GB/T3884.18-2014
铜精矿化学分析方法第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates―Part18：Determinationofarsenic，antimony，bismuth，lead，zinc，nickel，cadmium，cobalt，magnesiumoxide，calciumoxidecontents―Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小332.52KB
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铜精矿化学分析方法第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T3884.18一2014 铜精矿化学分析方法 第18部分碑、铺、锁、铅、锌、 镍、锡、钻、氧化镁、氧化钙量的测定 电感稠合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisofcpper c0ncentrateS一 Part18:;Determinationofarsenie,antimony,bismuth,lead,zine,niekel cadmium,eobalt,magnesiumoxide,calciumoxidecontents Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T3884.18一2014 前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为18个部分 -第1部分:铜量的测定碘量法; 第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法 第3部分:硫量的测定重量法和燃烧-滴定法; 第4部分;氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分;氟量的测定离子选择电极法; 第6部分;铅、锌、辐和镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第7部分;铅量的测定NagEDTA滴定法; 第8部分;锌量的测定NaEDTA滴定法 第9部分;呻和蚣量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸钾滴定法和二乙基二碗代甲 酸银分光光度法 第 10部分锦量的测定氢化物发生原子荧光光谱法" 部分;汞量的测定冷原子吸收光谱法 第 12部分;艇和氯量的测定离子色谱法; 第 13部分;铜量的测定电解法 第 第 14部分:金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法; 第15部分;铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第 16部分;二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法; 第 17部分:三氧化二铝量的测定铬天青s胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 Na,EDTA滴定法; -第18部分:呻、锄,泌、铅、锌、镍、、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感合等离子体原子发 射光谱法
本部分为GB/T3884的第18部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分负责起草单位;大冶有色金属集团控股有限公司
本部分起草单位:北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、白银有色集 团股份有限公司,浙江华友钻业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、铜陵有色金属集团控股 有限公司,大冶有色金属集团控股有限公司
本部分主要起草人;姜求韬,易爱虹,张永中,阮桂色、冯先进、高颖剑、沈广鑫、郭惠,张羽、戚月花、 陈化玲,谢柏华、马丽君、李亚楠、何梅,施小英、王冬珍,蒋国芬,冯黎,赵晓佩
GB/T3884.18一2014 铜精矿化学分析方法 第18部分碑、、钝铅、锌、 镍、镐、钻、氧化镁、氧化钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中呻,锄,泌,铅、锌,镍、、钻、氧化镁、氧化钙量的测定方法
本部分适用于铜精矿中呻,锄,泌,铅,锌,镍,锅,钻、氧化镁,氧化钙量的同时测定,也适用于其中一 种元素或氧化物的独立测定
其测定范围见表1 表1测定范围 元素或氧化物 质量分数/% 0.01一4.5o Sb 0,o10.70 0.010.80 Pb 0.106.00 Zn 0.02一4.50 Ni 0.01一0.70 Cd 0.0030.40 Co 0.011.00 0.056.00 MgO CaO 0.206.00 方法提要 试料用硝酸,盐酸,氢氟酸、高氯酸溶解,在稀硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测 定呻,锄、泌,铅、锌、镍、、钻、镁、钙的发射强度,按标准曲线法计算被测元素含量
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和燕馏水或去离子水或相当纯度的水
3.1盐酸(p=1.19g/mL 3.2盐酸(1+1)
3.3硝酸(p=1.42g/mL. 3.4硝酸(1+1)
3.5硝酸(12).
