居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法

居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB11737一89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法 standardmethodforhygienieexaminationof benzene,tolueneandxyleneinairof residentialareas一Gaschromatography 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 GB11737一89 卫生检验标准方法气相色谱法 standardmethodforhygienicexaminationof tolueneandxyleneinairof benzene，t residentialareas-Gaschromatograpy 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度 本标准适用于居佳区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定 也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲 苯浓度的测定 1.1检出下限 当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别 为0.005mg/m'、0.0Img/m'和0.02mg/m'，若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1L时， 苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m、0.05mg/m'和0.Img/m' 1.2测定范围 当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.00510mg/m,甲苯为0.01~10mg/m, 二甲苯为0.02一10mg/m',二疏化碳提取时,苯的测量范围为0.025一20mg/m=,甲苯为0.05一20mg/m' 二甲苯为0.1一20mg/m 干扰与排除 1.3 当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率， 空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相 色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醉 6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量 试剂和材料 3.1苯:色谱纯 a.2甲苯，色谱纯 甲苯色普纯 3.3 3.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A补充件 3.5色谱固定液:聚乙二醇6000. 6201担体:6080目 3.6 20一40目，用于装活性炭采样管 椰子壳活性炭: 3.7 3.8纯氮99.99% 1990-07-01实施 卫生部198g-0g-21批准
GB11737一89 仪器与设备 活性炭采样管，用长150mm，内径3.5一4.0mm, 外径6mm的玻璃管，装人I00mg椰子壳活 性炭，两喘用少量玻璃棉固定 装好管后再用纯氮气于300一350C温度条件下吹5~10min， 然后套 上塑料帽封紧管的两端 此管放于干燥器中可保存5天 若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月 空气采样器 4.2 流量范围0.2一1L/min，流量稳定 使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流 量 流量误差应小于5% 4.3注射器！mL，100mL 体积刻度误差应校正 .4 微量注射器:1L，10L 体积刻度误差应校正 4.5热解吸装置，热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成 调温范 围为100一400c，控温精度土1c，热解吸气体为氮气，流量调节范围为0100mL/min，读数误 差土1mL/min 所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插人加热器中，并且各部分受热均 匀 4.6具塞刻度试管，2mL 4.7气相色谱仪，附氢火焰必子化检测器 色谱柱长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醉6000-8201担体 4.8 5:100固定相 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器人气口垂直连接，以0.5L/min 的速度，抽取10L空气 采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力 样品可 保存5天 分析步骤 6.1色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定 能分新笨、甲笨和二甲苯的最佳的色请分听条件 附某B《参考件》所列爷色请分祈条件是一个实例 6.2绘制标准曲线和测定计算因子 在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子 6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线 用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20c时，1L笨重0.8787mg 甲笨 重0.,附9mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8朝2，0.861mE》分别注人I0mL注射器中 以 氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体 取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准'气体分别注人同一 个10mL洼射器中相混合，再用氮气逐级稀样成).2一2.0H!/mL泡内四个浓度点的苯、甲笨和 二甲苯的混合气体 取1mL进样，测量保留时间及峰高 每个浓度重复3次，取峰高的平均值 分 别以苯、甲苯和二甲苯的含量g/mL为横坐标，平均峰高mm为纵坐标，绘制标准曲线 并计算回归线的斜率，以斜率的倒数B，Cg/ mLmm作样品测定的计算因f 6.2.2用标准溶液绘制标准曲线 于3个50mL容量瓶中，先加人少量二疏化碳，用10uL注射器准确最取一定量的苯、甲苯和二 甲苯分别人容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液 临用前取一定量的贮备液用二 流化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2g/mL的混合标准液 分别取 ！L进样，测址保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲笨和二甲笨的含 (H&/HL)为横坐标，平均峰高 mm)为纵坐标，绘制标准曲线 并计算回归线的斜率，以斜率 的倒数B，[g/Lmm)]作样品测定的计算因子
