GB/T38596-2020
催化剂生产废水中重金属含量的测定
Determinationmethodofheavymetalcontentsinthewastewaterduringcatalystproduction
- 中国标准分类号（CCS）G74
- 国际标准分类号（ICS）71.100.99
- 实施日期2021-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
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催化剂生产废水中重金属含量的测定
国家标准 GB/T38596一2020 催化剂生产废水中重金属含量的测定 Determinationmethodorheavy metalcontentsinthewastewaterduring atalystproduetion 2020-03-31发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38596一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态 材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟 思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所
本标准主要起草人:邹惠玲、邱爱玲、夏攀登、贺承国、姜天凯、石天宝、赵伟、谢应强、章文福、谈格
GB/T38596一2020 催化剂生产废水中重金属含量的测定 警示本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性
本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施
范围 本标准规定了催化剂生产废水中重金属含量的测定方法
本标准适用于催化剂生产废水中铜(Cu)、铅(Pb)、钞(Bi)、铺(Sb)、钻(Co)、镍(Ni)元素总量及溶解 态含量的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 -般规定 本标准所用试剂在没有注明其他要求时电感耦合等离子体发射光谐法采用优级纯试剂火焰原子 吸收光谱法采用分析纯试剂;所用水在没有注明其他要求时,指GB/T6682中规定的二级水
试验中 所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602和GB/T603的规 定制备
试剂或材料 41硝酸
4.2高氯酸
4.3硝酸溶液:1+1 4.4硝酸溶液:l十99.
44.5 铜标准溶液;lg/儿
称取lg(精确到0.0001g)金属铜(光谱纯),用30ml硝酸溶液(4.3)加热溶 解,冷却后用水定容至1L
4.6铅标准溶液;lg/L
称取1g(精确到0.0001g)金属铅(光谱纯),用30mL硝酸溶液(4.3)加热溶 解,冷却后用水定容至1L 4.7钞标准溶液:lg/L
称取1g(精确到0.0001g)金属寇(光谱纯),用50mL硝酸溶液(4.3)加热溶 解,待完全溶解后冷却至室温,用水定容至1L
4.8钵标准溶液;1g/儿L
称取1g(精确到Q.o001g)金属(光谱纯),用20ml. 30ml硫酸溶液 11加热溶解,用硫酸溶液(1十4)定容至1L
GB/T38596一2020 4.9钻标准溶液;lg/L
称取1g(精确到0.0001g)金属钻(光谱纯),用50mL硝酸溶液(4.3)加热浴 解,冷却后用水定容至1La
4.10镍标准溶液:lg/L
称取1g(精确到0.0001g)金属镍(光谱纯),用30m硝酸溶液(4.3)加热 溶解,冷却后用水定容至1L
4.11铜、铅、泌、锄、钻、镍混合标准溶液:铜、铅、泌、、钻、镍均为100g/L
分别量取10.00ml铜 标准溶液(4.5)、铅标准溶液(4.6),泌标准溶液(4.7,锄标准溶液(4.8),钻标准溶液(4.9,镍标准溶液 (4.10)置于100ml.容量瓶中,加人4ml硝酸溶液(4.3),用水定容至100mlL,摇匀
gL
根据需要分别量取10.00m铜标准溶液 4.12铜、铅、镍混合标准溶液:铜、铅将镍均为100 mg/ 4.5)、铅标准溶液(4.6),镍标准溶液(4.10)的一种或儿种置于100ml容量瓶中,加人5nml硝酸溶液 4.3),用水定容至100ml,摇匀
5 样品 5.1用聚乙烯瓶采集样品
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(4.3)中浸泡,使用前用水冲洗 干净
分析元素总量的样品,采集后立即加适量硝酸,使硝酸体积分数达到1%
量取10.00mlL酸化后 5.2 的样品于100mL烧杯中,加人5.0ml硝酸溶液(4.3)并加盖表面皿
置于电热板上,在近沸状态下将 样品熬发近干
冷却后重复上述操作一次.必要时再加人稍股或高孤酸,直到游解完全
赛至近干后 取下冷却
加水溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤,转移至100mL容量瓶中,加硝酸溶液 4.4)定容,摇匀,待测
5.3分析溶解态元素含量的品时,样品采集后立即通过0.454m滤膜过滤,得到的滤液立即加适量 硝酸,使硝酸含量达到1%
量取10.00mL酸化后的样品于100nml容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容 至100mL,摇匀,待测
铜、铅、钮、铺、钻、镍含量的测定 -电感耦合等离子体原子发射光谱法 6 6.1原理 将经过滤或消解的样品注人电感耦合等离子体发射光谱仪,由载气带人等离子体,被激发的原子 和离子发射出原子谱线和离子谱线,以元素特征谱线的强度测定其含量 6.2仪器设备 6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
