氟化锂化学分析方法第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

氟化锂化学分析方法第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T22660.4一2008 氟化锂化学分析方法 第4部分镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ChemicalanalysismethodsofIithiumfuoride Part4:Determinationofmagnesiumcomtent Flameatomicabsorptionspeetrometriemethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22660.4一2008 前 言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分:湿存水含量的测定重量法 第3部分:氟含量的测定蒸僧-硝酸针容量法; 第4部分;镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分;二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分;硫酸根含量的测定硫酸颚重量法 本部分为GB/T22660的第4部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位:多氟多化工股份有限公司有色金属工业标准计量质量研究所 本部分参加起草单位;湖南有色氟化学有限责任公司、铝业股份有限公司郑州研究院 本部分主要起草人李永强、薛旭金、施秀华,周小平、王建萍、陈义春,朱亮、黎志坚、兰文慧 陈喜连
GB/T22660.4一2008 氟化锂化学分析方法 第4部分:镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T22660的本部分规定了氟化锂中镁含量的测定方法 本部分适用于氟化锂中镁含量的测定 测定范围;<0.15% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本 部分 GB/T22660.1一2008氟化锂化学分析方法第1部分;试样的制备和贮存 方法提要 试料用硫酸溶解后,加热除氟,用盐酸和水溶解,试液于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,以空气 乙炔火焰进行镁含量的测定 试剂 硫酸(ol.84g/ml). 4.2盐酸(11) 4. 3 镁标准储备溶液;准确称取0.8291g,预先在110C烘干并在干燥器中冷却的基准氧化镁,置于 250mL.烧杯中,加10ml水润湿后,再加人10ml HCI(4.2)溶解,待氧化镁全部溶解后,移人500ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液中镁离子的浓度为1.0mg/mL 4 镁标准溶液 移取25.0m镁标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液中镁离子的浓度 为0.1mg/ml. 仪器及设备 5 铂皿:直径80mm,高35 mm 5.2原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标均可使用 特征浓度;在与测量试样的基体相一致的游液中铁的特征浓度应不大于0.074/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于0.85
GB/T22660.4一2008 试样 试样应符合GB/T22660.1一2008中3.3的要求 分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样(6),精确至0.0001g 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 7.3空自试验 随同试料(7.1)做空白试验 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于铂皿中,加人5ml浓硫酸,在电炉上低温缓慢溶解(15min20min)除氟,然 后升高温度蒸发开始冒浓烟,取下冷却至室温,加人6mHCl(4.2)及20mL水,在低温电炉上加热至 盐类全部溶解,冷却后移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀. 7.4.2将随同试料所做的空白试验溶液(7.3)及待测液(7.4.1)于原子吸收光谱仪波长285.2nm处、 用空气-乙炔火焰,以水调零,测量镁的吸光度,将所测试液吸光度减去随同试料所做空白吸光度后,从 工作曲线上查得相应镁的浓度 7.5工作曲线的绘制 7.5.1分别移取0mL.0.50ml1.00ml、1.50mL.,2.00ml2.50ml镁标准溶液(4.4)分别置于一 组500m容量瓶中,用水稀释至200mL,加人浓HSO.(4.1)5ml和HCl1+1)10mL,用水稀释至 刻度,混匀 将标准溶液(7.5.1)分别于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零 分别测量标准溶液和“零”校准溶液(不加镁标准溶液者)的吸光度,以镁的浓度为横坐标,吸光度(减去 “零”校准溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按公式(1)计算镁的质量分数(%) xVxIo wu(Mg -×100 n 式中: 从工作曲线上查得的镁的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); v 试液的总体积,单位为毫升(mL). 试料的质量,单位为克(g). m 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 镁的质量分数/%: 0.002 S 0.0033 0.0061 0.0006 a.0005 0005 重复性限r/% o. 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差
GB/T22660.4一2008 表1 镁的质量分数/ /% 允许差/% 0,l5 0.05 10 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核