复混肥料中有效磷含量的测定

复混肥料中有效磷含量的测定

国家标准 GB/T8573一2017 代替GB/T85732010 复混肥料中有效磷含量的测定 Determinationofavailablephosphoruscontentforeompoundfertiliers 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T8573一2017 复混肥料中有效磷含量的测定 范围 本标准规定了复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法 本标准适用于含磷的复混(合)肥料、掺混肥料、有机无机复混肥料中有效磷含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8571 复混肥料实验室样品制备 GB/T22923一2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 方法提要 用水研磨或超声提取水溶性磷,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)振荡或柠檬酸溶液超声提取复混肥 料中有效磷后,采用磷钼酸唾啾重量法或等离子体发射光谱法测定磷的含量 试验方法 本标准中所使用的水,在未说明规格时,其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级水规 格;本标准中所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;本标准中所用的标准滴定溶液、标 准溶液、试剂溶液和指示剂溶液,在未说明配制方法时,均按HG/T2843配制 试样溶液的制备 4.1.1试剂和材料 4.1.1.1 硝酸溶液,1十1 4.1.1.2 二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,37.5g/L;称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中,加人少量 乙 水溶解,用水稀释至1000mL,混匀 4.1.1.3柠檬酸溶液,20g/L:称取20.0g柠檬酸于1000mL烧杯中,加人少量水溶解,用水稀释至 1000mL,混匀 4.1.2仪器 4.1.2.1 通常实验室用仪器 4.1.2.2超声清洗仪:温度可调至80C,超声功率300w 4.1.2.3恒温水浴振荡器;能控制温度60C士2C的往复式振荡器或回旋式振荡器
GB/T8573一2017 4.1.3操作步骤 4.1.3.1 实验室样品制备 按GB/T8571制备供分析用的实验室样品通称试样) 4.1.3.2试样称量 称取两份试料进行平行测定 每份试样含有100mg一180mg五氧化二磷,精确至0.0002g 4.1.3.3水溶性磷的提取 4.1.3.3.1提取方法一(加水研磨);按4.1.3.2要求称取试料,置于75mL的瓷蒸发器中,加25mL水研 磨将清液倾注过滤于预先加人5ml硝酸溶液的250mL量瓶中 继续用水研磨三次,每次用25ml 水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200ml左右为止 最后用 水稀释至刻度,混匀,即为溶液A,供测定水溶性磷用 4.1.3.3.2提取方法二(超声提取);按4.1.3.2要求称取试料,置于250ml容量瓶,加人150ml水,将 量瓶置于超声波清洗仪中提取6 nmin8nmin(超声清洗仪液面高于容量瓶内液面),用水稀释至刻度 混匀,干过滤,弃去最初部分滤液,即得溶液B,供测定水溶性磷用 4.1.3.4有效磷的提取 4.1.3.4.1提取方法一(EDTA振荡提取);按4.1.3.2要求,另外称取试料置于滤纸上,用滤纸包裹试 样,塞人250mL量瓶中,加人150ml EDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液 中,置于60C士2C的恒温水浴振荡器(4.1.2.3)中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动 即可) 然后取出量瓶.冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀 干过滤,弃去最初部分滤液,即得溶液C 供测定有效磷用 4.1.3.4.2提取方法二(柠檬酸超声提取):以磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝磷复肥作为磷源的复肥,按 4.1.3.2要求称取试料,置于250mL容量瓶,加人150mL柠檬酸溶液(4.1.1.3),将量瓶置于超声波清洗 仪(4.1.2.2)中提取6min~8nmin(超声清洗仪液面高于容量瓶内液面),用水稀释至刻度,混匀,干过滤 弃去最初部分滤液,即得溶液D,供测定有效磷用 注:提取方法二(柠檬酸超声提取)仅适用于以磷酸一铵、磷酸二氢钾,硝磷复肥作为磷源的肥料 4.2磷含量测定 4.2.1重量法 4.2.1.1原理 用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)或柠檬酸溶液提取水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离子 在酸性介质中与畦钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸呤啾沉淀,用磷钼酸呤啾重量法测定磷的含量 4.2.1.2试剂和材料 4.2.1.2.1钼柠酮试剂 4.2.1.2.2硝酸溶液,l+1 4.2.1.3仪器 4.2.1.3.1通常实验室用仪器