GB/T3884.18?2014 L 3.6(p=1.15g/m 3.7(p=1.76g/mL). 3.8?(100g/L) 3.9??;?1.3200g??100C110C2h????? (As.O.)150ml???,10ml.?(3.8),?,? 1000mL?,?200mL300mL,2η??(3.21),(3.4)к ?????,20ml,???,,?1ml.1mg? 3.10窱??:?1.1971g(ws esao>99.99%)200mL?,40mL (3.2),??,?,?1000ml.?,380ml(3.2),???, ,?1ml1mg ??;?1.0000(wa>99.99%)200mL?,15mL 3.11 3.4)??,г?,?1000ml?,40ml(3.4). ???,,?1mL1mg 3.12???-?2.000?(wm>99.399%)200mL?,20mL 3,5)??,г?,?1000mlL?,40ml(3.4) ???,,?1mL2mg? 3.13п??;?2.0000gп(wa>99.99%)200mL?,15mL (3.4)??,г?,?1000ml?,40ml(3.4) ???,,?1mL2mgп 3.14??;?0.5000?(wa>99.99%)200ml?,10ml (3.4)??,г?,?1000mL?,40ml(3.4). ???,,?1ml0.50mg 3.15??;?1.0000g(w>99.99%)200mL?,20ml (3.4)??,г?,?1000mL?,40mL(3.4). ???,,?1nmL1mg? 3.16???1.0000?(w>99.99%)200ml?,20nml (3.4)??,г?,?1000ml?,40ml(3.4). ???,,?1ml1mg 3.17???;?3.5696g?120C??(wco>99.99%)400nmL ?,20mL?,?μ(3. 2 ??,?20m(3.1),г?? ??,1000mL?,????,?1mL2nmg? 3.18???;?2.0000 )0g?" C4h???(wM0>99.99%) 700 300mL?,20mL?,?μ(3.2)??,?20mL(3.1),г? ?,??, 1000mL?,???,,?1mL2mg? 3.19,,????;??50.00mL??(3.9),??(3.10),? ??(3.11)500 ?,80mL (3.4),???,??1 ml ml ?1004g?,100g?1004g 3.20?п??????:??25.00ml???(3.12п ??(3.13)??(3.14)??(3.15),??(3.16),? ??(3.18),???(3.17)250ml?,25ml.(3.3),?? ?,??1m?2004g?,200gп1004g,50g?1004g,2004g ?,200g 3.21??(10g/L)
GB/T3884.18一2014 3.22氯气(w>99.99%)
4 仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
4.1.1分光室具有抽真空或驱气功能
4.1.2各元素的推荐分析线见表2. 表2各元素的推荐分析线 As Sb Bi Pb Zn 元素 波长/nm 193.7 206.8 190.2 220.3 206.2 C 元素 Ni Mg I9 Co 波长/nm 228.6 231.6 226.5 285.2 317.9 4.1.3仪器的实际分辨率 200nm处光谱分辨率应小于0.01nm 4.1.4仪器的短期稳定性 测量11次标准溶液中各元素的净光强,计算其标准偏差,其相对标准偏差应小于0.,8%
试样 5.1样品粒度应不大于100m
5.2样品应在100C105C烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温备用
6 分析步骤 6.1试料 按表3称取试样,精确至0.0001g
表3试料量分取试液体积,测定试液体积及补加酸量 分取后补加硝酸 质量分数 试料量 试液总体积 分取体积 测定试液体积 元素或氧化物 3.4)体积 % ml nml ml mlD As、Sb、,Bi、Pb a.N.cCo 0.01一1.00 0.20 100 Mg(O,Ca(O Cd 0.003~0.40 0.20 100 >1.00~4.5o 0.10 16 00 50 As、Zn 10 Pb,MgO,CaO >1.00~6.00 0.10 00 l0 50 16
GB/T3884.18一2014 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4样品分解 按表3称取试料(6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml硝酸(3.3),低温加热5nmin,加 人5ml盐酸(3.1),5ml氢氟酸(3.6),2ml高氯酸(3.7),加热至试样分解完全,冒高氯酸烟至体积约 1ml.,取下冷却至室温,加人20m硝酸(3.4)加热溶解盐类,取下冷却,将试液移人100mL.容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀
6.5试液分取 按表3分取试液,补加16mL硝酸(3.4),用水稀释至刻度,混匀
6.6工作曲线溶液的配制 6.6.1神、锄、泌工作曲线的配制;分别移取0.00mL,0.50mL,5.00nmL、,25.00mL,50.00ml混合标准 溶液(3.19)于一系列250mL容量瓶中,加人25mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀
此标准系列溶 液呻、涕、铠含量见表4
铅、锌、镇、锅、钻氧化镁、氧化钙工作曲线的配制分别移取0.00mL.0.50mL、5.00mL、 6.6.2 25.00ml、50.00ml混合标准溶液(3.,20)于一系列250ml容量瓶中,加人25nml硝酸(3.3),用水稀 释至刻度,混匀
此标准系列溶液中、锌、镍、儡、钻、氧化镁、氧化钙含量见表4
