纸浆多戊糖的测定

纸浆多戊糖的测定

国家标准 GB/745一2003 代替GB/T745一1989 纸浆多戊糖的测定 Pulps一Determinationofpentosancontent 2003-08-25发布 2003-12-01实施 出,旋金贴是 发布国家标准
GB/T745一2003 前 言 本标准代替GB/T745一1989《纸浆多戊糖的测定法》. 本标准与GB/T7451989相比主要变化如下: -将引用标准改为规范性引用文件(见第2章) -增加了术语和定义(见第3章); -增加了反应方程式(见第5章); 修改了仪器内容 -增加了试验报告见第11章); -增加了质量控制(见第12章); -增加了附录A 本标准的附录A为规范性附录 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 本标准起草单位:制浆造纸研究院 本标准主要起草人;薛崇哟、龚凌、潘苏阳 本标准所代替标准的历次版本发布情况为;GB745一1965,GB745一1979,GB/T745一1989 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释
GB/T745一2003 纸浆多戊糖的测定 范围 本标准规定了纸浆多戊糖的测定方法 本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T740纸浆试样的采取(GB/T7402003,IsO7213:1981,IDT GB/T741纸浆分析试样水分的测定(GB/T741一2003,IsO638;1978,MOD) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 四澳化法 tetrabr0minated 含糠醛的溶液在室温下与过量溴作用1h,则1mol糠醛可与4.05mol溴原子化合,称为四澳 化法 3.2 二澳化法dbrominated 含糠醛的溶液在0C2C下作用5min,则1mol糠醛可与2mol澳原子化合,称为二澳化法 原理 本测定方法是将纸浆与12%盐酸共同加热使纸浆中的多戊糖转化为糠醛,并用容量法测定蒸憎 出来的糠醛 反应式 5.1试样与盐酸共同加热,试样中的聚戊糖水解成多戊糖,进而脱去3分子水,转化成糠醛 一3H0 (C,H,O),十nH,.0一NcH.O -NcH.O 5.2蒸完成后的试验反应方程式 5KBr十KBrO十6HCl-3Br十6KCl十3H.o CHO2Br一C.HO.Br CHOBr-CH,O.Br 3Bre十6KI-3十6KBe sl十Na.s.o一6Nal+3Na.sO 试剂 除非另有说明,分析时只使用确认为分析纯的试剂和燕圜水或去离子水或相当纯度的水
GB/T745一2003 6.1溴化钠-溴酸钠(NaBr-NaBrO.)混合液的制备:称取NaBrO2.5g及NaBr12g(或称取KBrO 2.8g及KBr15g)溶解于水中,然后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度 6.212%盐酸(HCl);量取HCl(p=1.19g/ml)307ml于水中,并稀释至1000ml,然后加酸或 水,当调节温度为20C时,p奶=1.057g/ml 10%碘化钾(KI)溶液:溶解碘化钾10g于100nmL水中 6. .3 1mol/几氢氧化钠(NaOH)溶液溶解氢氧化钠2g于水中,加水稀释至50mL 硫代硫酸钠标准溶液(NaS.O5H,O);0.1lmol/L(见附录A 氧化钠(NaCI 6.7乙酸苯胺溶液;量取新蒸馏的苯胺1mL于小烧杯中,加人冰乙酸9mL搅拌均匀 6.80.5%淀粉溶液;称取0.5g可溶性淀粉,溶于100mL水中煮沸,冷却后备用 6.90.1%酚敢指示剂;称取0.1只酚酞溶于100ml乙醇(50%)中 仪器 糠醛蒸溜装置(如图1),其组成如下 圆底烧瓶.500mL 滴液漏斗:具有30ml间隔刻度 7.1.3蛇形冷凝器 7.1. 锥形瓶.500mL,有刻度 4 7.2计时器 7.3滴定管:50mL 7.4移液管:100mL 及25mL 7.5锥形瓶:500ml及1000mL,具磨口玻璃塞 7.6容量瓶500mL 0ml 30ml 270mm一280mm 卫Dn 19/26 24/29 500mL 图1 取样及处理 按GB/T740的规定取样及处理 试验步骤 二澳化法 9.1.1蒸圜 精确称取一定量多戊糖含量高于10%的纸浆称取0.5g,低于10%的纸浆称取1g)试样(称准至
GB/T745一2003 .0001g),置于洁净、平滑的纸上(同时另称取试样按GB/T741测定水分),然后将其移人500mL圆 0. 底烧瓶(7.1.1)中,加人NaCl(6.6)10g,12%的HCl(6.2)100mL 装上冷凝器(7.1.3)及滴液漏斗 7.1.2),漏斗中应盛有一定量的12%HCI 调节烧瓶下面的万能电炉温度,或用调压器控制电炉温度 使烧瓶的内容物沸腾,并将燕饷速度控制为每10min出30mL饷出液 此后每溜出30mL憎出液 即从滴液漏斗中加人12%的HC溶液30ml于烧瓶中 直至总共燕僧出300mL.