GB/T13082-2021
饲料中镉的测定
Determinationofcadmiuminfeeds
- 中国标准分类号（CCS）B46
- 国际标准分类号（ICS）65.120
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小509.49KB
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饲料中镉的测定
国家标准 GB/T13082一2021 代替GB/T13082一1991 饲料中锡的测定 Determinationofeadmiuminfeeds 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T13082一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T13082一1991《饲料中镐的测定方法》,与GB/T13082一1991相比,除结构调整 和编辑性改动外,主要技术变化如下 更改了方法的适用范围,增加了石墨炉原子吸收光谱法,以及火焰原子吸收光谱法的检出限和 定量限(见第1章,l991年版的第1章); b 更改了方法原理(见第4章,1991年版的第2章); c 增加了试样溶液的制备方法见8.1.2和8.1.3); d)更改了原子吸收光谱法的试验数据处理(见9.1,9.,2,1991年版的7.1); 更改了精密度的表述(见10.1、10.2,1991年版7.3). 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由全国饲料工业标雅化技术委员会(S.Ac/Tc70)提出并归口. 本文件起体单位农业科学院农业质量标准与检渊找术研究所
本文件主要起草人,贾锋,徐思远、田静,樊霞、肖志明、陆梅、张晓、李阳,李兰.刘晓露
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 1991年首次发布为GB/T130821991; 本次为第一次修订
GB/T13082一2021 饲料中的测定 范围 本文件描述了饲料中镐测定的火焰原子吸收光谐法和石墨炉原子吸收光谱法
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料中镐的 测定
本文件中当取样量5g,定容体积为50ml时,火焰原子吸收光谱法的检出限为0.08mg/kg,定量 限为0.20mg/kg;当取样量0.5g,定容体积为25ml时,石墨炉原子吸收光谱法的检出限为0.002" DgA 定量限为0,05mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819一2004溶解乙炔 GB/T20195动物饲料试样的制备 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样经干灰化或湿消解(微波消解)、或盐酸溶解后,导人原子吸收分光光度计的火焰或石墨炉原子 化器中,在波长228.8nm处测定吸光度值,在一定的浓度范围内,浓度与其吸光度值成正比,标准曲 线校准定量
试剂或材料 警告:使用各种强酸时应在通风橱中进行;使用高氯酸消解时注意不要烧干,防止爆炸
除非另有规定,仅使用分析纯试剂
5.1水:GB/T6682,一级 5.2硝酸;优级纯
5.3盐酸:优级纯
5.4高氯酸;优级纯
5.5盐酸溶液(6mol/L);稀释500ml盐酸(5.3)至1000mlL,混匀
5.6硝酸溶液;稀释10mL.硝酸(5.2)至1000mL,混匀
GB/T13082一202 5.7硝酸溶液(Gmol/L)稀释43mL硝酸(5.2)至100mL..混匀
5.8硝酸钯亲液(2mg/'mL)称取0.20只硝酸钯,用水帝解并稀释至10nmL,混句 5.9磷酸二氢铵溶液(10mg/mL);称取磷酸二氢铵1.00g,用水溶解并稀释至100mL,混匀 5.10标准储备溶液(1mg/mL):准确称取1.0000g金属镐有证标准物质,纯度99.99%)于 250ml三角瓶中,加硝酸溶液(5.7)10 ml -,在电热板上加热全部溶解后,转移至1000ml.容量瓶中 加水至刻度,混匀
贮存于聚乙烯瓶中,4C保存,有效期为6个月
或购置有证标准溶液
5.11标准中间溶液I104g/mL);准确移取1mL觞标准储备溶液(5.10)于100ml容量瓶中,用 硝酸溶液(5.6)稀释至刻度,混匀
有效期为1个月
5.12标准中间溶液I1004g/L);准确移取1mL标准中间溶液I5.11)于100mL容量瓶中, 用硝酸溶液(5.6)稀释至刻度,混匀
临用现配 5.13俪标准系列溶液I;准确移取适量体积的标准中间溶液I(5,11)分别置于50ml容量瓶中,用 硝酸溶液(5.6)稀释至刻度,混匀,配制成浓度分别为04g/mlL,0.024g/mlL,0.044g/mL0.064g/mL、 0.084g/mL,0.10g/ml的标准系列溶液
临用现配
5.14俪标准系列溶液I;准确移取适量体积的标准中间溶液l(5,12)分别置于50ml容量瓶中,用 硝酸溶液(5.6)稀释至刻度,混匀,配制成浓度分别为04g/L、0.54g/L、1.04g/L、2.04g/L、3.04g/L 4.04g/L的标准系列溶液
