化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

国家标准 GB/T23942一2009 化学试剂 电感耦合等离子体 原子发射光谱法通则 Chemicalreagent- Generalrulesforinduetivelycoupled plasmaatomicemissionspectrometry 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23942一2009 化学试剂 电感耦合等离子体 原子发射光谱法通则 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学试剂中金属以及非金属杂质的要求和 测定方法 本标准适用于化学试剂中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样,用电感鹏合等离 子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定 本标准不适用于固体进样 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,IsO6353-1:1982,NEQ GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T4842 敏 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD) JJG768发射光谱仪 术语和定义 GB/T4470确立的以及下列术语和定义适用于本标准 3 高频发生器highfrequeneygenerator 给耦合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源 3.2 等离子炬管plasmatoreh 维持电感棚合等离子体(cP)稳定放电的，一般由三层同心石英管组成的装置 矩管外管进冷却 气,中间管进辅助气,内管进载气,炬管示意图见图1
GB/T23942一2009 冷却气 辅助气 载气 图1炬管示意图 3.3 入射功率imetdtemtpwwer 由高频发生器输送给稠合线圈和等离子体的净功率 3 观测高度observatioheight 选取等离子炬曝光部位的高度 3.5 冷却气eolantgas 炬管最外层的气流,其作用为冷却炬管和维持等离子体 3.6 辅助气auxiliarygas 炬管中间管的气流,其作用为点燃等离子体,等离子炬形成后可以停止通气 载气 carriergas 炬管内管的气流,其作用为液体雾化成气溶胶,并载带气溶胶进人等离子体 3.8 冲洗时间washingtime 曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间 方法原理 试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带人等离子内,在高温和惰性氯气气氛中蒸发、原 子化、激发和电离 被测元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级跃迁,当由高能态向低能 态跃迁时产生特征辐射,通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度,可对各元素进行定性或定量
GB/T23942一2009 分析 试剂 5.1盐酸和硝酸应选用高纯试剂或优级纯试剂经亚沸蒸榴石英亚沸蒸圜装置见附录A) 5.2实验用水应符合GB/T6682中二级水规格 5.3标准溶液应使用有证单元素溶液标准物质或按GB/T602规定制备,多元素组标准溶液按附录B 制备 仪器 -般规定 电感稠合等离子体原子发射光谱仪应符合JG768的规定 6.2 仪器类型 多通道电感耦合等离子体原子发射光谱仪 6.2.1 顺序型电感樵合等离子体原子发射光谱仪. 6.2.2 6.2.3全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪 6.3仪器组成 电感稠合等离子体原子发射光谱仪由进样系统、激发光源、色散系统、检测系统和数据处理系统 组成 测定 测定条件的选择 待测元素分析谱线 待测元素分析谱线的波长参见附录c 7.1.2入射功率 按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为(0.81.5)kw 7.1.3观测高度 从观测区中心到合线圈上端的距离，一般为(1018)mm 单元素测定时,应选取被测元素的最 佳观测高度;多元素测定时,应采用折衷观测高度 7.1.4气体及其流量 按炬管和分析要求,确定各气体流量 所用的氧气应符合GB/T4842的要求 7.1.5溶液提吸速率 溶液提吸速率一般为(0.52)mL/min. 7.1.6分析时间 冲洗时间和曝光时间由仪器和分析要求来确定 干扰的消除 7.2.1采用合适的分离方法和选择合适的元素谱线、观测高度、人射功率和载气流量,可将光源中的一 些干扰效应限制在一定的水平上 对于光谱干扰可采用基于校正干扰系数的方法,分离方法或采用仪 器厂家提供的软件进行校正 对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加人法等进行校正 7.2.2试样溶液与标准溶液的介质和酸度应尽量一致,保证仪器对溶液提吸速率的稳定,可消除试样 产生的物理干扰 测定方法 样品的处理 根据试样特性和仪器测量特点,可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、离子交换、沉淀等分
GB/T23942一2009 离方法除去试样基体,或直接稀释制成试样溶液 取样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定;试样溶液中待测元素质量浓度至 少应为该元素检出限三倍 检出限的测定方法见附录D. 7.3.2工作曲线法 按产品标准的规定,制备试样溶液、空白试验溶液及四至五个质量浓度成比例的标准溶液,在规定 的仪器条件下,分别测定相应的强度值 以标准溶液的质量浓度为横坐标,对应的强度值为纵坐标,绘 制标准工作曲线 在工作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度 7.3.3标准加入法 按产品标准的规定制备试液和空白溶液 量取相同体积的上述试液,至少四份 其中一份不加标 准溶液,其余几份分别加人成比例的标准溶液,并稀释至规定体积,在规定的仪器条件下,分别测定相应 的强度值 以加人标准溶液质量浓度为横坐标,对应的强度值为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与 横轴相交,交点即为待测元素的质量浓度 计算 7.3.4 待测元素的质量分数以w计数值以"%"表示,按式()计算 ×x10" ×100 = 式中 由曲线上查出被测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升4g/mL); 试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); n -样品质量的数值,单位为克(g). 回收率 待测元素回收率应控制在80%120% 安全注意事项 9.1应按高压钢瓶安全操作规定使用高压氨气钢瓶 9.2为了防止高频辐射伤害身体,点燃等离子体后,不开炬室门. 9.3注意安全用电
GB/T23942一2009 附 录A 规范性附录 石英亚沸蒸圜装置 A.1石英亚沸蒸装置 见图A.1 亚沸蒸僧器; 冷凝器; 3 冷却水出口; 冷却水人口; 电热丝; 接液翻斗; 接收瓶 溢流口; 上料口及残液出口 10 盐酸或硝酸; 11 -经亚沸蒸提纯的盐酸或硝酸 图A.1 石英亚沸蒸幅装置 A.2注意事项 A.2.1温度应严格控制在酸的沸点以下,溶液不能沸腾 A.2.2蒸出液体流速应控制在40mL/h左右
