GB/T26416.3-2010
镝铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定等离子发射光谱法
Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy-Part3:Determinationofcalcium,magnesium,aluminum,silicon,nickel,molybdenum,andtungstencontents-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2011-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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镝铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定等离子发射光谱法
国家标准 GB/T26416.3一2010 镐铁合金化学分析方法 第3部分钙、镁、铝、硅、 镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemiealamalysismetodsfdysprsimferwlloy Part3:IDeterminationofcaleium,magnesium,auminum,silicon,nieckel. molybdenum,andtungstencontents Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26416.3一2010 前 言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分 -第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分;稀土杂质含量的测定电感鹏合等离子体发射光谱法 -第3部分:钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第4部分;铁量的测定重铬酸钾容量法; 第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为第3部分
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口
本部分由包头稀土研究院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草
本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草
本部分主要起草人;崔爱端,蒋天怡,金斯琴高娃 本部分参加起草人姚南红、温斌、杨春红、魏晓鸥常瑞敏
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GB/T26416.3一2010 度>99.99%),置于聚四氟乙烯烧杯中，用20mL氨水(3.5)溶解,定容至100m
此溶液1ml含 mg钼
保存于塑料瓶中 3.17钼标准溶液;将钼标准贮存溶液(3.16)稀释5倍,此溶液1ml.含200g钼
5%氢氟酸介质
保存于塑料瓶中 3.18鹤标准贮存溶液;称取0.1261g预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钨(纯 度>99.99%),于聚四氧乙娇烧杯中,用20mL水及3只氢氧化钢(a.6)溶解,定容至100ml
此游液 含1mg钨
保存于塑料瓶中
ml 3.19钨标准溶液将钨标准贮存溶液(3.18)稀释5倍,此溶液1mL含200g鸽
5%氢叙酸介质
保存于塑料瓶中
铁基体溶液称取1.0000只金属铁(纯度>99.99%,镍<0.002%，铝<0.0005%. 3.20 钼<0.0005%,硅<0.001%)于烧杯中,加少量水润湿,加5mL硝酸(3.1)低温溶解至清,以水稀释定 容至100ml容量瓶中,转移于塑料瓶中保存,此溶液1ml含10mg铁
3.21 镇基体窑液;称取4.5908只氧化镐CREo>99.5%,Dy.o./REo>9.99%镍<0.o02% 铝<0.0005%,钼<0.0005%,硅<0.001%)于烧杯中,加10nml硝酸(3.1)溶解至清,以水稀释定容 至100mL容量瓶中,转移于塑料瓶中保存,此溶液1mL含40mg镐 氯气(纯度>99.99%) 3.22 仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)
光源;饭等离子体光源
试料 将试样去掉表面氧化层,取样后立即称量
分析步骤 6.1试料 称取1.0g试样(5),精确至0.0001g
6.2测定次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6 分析试液的制备 6. .4.1将试料(6.1)置于100ml烧杯中,加人20ml水,3.0ml硝酸(3.1),溶解至清,移人200ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6. 4.2分取10mL试液(G.4.1)于25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.3将试料(6.1)置于200m聚四氟乙烯烧杯中,加人5m硝酸(3.1),溶解至清,加人约50mL 水,加热至近沸,加人约2mL氢氟酸(3.2),加热至近沸,保温10min,放置冷却至室温,移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
待沉淀下沉后,用两张慢速滤纸干过滤