临用现配
5.15乙炔:应符合GB68192004中3.1的要求
5.16中速滤纸
o 仪器设备 6.1原子吸收分光光度计;附火焰/石墨炉原子化器和空心阴极灯
6.2分析天平;感量0.0001【和0.01g
6.3马福炉温度能保持在500C士15
6.4瓷堆蜗;60cm',内壁光滑,没有被腐蚀,无刮痕
6.5消解管
6.6可调式电热板或可调式电炉;温度范围100C一400,精度士5
6.7微波消解仪;带聚四氟乙烯消解罐
注:所用的堆塌、消化内罐,玻璃器皿容器先用含清洁剂的热水超声清洗干净后,用水冲洗、晾干,再用硝酸溶液 5.7)浸泡2h,用水冲洗干净,脉干后使用
样品 按GB/T20195制备样品,至少200g,粉碎使其全部通过0,425mm孔径的分析筛,装人密闭容器 中,备用
饲料添加剂样品的粒度按照相应产品标准规定执行
8 试验步骤 8.1试样溶液制备 8.1.1干灰化法 适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料以及含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料 原料
GB/T13082一2021 平行做两份试验
称取试样5g(精确至0.01g)于瓷堆蜗中,放置于可调式电热板或可调式电炉上 缓慢加热炭化至无烟后,转人500C马福炉中灰化5h,直至试样呈白色或灰白色、无碳粒为止
如发现 有少量碳粒时,可滴人硝酸溶液(5.7)使残渣润湿,将瓷堆蜗移至可调式电热板或可调式电炉上小火干 燥,再移至马福炉中继续灰化至试样呈白色或灰白色,无碳粒 取出堆蜗,冷却至室温
吸取5mL盐酸溶液(5.5),逐滴加人到瓷堆塌中,边加边转动,直到溶液 无气泡溢出,然后加人剩余盐酸溶液,再加人5m硝酸溶液(5.7),将瓷堆蜗移至可调式电热板或可调 式电炉上,缓慢加热直到消化液至2mL~3mL(注意防止溅出)时,取下,冷却至室温
将消化液转移 到50mL容量瓶中,用少许水多次冲洗瓷堆蜗壁,并人容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,备用
同时做 空白试验
8.1.2湿消解法 适用于含有机物较多的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料
平行做两份试验
称取试样1g(精确至0.0001g)于消解管中,加少量水润湿,加人10m硝酸 5.2),置于通风橱,静置2h后,加人5mL高氧酸(5.4),在温度低于250C的可调式电热板或可调式 电炉上小火加热消化.待消化液冒白烟为止,取下,冷却
将消化液转移至50mL容量瓶中,用少许水 多次冲洗消解管,并人容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,备用
同时做空白试验
8.1.3微波消解法 适用于配合饲料,浓缩饲料、精料补充料以及含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料 原料
平行做两份试验
称取0.3迟一0.5区试样(精确至0.o001g)于消解罐中,加人6ml硝酸(5.2),旋 紧罐盖,放置2h或静置过夜,旋紧罐盖,盖好安全阀,将消解罐放人微波消解仪中,按照表1和微波消 解仪的操作步骤与程序进行消解
消解结束后,取出,冷却至室温
如果试样消解液中残酸量过大.将 其置于可调式电热板或可调式电炉上加热赶酸,至体积1mL2mL时,取下,冷却
将消化液转移至 同 10ml或25ml容量瓶中,用少许水多次冲洗消解罐,并人容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,备用
时做空白试验
表1试样微波消解参考条件 升温时间 恒温时间 控制温度 消解方式 消解步骤 min min 100 微波消解 40 190 30 8.1.4盐酸溶解法 适用于矿物质饲料原料和矿物元素饲料添加剂
平行做两份试验
称取试样0.5g~2g(精确至0.0001g)于150ml锥形瓶中,加2mlL水将试样 润湿,取10mL盐酸溶液(5.5),逐滴加人到锥形瓶中,边加边转动,直到溶液无气泡溢出,然后将剩余 盐酸溶液全部加人,再加人5ml硝酸溶液(5.7),将锥形瓶移至可调式电热板或可调式电炉小火加热 消化至2ml3ml(注意防止溅出),取下,冷却
将溶液转移至25ml.或50ml容量瓶中,用少许水 多次冲洗锥形瓶,并人容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,备用
同时做空白试验
GB/T13082一2021 8.2原子吸收光谱测定参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态,火焰原子吸收光谱法仪器参考条件和石墨炉原子吸收光谱法仪 器参考条件分别见表2,表3
