胶乳制品中有机锡含量的测定气相色谱-质谱法

胶乳制品中有机锡含量的测定气相色谱-质谱法

国家标准 GB/T35492一2017 胶乳制品中有机锡含量的测定 气相色谱-质谱法 DeterminationoforganotineontentoflatexproduetsGC-MSmethod 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35492一2017 胶乳制品中有机锡含量的测定 气相色谱-质谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验并取得相应资格证书 本标准并未指 出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的 条件 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测胶乳制品中9种有机锡(见附录A)的方法 本标准适用于胶乳制品中9种有机锡含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经丙酮萃取后,萃取液在pH=4.0士0.1的酸度下,用四乙基棚化钠进行衍生化,对样品溶液中 的有机锡进行衍生化以正已烧为萃取剂提取有机锡衍生物,以气相色谱-质谐联用仪(GC-MS)测定和 确证,用外标法定量 试剂 除非另有规定,仅使用分析纯试剂,试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水 4.1丙酮;分析纯 4.2正己烧;分析纯 4.3四乙基碉化钠:含量98%以上 4.4有机锡标准品;纯度>98%,见附录A 4.5有机滤膜:0.22Mm,NYLON 4.6乙酸缓冲溶液;1nmol/L乙酸钠溶液,用冰醋酸调节至pH=4.0 4.7无水硫酸钠;取适量无水硫酸钠(Na,SO),于650C灼烧4h,冷却后贮藏于干燥器中备用 4.8四乙基砌化钠溶液;质量分数2%,用去离子水当天配制于棕色容量瓶中,置于4C冰箱避光保存 4.9有机锡标准储备溶液;标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计 准确称取适量的有机锡标准 品,用少量丙酮溶解后,稀释定容于棕色容量瓶中,质量浓度为1000mg/L,配制方法参考附录B 标 准储备溶液应置于4C冰箱中避光保存,使用有效期为6个月 4.10有机锡标准工作溶液;根据实际样品检测需要,用丙削稀释成适当浓度的混合标准工作溶液,线 性范围为1mg/L1001 mg/L 标准工作溶液应置于4C冰箱中避光保存,使用有效期为1个月
GB/T35492一2017 5 仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪;配有电子轰击电离源(EI) 5.2超声波提取器 5.3电子天平;感量为0.1mg 5.4酸度计 5.5涡旋混合器 6 测定步骤 6.1试样制备 选择有代表性试样,剪碎至5mm×5mm以下的小块,待用 6.2样品溶液 称取2g试样(精确至0.lmg),加人20mL丙围,置于超声波抛取器中超声萃取45nmin后,将翠取 液转移至25mL容量瓶中,以丙酮定容 6.3衍生化 准确移取1mL样品溶液或标准工作溶液于10mL比色管中,加人5mL乙酸缓冲溶液,混匀,再 加人2ml四乙基棚化钠溶液,超声反应45min 加人2mL正己烧涡旋混合器中混合30s,静置分层， 取上层有机相经无水硫酸钠脱水、滤膜过滤后注人进样小瓶待测 6.4气相色谱-质谱测定(GcC-MIs) 6.4.1GC-Ms分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数 设定 的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离 下列给出的参数已被证明是可 行的 色谱柱;DB35MS柱,30m×0.25mm(i.d.)×0.25m,或相当者; a b 进样口温度:240C; 进样量;1AL; c 载气:氨气,流速为1.5mL/min d e 柱温;40,保持1min,以15C/min升至150C,保持3min,再以25C/min升至240C， 保持15min: fD 溶剂延迟:2min; MSD传输线温度:240C; 日 h) 离子源温度;200C; 电离方式:EI: 电离能量:70eV; kk 1500amu: 质量扫描范围:30amum D 测定方式:SIM选择离子监测方式,选择离子条件参见附录C
GB/35492一2017 6.4.2GC-MS分析及阳性结果确证 根据样品溶液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,在6.4.1规定的分析条件下,对 标准工作溶液与样品溶液等体积穿插进样测定标准工作溶液和待测样品溶液中每种有机锡的响应值 均应在仪器检测的线性范围内 注:在上述气相色谱-质谐条件下,9种有机锡标准品的气相色谱-质谐选择离子流色谱图与质谐图参考附录D 如果样品溶液与标准工作溶液的选择离子流色谱图中,样品溶液和标准工作溶液中的有机锡在相 同保留时间处均有色谱峰,且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其特征离子丰度比变化范围小 于士20%,则判定为阳性结果 6.5空白试验 按上述步骤进行空白试验 结果计算 试样中每种有机锡化合物i含量以有机锡阳离子计,按式(1)计算: AXCxV X，= A×m 式中 X 试样中有机锡阳离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A 衍生化样品溶液中有机锡衍生物的峰面积(或峰高) ce -标准工作溶液中有机锡阳离子的质量浓度,单位为毫克每升mg/L) 样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL) -标准工作溶液中有机锡i的峰面积(或峰高); -样品溶液所代表的试样质量,单位为毫克(mg) n 修约至三位有效数字 两次平行实验结果的差值与平均值之间应不大于20%,以两次平行实验结 果的算术平均值作为结果 回收率的测定 以乳胶为基质,进行9种有机锡化合物在0.01%、,0.1%,0.5%三个水平的标准添加回收实验，回收 率应为80%120% 检出限 检出限见表1 表1检出限 单位为毫克每千克 DMT MBT DBT MoT ToT MMT TBT DOT TPhT 有机锡化合物 10 10 10 10 10 10 10 10 检出限 10