表4标准溶液系列 标准溶液1 元素或 标准溶液" 标准济液3 标准溶液4 标准溶液5 4g/mL 4g/ml 4g/ml. g/ml. g/ml. 氧化物 0.00 0.20 2.00 10.00 20.00 Sb 0.,00 0.20 2.00 10.00 20,00 0.00 0.20 2.00 10.00 20,00 Pb 0.00 0.40 4.00 20.00 40,00 Zn 0.00 0,40 4.00 20.00 40.00 0.20 20.00 Ni 0.00 2.00 10,00 Cd 0.00 0,10 .00 5.00 l0,00 Co 0.00 0.20 2.00 10.00 20.00 MgO 0.00 0,40 4.00 20,00 40.00 CaO 0.00 0,40 4.00 20,00 40.00 测定 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在各元素选定的波长处,测量各元素工作曲线(6.6)的光谱
GB/T3884.18一2014 强度,当工作曲线相关系数大于或等于0.999时,进行试料溶液(6.4或6.5)的测定,检查各测定元素谱 线的背景并在适当的位置进行背景校正,由计算机自动给出各测定元素的质量浓度
分析结果的计算 被测元素的含量以质量分数w，计,按式(1)计算: 0
V
V×10-" o一 ×100% w m1V 式中: -被测元素或氧化物的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 被测元素或氧化物的空白试验溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); po 试液的总体积,单位为毫升(mL) 7 V -分取试液的体积,单位为毫升(mL); -测定试液体积,单位为毫升(mL) -试料的质量,单位为克(g)
1o0 计算结果表示至小数点后二位,若质量分数小于0.10%时表示至小数点后三位
精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法或外延法求得
表5重复性限 wA/% 0.010 0.053 0.22 1.17 4.40 !/% 0.006 0.06 0.22 0.003 0,03 0.016 wss/ 0.048 0,l5 0.62 r/% 0,011 0.,03 0.004 0.09 ww/% 0.006 0.039 0.25 0.86 0.002 0.009 0.04 0.07 % 0.052 0.28 1.26 2.63 5.72 we/ r/% 0.013 0.07 0.18 0.04 0.24 wa/% 0.016 0.090 0,89 1.80 4.47 r/% 0.005 0.008 0.07 0.09 0.33 0.011 0,092 0.47 0.73 ws/% r/% 0.002 0.01o 0.,03 0.06 0.012 0,4l wca/% 0.003 0,064 0.ll '/% 0.001 0.002 0.004 0.01 0.04
GB/T3884.18一2014 表5(续 0.036 0,45 1.00 0,010 0.14 we'ca r/% 0.002 0.003 0.02 0.04 0.10 wMo/% 0.056 0.56 1.06 3.65 4.55 6,42 r/% 0.009 0.06 0.12 0.18 0.20 0.25 /% 0.22 uweao/ 0.58 1.14 2.97 5.87 r/% 0,04 0.05 0.18 0.26 0,46 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法或外延法求得
表6再现性限 w./% 0.01 0.053 0.22 1.17 4.40 R/% 0.007 0.l1 0.004 0.04 0.36 /% 0.016 0.048 0.15 0.62 0.012 0.1l R/% 0.008 0.06 /% 0.006 0.039 0.25 0.86 w'a/ R/% 0.005 0.012 0.,05 0.08 w/% 0.052 0.28 1.26 2.63 5.72 R/% 0.027 0.06 0.12 0.26 0.32 % 0.016 0.090 0.89 1.8o 4.47 wa R/% 0.009 0,017 0.13 0.21 0.44 wN/% 0.01l 0.092 0.47 0.73 R/% 0,007 0,01 0,06 0.09 wea/% 0.003 0.012 0.064 0.11 0.4 0.002 0.004 0.005 0.05 R/% 0.02 wcea/% 0.036 0.45 1.00 0,010 0.14 R/ /% 0,009 0,05 0,002 0,03 0.12 wMo/% 0.056 0.56 1.06 3.65 4.55 6,42 0,012 0.07 0,15 0.20 0.25 0,28 wcao/% 0.22 0.58 1.14 2.97 5.87 R/% 0.05 0.09 0.26 0.46 0.54
GB/T3884.18一2014 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准GB/T3884.18一2014; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙含量
铜精矿是一种重要的铜资源，其提炼过程需要对其进行化学分析。本文所介绍的方法可以测定铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙含量，具有高效准确的特点。
本方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行测定。该方法通过将样品中的化学元素在高温等离子体中激发，使其释放出特定的光谱线，再通过光谱仪进行检测和分析，从而得到各元素含量。
具体实验步骤如下：
- 将铜精矿样品加入干燥的坩埚中，并在高温炉中灼烧至灰白色。
- 将灼烧后的样品冷却至室温，并加入一定量的浓硝酸，然后在沸水浴中加热蒸发至干燥。
- 将蒸发干燥后的样品加入一定量的稀硝酸-氢氟酸混合酸中，用微波消解器消解。
- 将消解后的样品转移至容量瓶中，加入去离子水定容。
- 将样品溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测和分析，获得各元素的含量。
经过多次实验验证，本方法具有快速、准确、重现性好、检出限低等优点，可以有效地应用于铜精矿化学分析领域。
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