6.4.4分取10m滤液(6.4.3)于25ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6. 5 标样溶液的配制 6.5.1分别移取0.00mL.0.50mL.2.50mL镍标准帝液(3.12),铝标准溶液(3.14).,硅标准贮存游 液(3.15)于3个50ml.塑料容量瓶中,加人5ml铁基体溶液(3.20),5ml镐基体溶液(3.21),用水稀 释至刻度,混匀
GB/T26416.3一2010 6.5.2分别移取0mL,1.00mL,5.00m钙标准溶液(3.8)、镁标准溶液(3.10)于3个25mL容量瓶 中,加人0.25m硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀
6.5.3分别移取0.00mL,1.00mL,2.00mL钼标准溶液(3.17);0.00ml,l.00ml,3.00ml.钨标 准溶液(3.19)于3个50mL塑料容量瓶中,补加2滴气氟酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀
以上系列 标样溶液各元素的质量浓度见表1
表 各元素质量浓度/(g/ml 标样溶液 系列 S Ni A Ca Mg Mo 0.00 0.00 0.00 0,00 0.00 0.00 0.00 1.00 2.00 2.00 0.20 0.20 4.00 4.00 5.00 10.00 10.00 1.00 1.00 8.00 12.00 6.6测定 6.6.1分析线波长见表2
表2 测定元索 波长/nm Ca 393.366 280.270 Mg 216.555 Ni Al 308.215 212.412 i Mo 203,846、,202.032 W 207.912、,209,475 6.6.2将标样溶液(6.5.1)与分析试液(6.4.2)同时进行氯等离子体光谐测定;将标样溶液(6.5.2),空 白试样溶液(6.3与分析试液(6.4.2)同时进行氢等离子体光谱测定;将标样溶液(6.5.3)与分析试液 6.4.4)同时进行等离子体光谐测定
由计算机输出分析试液(6.4.2)或(6.4.4)中被测元素的质量 浓度
分析结果的计算与表述 按式(1)计算被测元素的质量分数(%). 一×10 w(X)=- -×100 mV 式中: 计算机输出的分析试液中各元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); -计算机输出的空白溶液中各元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 试液(6.4.1)(G.4.3)的总体积,单位为毫升(mL). 分析试液(6.4.2)(6.4.4)的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); -分取试液(6.4.1)(6.4.3)的体积,单位为毫升ml
GB/T26416.3一2010 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法求得
表3 测定元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0,0070 0.0008 0.0223 0.0017 0.0522 0.0013 0.0079 0.0003 Ni 0,0245 0.0042 0,0506 0,002o 0.0199 0.0025 Mo 0.0501 0.0020 0.196 0.008 0.020 0.003 0.050 0.005 0.015 0.198 0,0059 0,0005 0,010" 0.0023 Mg 0,0128 0.0034 0.0242 0.0020 Al 0.0753 0.01l 0.ll1 0.015 0,0665 0.007o 0.197 0.021 S 0.228 0.027 注:重复性限(r)为2.8×S,,S,为重复性标准差
允许差 8. .2 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差
表4 质量分数/% 测定元素 允许差/% 0.0050~0.010 0.0015 >0.0100.050 0.003o 0.00500,010 S 0.001 Ni >0.010~0.050 0.005o
GB/T26416.3一2010 表4(续 测定元素 质量分数/% 允许差/% 0.0080 0,020~0,050 Mo >0.050~0.10 0.012 0.0300.100 0.008o W >0.1000.20 0.015 0.00500.010 0.0010 Mg >0.010一0.050 0.0040 0.020~0,050 0.0050 Al >0.050~0.10 0.015 0.0200,05o 0.005o >0,0500.10 0.010 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
镝铁合金化学分析方法第3部分
镝铁合金是一种重要的稀土铁系合金，应用广泛。为了保证其质量，需要进行化学分析以确定其中各种元素的含量。其中，钙、镁、铝、硅、镍、钼和钨是镝铁合金中常见的元素。
钙、镁、铝、硅、镍、钼和钨的含量可以使用多种方法进行分析，其中等离子发射光谱法是一种常用的方法。该方法基于样品在高温下形成等离子体，并通过检测等离子体辐射的方式来测定样品中元素的含量。
根据GB/T26416.3-2010，钙、镁、铝、硅、镍、钼和钨的含量可以使用等离子发射光谱法进行测定。具体方法如下：
首先，将镝铁合金样品加入到石英坩埚中，并加入一定量的氧化剂和助熔剂。然后，将样品在高温下熔融，形成等离子体，并通过等离子体辐射的方式来测定样品中钙、镁、铝、硅、镍、钼和钨的含量。
等离子发射光谱法具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优点，因此在镝铁合金化学分析中得到广泛应用。