GB/T8573一2017 4.2.1.3.2电热恒温干燥箱,温度能控制在180士2C 4.2.1.3.3玻璃堪蜗式滤器,4号,容积30ml 4.2.1.4分析步骤 4.2.1.4.1水溶性磷的测定 用单标线吸管吸取25ml溶液A或B,移人500ml烧杯中,加人10ml硝酸溶液,用水稀释至 100mL 在电炉上加热微沸2min3min,取下,加人35ml唾钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上 微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温 用预先在180C士2C干燥箱 内干燥至恒重的玻璃堆蜗式滤器(4.2.1.3.3)过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1次~ 2次,每次用25mL水,将沉淀移人滤器中,再用水洗涤,所用水共125mL150mL,将沉淀连同滤器 置于180士2C干燥箱内,待温度达到180C后,干燥45min,取出移人干燥器内,冷却至室温,称量 4.2.1.4.2有效磷的测定 用单标线吸管吸取25mL溶液C或溶液D,移人500ml烧杯中,加人10ml硝酸溶液 4.2.1.2.2),用水稀释至100ml 以下操作按4.2.1.4.1分析步骤进行 4.2.1.43空白试验 除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作 4.2.1.4,4分析结果的表述 4.2.1.4.4.1分析结果的计算 水溶性磷含量w)及有效磷含量w),以五氧化二磷(P.O.)质量分数计,数值以%表示,依次按 式(1)和式(2)计算 m×0.03207 m12×32.07 m7 1 ×100- w 25 77 mA 250 mn 4×0.03207 m n×32.07 ×100" e 25 B mBX 250 式中: 测定水溶性磷所得磷钼酸畦啾沉淀的质量的数值,单位为克(g). m 测定水溶性磷时,空白试验所得磷钼酸唾啾沉淀的质量的数值,单位为克(g); m2 0.,03207 磷钼酸唾咻质量换算为五氧化二磷质量的系数; 测定水溶性磷时,试料质量的数值,单位为克(g); m1A 25 吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(ml); 250 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL) -测定有效磷所得磷钼酸唾啾沉淀的质量的数值,单位为克(g); n3 测定有效磷时,空白试验所得磷钼酸眸啾沉淀的质量的数值,单位为克(g); m 测定有效磷时,试料质量的数值,单位为克(g). mBg 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.2.1.4.4.2允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%
GB/T8573一2017 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30% 4.2.2等离子体发射光谱法 4.2.2.1 方法原理 用水和柠檬酸溶液或乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取水溶性磷和有效磷,利用激发光源(ICP 使试样溶液蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激 发发光,试样溶液中磷的发光强度的大小与其浓度成正比 4.2.2.2试剂与材料 腾标准贮备液，lmg/'mL.(ml游液中含有1mg直氧化二膝》 称取1.92g(精确至0.0002g)于105C干燥4h的基准试剂磷酸二氢钾(KH,PO),溶于水,移人 l000ml量瓶中,加人2ml3mlL硝酸,稀释至刻度,混匀 4.2.2.3仪器 4.2.2.3.1通常实验室仪器 4.2.2.3.2等离子体发射光谱仪 4.2.2.4分析步骤 4.2.2.4.1工作曲线的绘制 用移液管依次吸取磷标准贮备液0.0mL、1.0mL、2.0mL a》l..,5.0ml.I0.》nml.,分别置于 6个1000mL的量瓶中,加人6mlL柠檬酸溶液(4.1.1.3)或EDTA溶液(4.1.1.2),用水稀释至刻度 混匀 测定前,参照仪器使用说明书,进行缸气流量,观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间、清洗 时间等等最佳工作条件选择,然后,用等离子发射光谱仪测得各标准溶液的辐射强度,以各标准溶液中 磷的质量浓度为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制标准曲线或得出回归方程 注不同仪器宜选取不同波长和曲线最高浓度,与仲裁法进行对比选取最佳测定条件 4.2.2.4.2测定 4.2.2.4.2.1水溶性磷含量的测定 吸取上述溶液A或溶液B,加人6ml柠檬酸溶液(4.1.1.3)或EDTA溶液(4.1.1.2);适当稀释后， 在与测定标准溶液相同的条件下,测得磷的辐射强度,在工作曲线上查出相应的磷浓度 注1:测定水溶性磷时,若单独测定,测定水溶性磷的工作曲线系列溶液及水溶性磷的待测液中不加人柠檬酸溶液 或EDTA溶液 注2与有效磷共用工作曲线时,根据提取有效磷用的提取溶液,工作曲线系列溶液及水溶性磷待测液中加人柠檬 酸溶液或EDTA溶液 注3;有机质对等离子体发射光谱有影响,含有机质的样品不适用于等离子体发射光谱法 4.2.2.4.2.2有效磷含量的测定 吸取上述溶液C或溶液D,适当稀释后,在与测定标准溶液相同的条件下,测得磷的辐射强度,在工 作曲线上查出相应的磷浓度
GB/T8573一2017 4.2.2.43分析结果的表述 4.2.2.4.3.1分析结果的计算 水溶性磷的含量(w.)和有效磷含量(wi),以五氧化二磷(PO.)质量分数计,数值以%表示,依次 按式(3)和式(4)计算 mn;一m,)×D ×10-着×100 Ze me (m7一ms×D ！ ×10×100 Z， 71D 式中 测定水溶性磷时,从工作曲线上查出的试样溶液中五氧化二磷的质量,单位为微克(4g)1 715 测定水溶性磷时,从工作曲线上查到的空白溶液中五氧化二磷的质量,单位为微克(4g)5 m6 测定有效磷时,从工作曲线上查出的试样溶液中五氧化二磷的质量,单位为微克(4g); 717 测定有效磷时,从工作曲线上查到的空白溶液中五氧化二磷的质量,单位为微克(4g); 718 测定水溶性磷时,试料质量的数值,单位为克(g); c -测定有效磷时,试料质量的数值,单位为克(g); D 测定水溶性磷时,试样溶液的稀释倍数 D -测定有效磷时,试样溶液的稀释倍数 D 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.2.2.4.3.2允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.40% 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60% 4.2.3自动分析仪测定法 按GB/T22923一2008中3.3进行 4.2.4肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(X),按式(5)计算: w'水 ×100% X 5 w'有 式中: 水溶性磷含量,%; uw水 有效磷含量,% w'有 计算结果表示至小数点后一位

