GB/T38419-2019
纺织品米氏酮和米氏碱的测定
Textiles—DeterminationofMichler'sketoneandMichler'sbase
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小677.02KB
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纺织品米氏酮和米氏碱的测定
国家标准 GB/T38419一2019 纺织品米氏酮和米氏碱的测定 TextilesDeterminationofMichler'sketoneandMichler'sbase 2019-12-31发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38419一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由纺织工业联合会提出
本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口
本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、深圳市贝利爽实业有限公司,辽宁科诺纺织服 装检测有限公司、郑州市君芝友纺织品有限公司、东华大学、中纺标检验认证股份有限公司、晋江中纺标 检测有限公司,福州永升发针织有限公司、福建省纤维检验局
本标准主要起草人;赵海浪、李卫东、斯颖、孙学志、毛志平、徐红、朱峰、陈学荣、薛建平、王禹、顾陆军、 任学文
GB/38419一2019 纺织品米氏酮和米氏碱的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)或高效液相色谱-串联质谱仪 HIPIC-MS/MS)测定纺织产品中米氏酮和米氏碱的试验方法
本标准适用于各类纺织产品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 用甲醇超声提取试样中的米氏酮和米氏碱,提取液经滤膜过滤后,采用高效液相色谱仪-二极管阵 列检测器(HPIC-DAD)或高效液相色谐-串联质谱仪(HPILC-Ms/MS)测定和确证 试剂和材料 4.1水;符合GB/T6682中规定的二级水
4.2甲醇:色谱纯
4.3米氏酮标准物质:CAs号90-94-8,纯度>97.0%
4.4米氏碱标准物质:CAs号101-61-1,纯度>98.0%
4.5标准储备溶液:准确称取米氏酮标准物质(4.3)和米氏碱标准物质(4.4),用甲醇(4.2)溶解、定容 分别配制成浓度为1001 0g/L的标准储备溶液 4.6混合标准工作溶液;准确吸取标准储备溶液(4.5)适量,用甲醉(4.2)逐级稀释成至少5个不同浓度 的系列混合标准工作溶液
使用HPLC-DAD时,可配制浓度为0.5mg/L5mg/L10mg/L,15mg/L 20mg/L的工作溶液;使用HPLCMS/MS时,可配制浓度为204g/L、40"g/L,804g/L、1604g/L 2004g/L的工作溶液
注，标准储备溶液和混合标准工作溶液在0C~4C冰箱避光保存,标准储备溶液有效期为6个月,混合标准工作 浴液有效期为1个月
仪器与设备 5.1高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPIC-DAD). 5.2高效液相色谐-串联质谐联用仪(HPLC-Ms/MS)
GB/T38419一2019 5.3分析天平;分度值为0.01g和0.1mg
5.4超声波发生器;工作频率40kHz士5kHz 5.5棕色反应器;具塞密闭,由硬质玻璃制成,40ml60 ml8 5.6注射器:lmL 5.7有机滤膜:0.224m,推荐使用聚酰胺微孔滤膜
6 试验步骤 6.1试样制备和萃取 取有代表性的试样,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀
称取1.0g试样,精确至0.01g,置于棕 色反应器(5.5)中,加人15mL甲醇(4.2),于超声波发生器(5.4)中常温提取20min,用注射器(5.6)将 萃取液通过有机滤膜(5.7)过滤,取滤液作为测试液上机分析
6.2HPLC-AD方法 6.2.1HPC-DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数已被证 明对测试是合适的 4.6mm×250 色谱柱:C18柱，5Am， mm或相当色谱柱; a b 柱温;30C; 进样量:20L; c d 流量:1.0mL/min 检测器;二极管阵列检测器(DAD); e 流动相A:水; fD) 流动相B;甲醉; 8 梯度洗脱程序:见表1: h 表 1 液相色谱梯度洗脱程序 时间 流动相A/% 流动相B/% min 80 0,00 20 15,00 95 95 20.00 80 20 20.10 80 20 25.,00 nm500nm: 定性全扫描波长;2101 nm,370nm
j 定量检测波长;260 6.2.2HPLC-DAD定性和定量分析 分别移取测试液(6.1)和混合标准工作溶液(4.6)按照6.2.1条件进行HPLCDAD分析,通过比较 试样和标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及光谱图进行定性
如果试样中待测物色谱峰保 留时间与标准物质对应的保留时间偏差在士2.5%范围内,则可判断试样中存在相应的被测物,外标法
GB/38419一2019 定量
米氏酮和米氏碱的HPLC-DAD色谱图和光谱图参见附录A
标准工作液和测试液中待测物的 响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,甲醇(4.,2)稀释到适当浓度后分析
6.3HPLC-MS/NMs方法 6.3.1HPLC-Ms/NIS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数已被证 明对测试是合适的 色谱柱:c18柱,3.5m,2.1mm×100mm或相当色谱柱; aa b 柱温:30C; 进样量5"L; c d 流速:0.25mL/min; 流动相A:水; ee f 流动相B甲醇; 梯度洗脱程序:见表2; g 表2液相色谱梯度洗脱程序 时间 流动相A/% 流动相B/"% min 0.00 80 20 3.00 95 95 8.00 20 8.10 80 20 l0.00 80 h离子源;电喷雾离子源(Es); i 扫描极性:正离子模式; j 扫描方式;多反应监测MRM); k)电喷雾电压;4000V; D 雾化气(氮气)压力;207kPa(30psi); 干燥气(氮气)流速:9L/min; m 干燥气(氨气)温度350C; n o 监测离子对信息、碎裂电压及碰撞能量;见表3