GB/T35492一2017 10试验报告 试验报告应包含下列内容: 本标准编号; a b 试样的名称、规格和编号; c 使用仪器; d 试验结果; e 试验日期; fD 与本标准的任何偏差; 试验者 g
GB/35492一2017 附 录 A 规范性附录 9种有机锡信息列表 9种有机锡信息列表见表A.1 表A.19种有机锡化合物信息列表 序号 化合物名称 英文名称 缩写 CAS号 化学分子式 相对分子质量 -甲基三氯化锡 Methyltintriehloride MMT 993-16-8 CHCISn 240.10 二甲基二氯化锡 Dimethyltindichloride DM门 753-73-1 (CH).ClSn 219,67 MBT -丁基三氯化锡 282.17 Butyltintriehloride 1118-46-3 CH,ClSn Dibutyltindichloride DBT 683-18-1 cH).CL,Snm 303.83 二丁基二叙化锡 Tributyltinchloride TBT 1461-22-9 CH,.CISn 325.49 三丁基氧化锡 -辛基三氧化锡 Oetyltintriechloride MOT 3091-256 CHClSn 338.04 二辛基二氯化锡 Dioetyltindiehloride D0T 3542-36-" C,H7);CSnm 415.77 三辛基氯化锡 Trioctyltinchloride TOT 2587-76-0 (CHl).CISn 493.80 三苯基氯化锡 Triphenyltinchloride TPhT 639-58-7 (C H.CISn 385,46
GB/T35492一2017 附录 B 资料性附录) 9种有机锡标准储备溶液的配制方法 9种有机锡标准储备溶液的配制方法见表B.1 表B.19种有机锡标准储备溶液的配制方法 有机锡阳离子浓度！ 有机锡氯化物与 序号化合物名称 定容体积/ml称样量/g相当于有机锡阳离子质量/g mg/1) 阳离子换算系数 MMT 1000 135/240 100 0.1778 0.1000 DMT 1000 150/220 l00 0.l467 0.1000 MBT 177/282 100 0.1593 0.1000 l000 DBT 1000 234/304 100 0.1299 0.1000 1000 291/326 0.1120 0.1000 TBT 00 MOT 1000 233/338 100 0.1451 0.1000 6 D0T 1000 346/416 100 0.1202 0.1000 TOT 1000 459/494 100 0.1076 0.1000 TPhT 1000 351/386 100 0.1100 0.1000
GB/35492一2017 附录 C 资料性附录 9种有机锡衍生物SIM选择离子条件 9种有机锡衍生物SIM选择离子条件见表C.1 表c.19种有机锡衍生物sIM选择离子条件 序号 化合物 保留时间/min 特征离子/amu 定量离子/amu 135;15l;179;193 DMT 2.972 179 MMT 3.799 135;l65;193;207 193 MBT 179 7.103 149;179;207;235 DBT 9.157 179;207;235;263 207 TBT 10.958 177;207;263;291 207 MOT 12.097 121;149;179;291 179 DOT 16.153 149;179;263;375 263 T0T 18.627 233;263;375;459 263 TPhT 26.738 120;197;351 351
GB/T35492一2017 附 录 D 资料性附录) 9种有机锡标准品衍生物的SIM选择离子流色谱图与质谱图 9种有机锡标准品衍生物的SIM选择离子流色谱图与质谱图见图D.1一图D,10. 4.0x10 2.0x10 0.0 16 20 24 12 22 26 1/mim 图D.19种有机锡标准品衍生物的sIM选择离子流色谱图 93 6.0x10s 165 135 4.0x10s 2.0X105 207 0.0 80 0o 120 140 160 180 200 220 240 /min 图D.2一甲基锡(MIM)标准品衍生物的质谱图
GB/35492一2017 1.5X10 151 179 1.0x105 135 5.0X10f- 193 山 l 0.0 L 2 12o 6o 18o 22o0 00 140 /min 图D.3二甲基锡(DMr)标准品衍生物的质谱图 4.0X10" 179 3.2x10'" 4 2.4x10 235 1.6X10 8.0x10 207 0.0 120 0o 140 240 160 200o 220 l80 /min 图D.4一丁基锡(BT)标准品衍生物的质谱图 4x10 179 3x10s 207 263 2X10 235 1×10 80 140 100 120 160180 200220240 260280300 /min 图D.5二丁基锡(DBT)标准品衍生物的质谱图
GB/T35492一2017 3.2×10s 207 2.4x10° 会 二 l.6x10s 263 291 8.0×10s 0.0 16018020022o240260o28o300320340 80 100 120 /min 图D.6三丁基锡TBT)标准品衍生物的质谱图 6.0x10" 179 4.0x10" 149 291 2.0X10 121 0.0 320 100 120 160 180 200 220 240 260 280 300 /min 图D.7一辛基锡(0T)标准品衍生物的质谱图 3×10 2×106 1×106 120 20o 240 28o 320 360 00 /min 图D.8二辛基锡(Do)标准品衍生物的质谱图 0
GB/35492一2017 1.2×10° 263 8.0x10° 233 375 4.0X10° 459 0.0 120" 6o 20o 240 28o 320 36o 40o 440 48o 80 /min" 图D.9三辛基锡(ToT)标准品衍生物的质谱图 351 4x10 3×10 2x10e 197 120 1x10e 12 20o 28o 320 36o 80 160 240 /min 图D.10三苯基锡(TPhT)标准品衍生物的质谱图

