无水高氯酸锂第6部分：氯酸盐含量的测定

无水高氯酸锂第6部分：氯酸盐含量的测定

国家标准 GB/T23835.6一2009 无水高氯酸锂 第6部分;氯酸盐含量的测定 Lithiummperehlorateanhydrous Part6:Determinationofchlorateeontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.6一2009 无水高氯酸锂 第6部分:氯酸盐含量的测定 范围 本部分规定了无水高氯酸锂中氯酸盐含量测定方法的方祛提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、 设备,分析步骤和结果计算 本部分适用于无水高氧酸锂中氧酸盐含量的测定,测定范围:0.24g/ml44g/mL(以Cl计 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的 各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696;1987,MOD HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎！!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG:/T3696.2,HG/T3696.3 之规定制备 方法提要 试样中的氯酸根在酸性介质中,被硫酸亚铁还原为氯离子,用硝酸银比浊法测定氯离子总量,由氯 离子总量中减去以氯化物型态存在的氯,将其差值换算为氯酸根的含量 试剂 6.1硝酸溶液;1十2 硝酸银溶液:l7g/L 6.3 甘油溶液;l十4 6 硫酸亚铁溶液l00g/L 称取10只硫酸亚铁(FeSo7HO)溶于适量水中,加10mL浓硫酸，lmL硝酸银溶液,用水稀释 至100ml,摇匀,过滤 该溶液现用现配 6.5氯化物标准溶液;lml溶液含有氯(Cl)0.010mg 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 该溶液现用现配
GB/T23835.6一2009 仪器,设备 7.1分光光度计;带有厚度为3cm吸收池 7.2恒温水浴箱 分析步骤 试验溶液的制备 迅速称取约2g一5g试样,精确到0.0001g 置于100mL烧杯中,用少量水溶解,移人50mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 8.2工作曲线的绘制 在4支25ml比色管中用移液管分别加人0ml1.00ml,3.00nml,5.00ml氯化物标准溶液,加 水至10mL,加2.5ml硝酸溶液,加2.5ml甘油溶液,摇匀,加1.0ml硝酸银溶液,用水稀释至 25.0mL,摇匀 放置15min,用3cm吸收池,以水为参比,在分光光度计440nm处测量吸光度 以氯 化物含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 同时同样处理空白试验溶液 8.3样品测定 用移液管移取10.00mL试验溶液,置于25mL比色管中 加1.0ml硫酸亚铁溶液,于温热的水 浴中放置3min,以下操作按8.2条从“加2.5mL硝酸溶液,”开始进行操作,测量其吸光度 以测 出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的氯化物含量 结果计算 氧酸盐含量以氧酸根(Cl)的质量分数u计,数值以%表示,按式(1)计算 m一m×2.354×10 ×100一2.354×m uu m(10/50 式中 测得的产品中氯化物的质量分数,% m 从工作曲线上查出的试验溶液中氧化物的质量的数值.单位为毫克(mg) m 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氯化物的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 试料的质量的数值,单位为克(g) n 2.354 氯换算为氯酸根的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%