太阳能级多晶硅锭、硅片晶体缺陷密度测定方法

国家标准 GB/T37051一2018 太阳能级多晶硅锭、硅片晶体 缺陷密度测定方法 Iestmethodfrdeterminationfcystaldefetdensity in PVsiliconingotandwafer 2018-12-28发布 2019-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T37051一2018 次 目 前言 范围 2 规范性引用文件 3 方法概要 试剂和材料 仪器和设备 试样制备 测试步骤 8 数据处理 精密度 10干扰因素 1 报告
GB/37051一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口 本标准起草单位:英利集团有限公司、电子技术标准化研究院、江西赛维LDK太阳能高科技 有限公司、泰州中来光电科技有限公司、晋能清洁能源科技有限公司、镇江仁德新能源科技有限公司、天 津英利新能源有限公司 本标准主要起草人:李锋、李英叶、段青春、张伟、吴翠姑、冯亚彬、裴会川、程小娟、唐骏
GB/37051一2018 太阳能级多晶硅锭、硅片晶体 缺陷密度测定方法 范围 本标准规定了太阳能级多晶硅锭,硅片的晶体缺陷密度测定方法,包含方法概要,试剂和材料、仪器 和设备,试样制备、测试步骤、数据处理、精密度、干扰因素和报告 本标准适用于太阳能级多晶硅锭、硅片晶体缺陷密度的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.22004测量方法与结果的准确度(正确度和精密度第2部分;确定标准测量方 法重复性与再现性的基本方法 GB/T25915.1一2010洁净室及相关受控环境第1部分;空气洁净度等级 GB/T29054太阳能级铸造多晶硅块 GB/T29055太阳电池用多晶硅片 方法概要 用硝酸、氢氟酸混合液对硅片表面进行化学抛光,再使用重铬酸钾、氢氟酸混合液腐蚀硅片,硅晶体 缺陷被优先腐蚀,使用显微镜观察试样腐蚀表面,可观察到硅片的晶体缺陷特征并对缺陷计数 通过对不同位置的硅锭取样硅片样片,测量得到不同部位硅片样片的晶体缺陷密度,其最终结果可 以表征硅锭的晶体缺陷密度 试剂和材料 4.1重铬酸钾;分析纯 4.2氢氟酸:质量分数40%,电子级 4.3硝酸:质量分数65%,电子级 =1:4 44化学腐蚀推光液V猴 Vne- 4.5去离子水:电导率小于或等于1AS/e cm 4.6无水乙醇;密度0.79g/mL,分析纯 4.7重铬酸钾溶液;质量浓度44g/L 称取44只重铬酸钾置于烧杯中,用去离子水完全溶解后,移人 1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀 =2:1 4.8sSseco衡蚀液;由氢叙酸和重烙肢钾溶液配制的混合液VnVw做wn" 4.9压缩空气或氮气
GB/T37051一2018 5 仪器和设备 5.1显微镜;具有电子图片采集功能,总放大倍率不小于20倍,视场面积不小于200m×200m 5.2通风橱 5.3超声清洗机 5.4机械抛光机 5.5耐氢氟酸材质容器 6 试样制备 6.1硅块取样 对整锭切方,选取其中的三块硅块(如图1,1.紧邻堆蜗角部的硅块;2.与第1块硅块相邻且紧邻堆 的硅块;3 中心或最邻近中心的硅块),硅块尺寸依照GB/T29054,如图1所示 对所选硅块按6.2 进行取样 所取样品可反应该整锭的晶体缺陷密度情况 硅块总数为奇数 硅块总数为偶数 b 图1硅块选块位置示意图 6.2硅片取样 对硅块切片,在距离两端3c处和中部各取1片,共计3片硅片样品，硅片样品尺寸依照 GB/T29055 如果硅片样品表面过于粗糙,建议用机械抛光机进行抛光至表面无明显划痕 测试步骤 7.1环境条件 7.1.1试样清洗环境空气洁净度符合GB/T25915.1一2010规定的1sO6级或更高级别的要求 7.1.2实验室温度控制在15C一35C 7.2试样清洗 7.2.1将试样在无水乙醉(4.6)中超声清洗15min,以去除有机沾污 7.2.2将试样在去离子水(4.5)中超声清洗15min,然后用去离子水(4.5)清洗干净 7.2.3清洗后的试样用压缩空气或氮气吹干,或用适当的方法使试样干燥