GB/T23942一2009 B 附 录 规范性附录 多元素组标准溶液的制备 B.1多元素组标准溶液应使用有证多元素溶液标准物质,其他规定同第5章 B.2互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制 B.3分组实例见表B.1,表中所用溶液以“%”表示的均为质量分数 表B.1 元素和浓度 组别 介质 AlAueBCoCrCuFeGa Ag 第一组 盐酸溶液(G% MnMoNiPPaPtSbSnTiT VZn各元素质量浓度为1.04g/ml AsBBaCaCdLiMgPbSr 第二组 硝酸溶液(2% 各元素质量浓度为1l.0g/ml KNa 第三组 硝酸游液(2% 各元素质量浓度为10.0g/n /mnl
GB/T23942一2009 c 附 录 资料性附录 待测元素分析谱线波长表 C.1电感耦合等离子体原子发射光谱部分元素对应的谱线波长见表c.1 表c.1 元素 波长/nm Ag 211.383,224.641,224,874,232.505,233.137,241.318,243.779,328.068,338.289 Al 226.910,226,922,237.312,237.335,257.510,308,215,309.271,309.284,394.401,396.152 A 189.042.193.696.193.759.197.197.198.970.199.048.200.334.200.919.228.812.234.984.278.022 191.893,195.193,197.819,198.963,200.081,201.200,208.209,211.068,242.795,267.595 Au 182.500,208,893,208,959,249.678,249.773 Ba 225.473,230,424,233.527,234.758,389.178,413.066,452.493,455.403,489,997,493.409 B 205.590,205.601 499,217.510,234.861,249.473,265.045,313.042,313.107,332.134 B 190.24l,195.389,206.170,213.363,222.825,223.061,227.658,289.798,298.903,306.772 315.887.317.933.364，4l0.393.366.396.847,422.673 226.502,228.802,231.284,326.106,346.620,361.051,479.992 228.616,229.299,230.786,231.160,236,379,237.862,238.346,238.636,238.892,345.35o 205.552,206.149,206,542,267.716,276,654,283.563,284.325,284.984,298.919,425,435 C 209,213.598,219,226,219,958,221.810,222.778,223.008,224.700,324.754,327.396 F 234.349,238.204,239.562,240.488,259.837,259.940,263.105,263.132,271.441,322.706 287.424,294.364,403.298,417.206 Ga In 230.606,410.176,451.131 404.414,404.721,766.490 L 460.286,497.170,670.784 202.582,279.079,279.553,279.806,293.654,382.900,382.935,383.231 Mg Mn 191.510,257.610,259.373,260.569,279.482,279.827,293.306,293.930,344.199,403.307 Mo 201. ,202.030,203.844,204.598,263.876,277.540,281.615,287.151,379.825 Ne 330.237,330.298,588.995,589.592 Ni 216.556,217,467,221.647,225.386,227.021,230.300,231,604,232.003,341,476,352.454 15.294,253.401,253.565,255.328 200,202.347,203.349,213.547,213.618,214.914,21 P 247.638,261.418,266.316,283.306,368.348,405.783 216.999.220.353.224.688.239.379. Pd 223.159,229.651,236.796,248.653,248.892,324.270,340.458,342.124,360.955,363.470 P 193.700,203.646,204.937,212.861,214.432,217.467,224.552,248.717,265.945,306.471 180.731,182.037 Sb 195.039,204.957,206.833,213.969,217.581,217.919,231.147,252.852,259.805,259.809 Se 196.026,196.090,203.985,206.279
GB/T23942一2009 表C.1续) 元素 波长/nm 212.412,221.667,250.690,251.432,251.611,251,.920,252.4ll,252.851,288.158 S 198.899 189.980,224.605,226.891,235.484,242.170,242.949,283.999,286.333,317.505 Sn 215.284,216.596,232.235,338.071,346.446,407.771,416,180,421.552,430,545,460,733 307.864,308.802,323.452,334.904,334.941,336.121,337.280,338.376,350,489,368.520 190.864,223.782,237.969,258.014,276,787,291.832,351.924,,352.943,377.572 270.094,289.332,290.882,292.402,292.402,292.464,309.31ll,310.230,311.071,437.924 224.306,242.220,371.030,324.228,360.073,362.094,377.433,437.494,320.332,319.562 202.548.206.200,213.856.280.1o6.328.233.330.259.334.502.334.557,472.216,481.053 Zn 56.887,257.139,267.803,272.261,327.305,327.926,339.198,343.823,349.621,357.247
GB/T23942一2009 D 附 录 规范性附录 检出限测定方法 D.1检出限测定方法 配制四至五个质量浓度成比例的待测元素的标准溶液及空白溶液,调节仪器至最佳工作状态,测定 系列标准溶液的强度值,绘制工作曲线，同时连续十次测定空白溶液的质量浓度值 检出限以D计,数值以微克每毫升(ug/mL)表示,按式(D.1)计算 D=3s D.1) 式中: 标准偏差,单位为微克每毫升(4g/mL). 空白溶液的标准偏差S,按式(D.2)计算 T D.2) 式中: 空白溶液单次测定值,单位为微克每毫升(4g/mL) -空白游液测定平均值,单位为微克每卷升(e/ml) 测定次数