粉电性能试验方法》，可以采用以下步骤进行测试：

1. 样品制备

将钽粉样品加入适量的乙醇中，搅拌均匀后放置静置，待沉淀物完全沉降后，将上清液倒掉，取得干燥的样品。

2. 测试设备

测试设备主要包括数字桥、交流电源、负载电阻、温度计等。

3. 测试步骤

将样品分别放置于测试夹具中，连接数字桥、交流电源和负载电阻，并通过调节温度控制器使样品达到所需温度。根据实验要求调整参数，进行相应的测试。

测试结果

钽粉的电性能指标主要包括电学常数、介电损耗角正切值、直流电阻率等。根据实验结果计算得出各项指标，并与标准GB/T3137-2020中规定的要求进行比较。若符合标准要求，则说明该批次钽粉电性能良好，可以用于相关领域的应用。

总结

通过本文介绍，我们了解了钽粉电性能试验方法的基本步骤和测试指标，这对于保证钽粉在应用过程中的稳定性和可靠性具有重要意义。