GB/37051一2018 7.3试样化学抛光 7.3.1在通风橱中,将试样放人抛光液(4.4)中 使抛光液液面高出试样顶部至少1cm,抛光时间为 2min10min ,反应温度控制在50以下,使试样表面光亮,无划痕 min6min， 7.3.2抛光结束后,迅速将试样放人去离子水(4.5)中超声清洗2 ,再用去离子水(4.5)漂洗 并按照7.2.3干燥试样 7.4缺陷的腐蚀显现 7.4.1使用Secco腐蚀液(4.8)对试样进行腐蚀显现,使腐蚀液液面高出试样顶部至少1cm, 腐蚀过程 中对溶液进行缓慢的搅拌,腐蚀时间为5min10min ,反应温度控制在40C以下 7.4.2将试样按照7.3.2处理 7.5缺陷观测 7.5.1在方形硅片表面选取9点,选点位置如图2所示,9点缺陷密度平均值即为硅片缺陷密度 测试 点也可使用带孔洞的模板,模板大小同硅片大小一致;孔洞可为圆形或正方形,位置如图2所示,孔洞的 直径(圆形孔洞)或边长(正方形孔洞)不大于2 mm 7.5.2在显微镜下观察缺陷的微观特征 在显微镜下观测待测点,将图像调至最清晰,保存成电子 图片 2n 说明 方形边长的六分之一 图2选点位置 7.6缺陷特征 7.6.1位错 位错表现为圆形、椭圆形的腐蚀坑见图3
GB/T37051一2018 图3位错形貌,50x 7.6.2晶界 晶界为两个晶粒的交界线,表现为弯曲的线,见图4 图4晶界形貌,50x 7.6.3孪晶 李晶表现为并排几条平行的线,见图5. 图5孪晶形貌,50x 8 数据处理 8.1单片硅片中每点缺陷密度 8.1.1利用计算机和图片处理工具,通过背景与晶体缺陷处腐蚀坑的色差通常背景为浅色,腐蚀坑为
GB/37051一2018 深色),将电子图片中的晶体缺陷部分(包括点状和线状)进行选取并计算其总面积Si;另外将点状缺陷 按其面积的大小进行统计,取平均面积s 视场内缺陷腐蚀坑个数按公式(1)计算 式中: -视场内缺陷腐蚀坑个数,单位为个(个); 腐蚀后黑区面积,包括位错、晶界,李晶各种缺陷的面积; S 位错腐蚀坑的平均面积 S 8.1.2单片硅片每点缺陷密度按公式(2)计算 N三 式中: -缺陷密度,单位为个每平方厘米(个/cm'); 视场面积,单位为平方厘米(cem') 8.2太阳能级多晶硅片晶体缺陷密度 太阳能级多晶硅片晶体缺陷密度用硅片中9点缺陷密度平均值表示 8.3太阳能级多晶硅锭缺陷密度 太阳能级多晶硅锭缺陷密度用所取硅片各自缺陷密度及其平均值表示 精密度 组织4家实验室对4个硅片样品做本方法的准确度试验,对试验原始数据按照GB/T6379.2" 2004进行统计分析,没有离群值,全部原始数据参与统计计算,结果见表1 表1标准偏差 水平" 重复性标准偏差s 再现性标准偏差 Se 1.97E+04 1.90E+03 3.83E十03 2.44E+04 3.14E+03 3.74E十03 .51E+04 .76E+ 1.83E+ -03 -03 2.62E十04 3.82E十03 3.82E十03 10干扰因素 10.1由于晶体硅材料中的缺陷密度分布不均,同一硅片上的不同位置处的缺陷密度会有差异,显微 镜的视场面积相对于模板上的孔洞面积小得多,即便是同一操作人员,连续重复测试,也很难保证所选 取的测试点完全相同,这是干扰测试结果重复性和再现性的重要影响因素 10.2如果实验室空气洁净度不能达标,同时待测样品长时间暴露在空气中,表面会沾污灰尘等颗粒， 导致测试结果偏差
GB/T37051一2018 1 报告 报告应至少包含以下内容: 样品规格型号、编号; a b 放大倍数、视场面积; c 取样位置和对应的缺陷密度表,如表2所示; 表2取样位置和对应缺陷密度表 单位;个/em" 硅锭位置3 硅锭位置1 硅锭位置" 取样位置 平均值 硅片缺陷密度 硅片缺陷密度 硅片缺陷密度 顶部 中部 底部 硅锭位置 缺陷密度平均值 本标准编号 d 测试单位名称,测试人、地址、测试日期 e

太阳能级多晶硅锭及硅片晶体缺陷密度测定方法GB/T37051-2018

太阳能级多晶硅锭

多晶硅锭是制造硅片晶体的原材料之一。太阳能级多晶硅锭不仅要求晶粒尽量大、均匀，还要求其中的杂质控制在很低的水平。其生产工艺主要包括：气相传输法、氢气传输法、高温反应法等。

在生产过程中，需要对多晶硅锭进行严格的质量控制。常用的测试方法包括：多晶硅锭尺寸、重量、形状、Oxygen Content、Resistivity、Lifetime等。

硅片晶体缺陷密度测定方法GB/T37051-2018

硅片晶体缺陷密度是反映硅片晶体质量的重要指标之一，它直接影响太阳能电池的转换效率和寿命。GB/T37051-2018提供了一种可靠的测定方法。

该标准规定了硅片晶体缺陷密度测定的试验设备、试验条件、试验方法、数据处理及报告编制等要求。其中主要包括：光谱反射法、拉曼散射法、PL法、CV法等。

需要注意的是，不同的测定方法所得到的结果可能存在差异，因此在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。

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