表3目标化合物的监测离子对和碰撞能量 监测离子对 碎裂电压 碰撞能量 化合物名称 m/: V 母离子 子离子 21 148.2" 140 米氏削 269.2 33 120,1 140 29 239.2" 120 米氏碱 255.3 25 196,2 120 注“
"为定量离子
GB/T38419一2019 6.3.2HC-Ms/NMS定性和定量分析 分别移取测试液(6.1)和混合标准工作溶液(4.6)按照6.3.1条件进行HPLC-Ms/MS分析,比较试 样和标样质量色请峰的保留时间
如果试样中传测物质量色请峰保留时间与标准物质对应的保留时间 偏差在土2.5%范围内;并且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度允许偏差不 超过表4规定的范围,则可判断试样中存在相应的被测物
米氏酮和米氏碱的HPILC-Ms/MS总离子 流图和多反应监测图参见附录B 表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 50 2050 1020 10 最大允许偏差 士20 士25 士30 士5o % 根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作液进行分析
以目标化合物的峰面积为纵 坐标,以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线,按照外标法进行定量计算
标准工作液和测试液 中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,用甲醇(4.2)稀释到适当 浓度后分析
6.4空白试验 除不加试样外,均按6.16.3操作步骤进行
结果计算和表示 7.1计算 按式(1)分别计算纺织品中米氏酮和米氏碱的含量 c;一cw×V×F X，= 7 式中 X 试样中被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/ke) 从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为毫克每升mg/L); c 从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L); -萃取液体积,单位为毫升(mL); 稀释因子; 试样质量,单位为克(g). n 7.2结果表示 试验结果以米氏酮和米氏碱的检测结果分别表示,结果保留至小数点后一位
8 方法测定低限和精密度 8.1测定低限 HPLC-DAD方法时,米氏酮和米氏碱的测定低限均为7.5mg/kg;HPLC-Ms/MS方法时,米氏酮
GB/38419一2019 和米氏碱的测定低限均为0.3mg/kg
8.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于10%的情况不超过5%为 前提
试验报告 试验报告至少应给出以下内容 本标准编号; b 样品描述; 仪器方法描述; c d 试验结果; 偏离标准的差异; e 在试验中观察到的异常现象
GB/T38419一2019 附 录 A 资料性附录) 米氏酮和米氏碱标准物质IPLC-DAD色谱图和光谱图 米氏酮和米氏碱标准物质HPLcCDAD色谱图和光谱图分别见图A.1、图A.2及图A.3
米氏削 250 200 米氏碱 150 100 50 15 20 25 10 /min 图A.1标准物质HPLC-DAD色谱图 700r 600 600 500 500 40o 400 300 300 200 20o 100 100 250 300 400 450 500 250 300 350 400 450 500 350 波长/nm 波长/nm 图A.2米氏酮光谱图 图A.3米氏碱光谱图
GB/38419一2019 附录B 资料性附录 米氏酮和米氏碱标准物质LC-Ms/NIS分析总离子流图(TC)和多反应监测图(NIRMI 米氏酮和米氏碱标准物质IC-Ms/MS分析总离子流图(TIC)和多反应监测图(MRM)分别见 图B.1、图B.2及图B.3
1.6x10 米氏刚 1.2x10 导 8.0X105 米氏碱 4.0x10 u/min 图B.1米氏酮和米氏碱的LC-Ms/Ms分析总离子流图(Tc) 4.05 7.58 100r 100 0 80 60 60 -269.2>148.2 255.3>239.2 --255.3>196.2 ---269.2>120.1 40 40 20 20 10 /min 1/min 图B.2米氏酮的多反应监测图(MRM 图B.3米氏碱的多反应监测图(MRM)
纺织品米氏酮和米氏碱的测定GB/T38419-2019
引言：
随着纺织行业的发展，越来越多的纺织品被广泛应用于各个领域。为确保纺织品质量，需要对其中的化学成分进行检测。米氏酮和米氏碱是常见的纺织品添加剂，其含量的测定对于评估纺织品的质量至关重要。
一、仪器和试剂
1. 仪器
- 紫外可见分光光度计
- 电子天平
2. 试剂
- 米氏酮标准品
- 米氏碱标准品
- 甲醇
- 硫酸
- 去离子水
二、样品的处理
1. 取约1克样品，精确称重。
2. 将样品加入100ml烧杯中，加入10ml甲醇进行溶解，振荡30分钟。
3. 将溶液过滤，取其中20ml过滤液置于50ml容量瓶中，用去离子水定容。
三、测定方法
1. 准备系列标准溶液：取不同浓度的米氏酮和米氏碱标准品，分别用去离子水稀释得到浓度分别为0.5mg/L, 1mg/L, 2.5mg/L, 5 mg/L, 10mg/L的标准溶液。
2. 测定吸收度：将样品过滤液和标准溶液分别置于紫外可见分光光度计比色皿中，以去离子水为空白，波长设置为275nm，记录两者的吸收度A。
四、结果处理
1. 用标准曲线法处理测定结果，绘制米氏酮/碱浓度与吸光度之间的标准曲线。
2. 根据样品吸收度A，查得其米氏酮/碱的含量C（mg/L）。
3. 计算样品中米氏酮/碱的含量，以g/kg表示。
五、结论
本方法适用于纺织品中米氏酮/碱的测定，可以快速、准确地检测出样品中的含量，为评估纺织品质量提供了基础数据。