6.2.2可调试电热板
6.3试验步骤 6.3.1工作曲线的绘制 取六只100mL容量瓶,分别加人铜、铅、泌、饼、钻、镍混合标准溶液(4.1l)0ml、1.00mL、 2.00mlL、3.00ml、4.00ml,5.00 ,用硝酸溶液(4.4)定容至100ml,摇匀
按仪器最优工作条件， 用高纯氧气等离子体火炬,于推荐波长324.75nm(铜,220.35nm(铅,223.06nm(泌,206.83nm 锄),228.62nm(钻),231.60nm(镍)处测定溶液的分析线信号强度
以上述溶液中待测元素的质量浓 度(mg/L)为横坐标,待测元素的分析线的信号强度值为纵坐标,绘制工作曲线
GB/T38596一2020 6.3.2测定 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,与测定标准溶液系列相同的条件下,分别测定样品溶液 5.2,5.3)和空白溶液(取与样品相同体积的水按5.2,5.3的规定制备空白溶液)的分析线信号强度,从 工作曲线上查出相应质量浓度
样品测定过程中,若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围,样品 需稀释后重新测定
6.4试验数据处理 待测元素总量或溶解态质量浓度p,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算 o一o.×V 式中: -样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); P -空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 9 V -样品定容体积,单位为毫升(ml); 分取体积,单位为毫升(mL)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,应不大于算术平均值的10%
6.5检出限 各种元素检出限见表1
表1 元素检出限 单位为毫克每升 序 元 检出限 0.04 铜 铅 0.08 泌 0,04 饿 0.20 钻 0,02 0.02 铜、铅、镍含量的测定火焰原子吸收光谱法 7.1原理 将经过滤或消解的样品,导人原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中,测量每个待测元素的吸光度,并 与对应元素工作曲线的吸光度比较定量
7.2仪器设备 7.2.1原子吸收光谱仪;配火焰原子化器,附铜、铅、镍空心阴极灯
7.2.2可调试电热板
GB/T38596一2020 7.3试验步骤 7.3.1工作曲线的绘制 取六只100mL容量瓶,分别加人铜、铅、镍混合标准溶液(4.12)0ml、1.00ml2.00ml3.00ml 4.00ml、5.00ml.,用硝酸溶液(4.4)定容至100mL,摇匀
在原子吸收光谱仪上,按仪器最优工作条 件,以不加标准溶液的空白溶液调零,按质量浓度由低到高的顺序,分别于推荐波长324.8nm、 217.0nm、232.0nm处测量铜,铅,镍的吸光度
分别以上述溶液中铜、铅、镍的质量浓度(mg/L)为横 坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线
7.3.2测定 在原子吸收光谱仪上,与测定标准溶液系列相同的条件下,分别测定样品溶液(5.2,5.3)和空白溶 液(取与样品相同体积的水按5.2,5.3的规定制备空白溶液)的吸光度,从工作曲线上查出相应质量浓 样品测定过程中,若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围,样品需稀释后重新测定 度
试验数据处理 待测元素总量或游解态质量浓度A,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算 二Ax (2 P 式中: -样品游液中特调元素总量或游解态的质量浓度,单位为笔克每升(me/L) p -空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度,单位为毫克每升mg/I); P -样品定容体积,单位为毫升(mL); V V 分取体积,单位为毫升(mL) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,应不大于算术平均值的10%
7.5检出限 各种元素检出限见表2
表2元素检出限 单位为毫克每升 号 序 元 素 检出限 铜 0,05 0.05 铅 0.05 镍
催化剂生产废水中重金属含量的测定GB/T38596-2020
随着工业的发展，废水排放问题日益引起人们的关注。而其中，催化剂生产废水中重金属的含量更是备受关注。重金属一旦进入水环境，会对人类健康、生态环境造成严重危害。因此，准确测定催化剂生产废水中重金属的含量，对于科学合理地选择废水处理工艺具有重要意义。
而GB/T38596-2020标准便是在这样的背景下诞生的。该标准主要规定了催化剂生产废水中六种常见重金属（铜、镍、锌、铅、铬、钴）的测定方法。其中，液体样品中重金属的测定采用了电感耦合等离子体质谱法。通过该方法，可以精确测定催化剂生产废水中重金属的含量，确保废水处理的效果。
不仅如此，GB/T38596-2020标准还规定了测定过程中的注意事项和标准要求。比如，在样品制备过程中，应当注意避免污染和误差；在仪器使用时，也需要按照标准操作要求进行校准和检测等。这些规定为催化剂生产废水重金属含量的测定提供了科学依据，同时也为相关行业的技术进步和规范化管理提供了基础。
综上所述，GB/T38596-2020标准的发布有利于推动催化剂生产废水的合理处理和利用。未来，随着技术的不断进步和标准的不断完善，相信能够更好地实现废水治理与循环利用的目标。