胶乳制品中有机锡含量的测定气相色谱-质谱法GB/T35492-2017

有机锡化合物是广泛应用于塑料、橡胶和涂料等行业的一类重要化学物质，但长期以来，其对环境和人体的毒性问题备受关注。为保障消费者的健康和安全，对含有机锡的产品进行检测显得尤为重要。

胶乳制品是一种常见的含有机锡化合物的产品，如何准确测定其中的有机锡含量成为了研究的热点。目前，采用气相色谱-质谱法已经成为了较为成熟且可靠的测定方法。

根据GB/T35492-2017标准，测定胶乳制品中有机锡含量的方法如下：

首先，将胶乳制品样品加入无水乙腈中，使用超声波法处理样品。待其完全溶解后，用硫酸和氯仿进行萃取，最终得到有机锡化合物浓缩溶液。

然后，将浓缩溶液注入气相色谱-质谱联用仪器中进行分析。通过比对样品中有机锡化合物的峰值与标准品的峰值，计算出有机锡含量。

总之，采用气相色谱-质谱法对胶乳制品中有机锡含量进行测定，具有简便、快速、准确等优点，成为了目前较为流行的检测方法之一。

胶乳制品中有机锡含量的测定气相色谱-质谱法的相关资料

和胶乳制品中有机锡含量的测定气相色谱-质谱法类似的标准

GB/T33324-2016

胶乳制品中重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

2022/9/26 19:55:07 现行

GB/T35492-2017

胶乳制品中有机锡含量的测定气相色谱-质谱法

2022/8/24 22:54:21 现行

GB/T39860-2021

胶乳制品表面残余矿物粉末的快速鉴别X-射线衍射法

2022/7/17 6:59:23 现行

GB/T37101-2018

聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的测定　气相色谱-质谱法

2022/9/8 13:06:28 现行