表2火焰原子吸收光谱法仪器参考条件 仪器工作条件 参数 228.8nm 波长 狭缝宽度 0.2nm~1.0nnm 灯电流 2mA10mA 背景校正方式 爪灯/塞曼/自吸收 表3石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件 仪器工作条件 参数 波长 228.8nm 狭缝宽度 0,2nml.0nm 灯电流 2mA一10mA 105/30s 干燥温度/时间 250C/5s 灰化温度/时间 1700C/3s一1900C/3s 原子化温度/时间 清洁温度/时间 2200C/3s 背景校正方式 爪灯/塞曼/自吸收 8.3测定 8.3.1火焰原子吸收光谱法 将仪器设置为扣背景模式,并调至最佳工作状态,用水或曲线零点调零,在觞元素特征波长228.8"m 处,依次测定空白溶液、镐标准系列溶液I(5.13)和试样溶液的吸光度值,以标准系列溶液I5.13 的镐浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线相关系数r>0.999
试样溶液的吸光 度值应在标准曲线线性范围内,若超出,可参照镐标准系列溶液I(5,13)的酸浓度进行适度稀释(倍 后测定 8.3.2石墨炉原子吸收光谱法 将仪器设置为扣背景模式,并调至最佳工作状态,在元素特征波长228.8nm处,按照10AL测试 液、5L硝酸钯溶液(G.8)和5L磷酸二氢铁溶液(S.D)的进样方式(可根据所使用的仪器确定最佳进 样量)向石墨炉注人溶液,依次测定空白溶液、觞标准系列溶液I(5.l4)和试样溶液的吸光度值 以镐标准系列溶液I(5.14)的俪浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线相关系数 r>0.995
试样溶液的吸光度值应在标准曲线线性范围内,若超出,可参照标准系列溶液I(5.l4)的 酸浓度进行适当稀释(n倍)后测定
GB/T13082一2021 试验数据处理 g.1火焰原子吸收光谱法 试样中厢的含量w以质量分数计,单位为毫克每千克(mg/'ke).拨式a)计算 ×V×n p一p)×V×n×1000 p一p ZC= 000 2 m×1 式中: -试样质量,单位为克g); mn 试样溶液的体积,单位为毫升(mL): 试样测定溶液中锅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -空白试液中镐的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); n 稀释倍数
测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字
9.2石墨炉原子吸收光谱法 试样中镐的含量w以质量分数计,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(2)计算 一p%×V×n×1000(p一p%×V×n w= m7×1000×1000 ×1000 71 式中: 试样质量,单位为克(g) mn 试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样测定溶液中镐的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 空白试液中的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 0o 稀释倍数
测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字
10精密度 10.1火焰原子吸收光谱法 在重复性条件下,获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值d， 应符合表4要求
表4精密度要求 含量范围/mg/kg d/% 0.5 30 0.51.0 15 l.0 s10
GB/T13082一2021 10.2石墨炉原子吸收光谱法 在重复性条件下,获得的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值d 应符合表5要求
表5精密度要求 含量范围/mg/kg d/% S0.20 30 >0.20~<0.50 s15 >0.50 10
饲料中镉的测定GB/T13082-2021
随着畜牧业的快速发展，饲料作为动物生产活动中至关重要的一环，在保证动物健康的同时也直接关系到人类食品安全。而饲料中的镉元素是一种常见的污染物质，会对动物和人体健康造成严重威胁。因此，在饲料生产、销售和检验过程中，必须对饲料中的镉元素含量进行准确测定。
GB/T13082-2021标准规定了饲料中镉元素的测定方法，该标准详细描述了样品的采集与处理、实验室内分析测定步骤和结果判定等方面的内容，适用于各类动物饲料中镉元素的测定。
该标准的出台对于保障饲料生产的科学、规范和安全具有十分重要的意义。一方面，该标准可以为饲料企业提供强有力的依据，确保产品质量符合国家相关标准和法律法规的要求；另一方面，该标准还能够有效地维护消费者的权益，预防因饲料中含镉元素超标而导致的动物疾病和人类健康问题。
总之，GB/T13082-2021标准在饲料行业中具有重要的地位和作用，对于保障动物和人类健康以及促进畜牧业的可持续发展都有着不可替代的作用。因此，各饲料生产企业和检验机构应当认真遵守该标准，严格执行饲料中镉元素的测定要求，确保产品质量和安全。