憎出液后,用乙酸苯 胺溶液(6.7)检验糠醛是否蒸僧完全 即用一试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液,加人1滴一2滴 酚酞指示剂(6.9),滴人1mol/LNaOH溶液(6.4),使之中和至恰显微红色,然后加人1m新配制的 乙酸苯胺溶液(6.7),放置1nmin 后,如显红色,则证实糠醛尚未蒸圜完毕,仍应继续蒸憎,如不显红色， 则表示蒸憎完毕 9.1.2配制试样 糠醛燕憎完毕后,将僧出液移人500mL容量瓶(7.6)中,用少量12%HCl(6.2)漂洗锥形瓶(7.5) 两次 并将全部洗液倒人容量瓶(7.6)中,然后加人12%HCl至其刻度,塞紧摇匀 9.1.3测定 用移液管(7.4)吸取200mL出液,置于1000ml带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.5)中,加人250g 用蒸馏水制成的碎冰 当锥形瓶中的溶液温度降至0C时,用移液管(7.4)准确加人NaBr-NaBrO混 合液(6.l)25mlL 然后迅速塞紧瓶塞,放置暗处,用计时器(7.2)计时5nmin,且溶液温度应保持为0C 当到达规定时间后,加10%KI溶液(6.3)10ml于锥形瓶中,塞紧瓶塞,摇匀,放置暗处5min,然 后用0.1mol/L硫代硫酸钠(Nas.O5H.O)标准溶液(6.5)滴定析出的碘 当滴定至溶液呈淡黄色 时,加人0.5%淀粉溶液(6.8)2ml3mL. ,并继续滴定直至蓝色消失 另吸取12%的HCl溶液(6.2) 200mL,按以上步骤进行空白试验 9.2四澳化法 燕圜及配制试样溶液的步骤与二溴化法中的9.1.1和9.1.2完全相同 用移液管(7.4)自容量瓶中吸取200mL僧出液,置于500mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.5)中 加人NaBr-NalBrO混合液(6.1)25ml. ,然后迅速塞紧瓶塞,在暗处静置1h,此时室温应为20c 25 当到达规定时间后,加10%KI溶液(6.3)10ml于锥形瓶中,塞紧瓶塞,摇匀,放在暗处静置5n min 然后用0.1mol/L硫代硫酸钠(NaS,.O5H.O)标准溶液(6.5)滴定析出的碘 当滴定至溶液呈淡黄 色时,加人0.5%淀粉溶液(6.8)2mL3ml,并继续滴定直至蓝色消失 另吸取12%的HCl溶液 6.2)200ml,按以上步骤进行空白试验 0结果的表示 10.1计算方法 10.1.1二澳化法的计算 10.1.1.1 二澳化法中的糠醛含量X.(%)按式(1)进行计算 V-×0.048Xc×500 X一 ×100% 200m 式中 0.048 与1mL的1mol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量; V 空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(ml); V -滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL) -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/几L); -绝干试样质量,单位为克(g). m 10.1.1.2 二嗅化法中的多戊糖含量X.(%)按式(2)进行计算
GB/T745一2003 X =1.375X 式中 .375 -糠醛换算为多戊糖的理论换算因数 1 10.1.2四澳化法的计算 10.1.2.1四澳化法中的糠醛含量X.(%)按式(3)进行计算 V一V)×0.024×c×50o X ×100% 200m 式中 0.024 与1ml的1nmol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量; V -空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(ml) V 滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/IL); 绝干试样质量,单位为克(e 77 10.1.2.2四澳化法中的多戊糖含量X.(%)按式(4)进行计算 X，=1.375X 式中 糠醛换算为多戊糖的理论换算因数 1.375 10.2结果的表示 两种方法均应同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果,且测定结果应修约至小数点后两 位 如果两次测定结果的绝对误差超过0.1,应重新进行测定 11试验报告 试验报告应包括下列项目 样品鉴定材料 a b) 本标准编号， 如果测试次数多于两次.说明测定次数; 测试结果; d 试验中所观察到的任何异常现象 e 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作 质量控制 2 12.1当安装蒸憎装置时,应特别注意滴液漏斗与圆底烧瓶和冷凝管的接口 在确保接口密闭后,方可 进行试验,以防气体溢出,影响测定结果 12.2严格控制蒸饷速度,及时补充HCL.
GB/T745一2003 附 录A 规范性附录 硫代硫酸钠标准溶液 A.1 溶液的配制 称取5个结晶水的碗代碗酸销(Nn.so.sH.o)25丛及无水碳酸纳(Naco.)0.1g,溶解于 1000mL水中,并慢慢煮沸10min 冷却后,将溶液保存于有玻璃塞的棕色试剂瓶中,放置数日后过滤 备用 A.2溶液的标定 将已在120C干燥至恒重的基准碘酸钾0.2g(称准至0.0001g),置于500ml碘量瓶中,加人 200mL水使之溶解,然后加人1.5mL分析纯盐酸(密度1.19g/mL),再加人10%碘化钾溶液10mL. 摇匀后塞紧瓶塞,静置5min,用0.1mol/儿待标定的硫代碗酸钠溶液滴定 在接近滴定终点时,加人 新配制的0.5%淀粉游液3ml.,然后继续滴定至蓝色刚好消失 A.3结果计算 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(A.1)计算 m7 (A.1 CNs,o V又O.O0357" 式中 -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); CNn 他so -基准碘酸钾的质量,单位为克(g); 1 硫代硫酸钠(Nas.O5H.O)溶液的用量,单位为毫升(mL) 0.0357 -碘酸娜的毫克当量.单位为毫克每摩尔(mg/mol)