GB11737一89 6.2.3测定校正因子 当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子 在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品 热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL或标准溶液1L,按 6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高mm和保留时间，用式1计算校正因子 1 h，-h 校正因子，g/mLmm)对热解吸气样或g/Lmm)对二硫化碳 式中: 提取液样 标准气体或标准溶液浓度，g/mL或Hg/L; Cs 6 零浓度、标准的平均峰高， mm h0、 样品分析 6.3 热解吸法进样 6.3.1 将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50一60mL/min的速 度于350c下解吸，解吸体积为100mL，取!mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，蜂高mm 定量 每个样品作三次分析，求蜂高的平均值 同时,取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作, 测定空白管的平均峰高 二硫化碳提取法进样 6.3.2 将活性炭倒人具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1pL 取 进色谱柱，用保留时间定性，蜂高mm》定量 每个样品作三次分析，求峰高的平均值 同时， 一个未经采样的话性炭管按样品管同样类作，测量突白管的平均蜂高mm) 结果计算 7.1将采样体积按式2换算成标准状态下的采样体积 V，=， - p 273+ 式中;换算成标准状态下的采样体积, ， -采样体积，L; T -标准状态的绝对温度，373K; 采样时采样点的温度，C; -标准状态的大气E力，I1.3kP 采样时采样点的大气压力，kPa 7.2用热解吸法时，空气中笨、甲苯和二甲笨浓度按式3计算 h-h 3 100 oE 式中 空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m; -样品峰高的平均值，rmms -空白管的峰高，mm; h mL 由6.2.I得到的计算因子， m B Hg/ E， 由实验确定的热解吸效率 气中苯、甲苯和二甲笨浓度按式(4)计算 7.3用二疏化碳提取法时，空 h一hoB， 1000 -X /n了; e苯或甲苯、甲笨的浓变，mg/ 式中: Lmm B,由6.2.2得到的校正因子，ug/
GB11737一89 -由实验确定的二硫化碳提取的效率 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算 h一h！ h-h1 -×1000 -x100或c= 5 E VE， 式中:/由6.2.3得到的校正因子，mg'(mLmm)(对热解吸气样》或g/(Lmm(对用 -二硫化碳提取液样 精密度和准确度 a.1精密度 B.1.1用热解吸法苯浓度为0.l，0.5和2.0其g/mL的气样，重复测定的变异系数分别为7%，6% 和4%,甲苯浓度为0.I,0.5和2.0肚g'mL气样，重复测定的变异系数为9%，7%和4%,二甲苯的 浓度为0.l，0.5和2.0g/rmL气样，重复测定的变异系数为9%，6"%和5% 8.1.2 用二化跳提取法苯的浓度为.73有a.mL的液体样品，重复鹉定的变异系数为7% 和5%，甲苯浓度为17.3和3.3Hg/mL液体样品，重复测定的变异系数分别为5%和4%，二甲苯 浓度为35.2和87.9g/mL液体样品，重复测定的变异系数为5%和7% 8.2准确度 用热解吸法对苯含量为5，50和500g的回收率分别为96%，97%和97%，甲苯含量为10,I00 和100g的回收率分别为90%，91%和94%,甲苯含量95.54g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对 苯含量为0..,.I和2e的回收率分别为5%,%和9，甲笨合量为0.5,l.和3a0Ag的回收 率分别为99%,99%和93%，二甲苯含量为0.5,34.和500g的回收率分别为101%，100%和90%.
GB11737一89 A 附 录 二硫化碳的纯化方法 (补充件 二硫化碳用5%的浓硫酸甲酪容液反复提取，直至确酸无色为止，用蒸媲水洗二碗化碳至中性， 再用无水硫酸钠干燥，重蒸溜，贮于冰箱中备用 附 录 B 气相色谱法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例 参考件 B1色谱条件 B1.1色谱柱温度:90C; B1.2检测室温度:150C; B1.3汽化室温度:150C; B1.4载气，氮，50mL/min B2用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2 一 时间，min 图B1用热解吸法色谱图 一苯，2一甲笨;3一对,间甲苯， -笨乙烯 4一邻甲苯，5
GB11737一89 时间，min 图B2用二硫化碳提取法色谱图 一二硫化碳，2一苯，3一甲苯，4一对、间二甲苯 一邻二甲苯，6一苯乙娇 附加说明 本标准由卫生部郎卫生监督司提出 本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南哀市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责 起草 本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳 本标准由卫生部委托技术归口单位灿协候学科学脱环境卫生监测所负责解释