复混肥料中有效磷含量的测定GB/T8573-2017

复混肥料是一种由多种肥料原料混合而成的高效、全面的肥料。其中有效磷含量是衡量复混肥料质量的重要指标之一。因此，精确测定复混肥料中的有效磷含量对于保证农作物的健康生长和增加农业产量至关重要。

测定方法

复混肥料中有效磷的测定方法主要分为两步：

第一步：提取

将样品粉碎后，称取0.5g左右的样品，加入250ml锥形瓶中。再加入50ml蒸馏水和10ml浓氨水，摇匀，静置过夜，然后滤去上清液，得到固体残渣。

第二步：测定

取得的固体残渣放入烧杯中，加入10ml盐酸和20ml蒸馏水，加热至溶解。然后再加入5ml硫酸和1ml过氧化氢，在110℃水浴中消解2小时。冷却后，用蒸馏水稀释至50ml，使用分光光度计测定其吸光度值。

GB/T8573-2017标准

GB/T8573-2017标准规定了复混肥料中有效磷含量的测定方法，该方法实现了对复混肥料中有效磷含量的快速、准确、可靠的测定。

结论

复混肥料中有效磷含量的测定是一项重要的工作，其结果直接影响到农业生产的效益。遵循GB/T8573-2017标准，采用合适的提取和测定方法，可以得到准确的有效磷含量数据，为农业生产提供坚实的技术支撑。

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