15%多效唑可湿性粉剂

15%多效唑可湿性粉剂

国家标准 GB22171一2008 15%多效陛可湿性粉剂 5%Pacobutralwetalepowders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22171-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22171一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTs/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:四川省化学工业研究设计院、江苏建农农药化工有限公司、江苏七洲绿色化 工股份有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司 本标准主要起草人:许来威、张雪冰、邢红、段秀洪、许祥生、陈茹娟周建华、胡春红 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22171一2008 5%多效幽可湿性粉剂 该产品有效成分多效呸的其他名称、结构式和基本物化参数如下 5sO通用名称.Pacdobutrazol CAs登录号;[76738-62-0] 化学名称:(2Rs,3Rs)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三哗-1-基)戊-3-醇 结构式 CH,)C (CH)g ,OH H OH 和 实验式:CHCIN,O 相对分子质量;293.8(按2005国际相对原子质量计 生物活性:植物生长调节剂 熔点:165C166C 蒸气压:lAPa(20C) 相对密度(25C):1.22 溶解度(20C，g/L):水中2.6×10-、丙雨110、环己酮180,二氯甲炕100、正己炕10、二甲苯60 甲醇150、丙二醇50 稳定性;20C贮存2年以上稳定;50C贮存6个月以上稳定;在pH4pH9水中稳定;在pH7条件 下紫外光照射10d不降解 范围 本标准规定了15%多效陛可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由多效幽原药、填料及适宜的助剂加工而成的15%多效幽可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂,可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
GB22171一2008 要求 3.1组成和外观;本品应由符合标准的多效幽原药与适宜的助剂和填料加工制成,为组成均匀的疏松 粉末,不应有团块 3.215%多效陛可湿性粉剂应符合表1要求 表115%多效陛可湿性粉剂控制项目指标 项 标 指 多效陛质量分数/% 15.0士l.0 75 悬浮率/% 水分/% 2.0 pH值范 6.0~10.0 90 润湿时间/s 98 细度(通过44m标准筛/% 热贮稳定性试验 合格 正常生产时,热贮稳定性试验每3个月至少进行一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于300g 4. 2 鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与多效幽质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效瞪色请峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 气相色谱法 -本鉴别试验可与多效陛质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多效幽色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3多效陛质量分数的测定 4.3.1液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1方法提要 试样用甲醉溶解,以甲醇-乙晴-水为流动相,选用NovapakC,5Am为填料的色谱柱和紫外可变 波长检测器,对试样中的多效幽进行液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯， 乙睛.色谱纯 水;新蒸二次蒸僧水; 多效幽标样:已知质量分数w>99.0%. 4.3.1.3仪器 液相色谱仪;具有紫外可变波长检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机或色谐工作站 色谱柱:3.9mm(i.d.)X150mm 不锈钢柱,内装Nova-pakC8、5m填充物(或具有相同柱效的
GB22171一2008 其他反相色谱柱); 超声波浴槽 过滤器;滤膜孔径约0.45m: 微量进样器,不小于50,叫 lL 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相:CH,OH;CH,CN;H,O)=35;20:45; 流动相流量;1.0ml/min; 柱温;室温(温差变化应不大于2C) 检测波长:230nm; 进样体积:10AL 保留时间min):4-H多效陛3.8,多效幽体6.3、多效哗7.7、氯陛酮9.6. 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的15%多效幽可湿性粉剂的液相色谐图见图1 -4-HH多效陛 多效陛I体; 3---多效陛; 氯哗酮 图115%多效陛可湿性粉剂的液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取多效陛标样0.10g(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,加人40ml甲醉,放人超声波 取出.,冷却至室温后,加人甲脖定容,摇匀用移液管准确吸取百ml.置于另- 浴槽中超声溶解5min 50mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取试样0.07g精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加人40mL甲醇,放人超声波浴槽中 超声溶解5min 取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀;用滤膜孔径约0.45Am的过滤器过滤
GB22171一2008 4.3.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针多效陛峰面积相对 变化小于1.0%后,按照标样溶液.,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中多效幽的峰面积分别进行平均 试样中多效 幽的质量分数wq%)按式(l)计算: A2XmXw w A，×mn×10 式中: 标样溶液中多效幽峰面积的平均值; A A -试样溶液中多效陛峰面积的平均值 标样的质量,单位为克(g):; m 试样的质量,单位为克(g); mg -标样中多效陛的质量分数,以%表示 c" 4.3.1.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以三苯甲婉为内标物,使用HP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅氧炕)涂壁的 石英毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的多效陛进行气相色谱分离和测定 4.3.2.2试剂和溶液 三氧甲炕 三苯甲:不含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取5.8g三苯甲婉，于1000mL容量瓶中,用三氯甲炕溶解并稀释至刻度,摇匀 多效幽标样;已知质量分数w>99.0% 4.3.2.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.石英毛细柱,内壁涂HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅氧烧),膜 厚0.254m; 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 柱室温度(程序升温);起始200C,保持8min;再以20C/min的速率升温至250C,保持7min; 气化室温度:280C; 检测器温度,28ot C; 气体流量(mL/min);载气(N.)2.0,氢气30,空气300,补偿气(N)25; 分流比;40:1 进样量(l)l.0r 保留时间(min):内标物5.0,氯陛酮5.6,多效陛6.9,多效陛体7.3、4-H多效陛15.1 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的15%多效陛可湿性粉剂的气相色谱图见图2
GB22171一2008 内标物; 氯陛剩; 多效陛; 多效哗l体; 4-HH多效陛 图215%多效陛可湿性粉剂的气相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取多效幽标样0.10g(精确至0.0002g),置于一15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人 10mlL内标溶液,溶解、摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取试样0.67g(精确至0.0o02g),置于一15mL具塞玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1同一支移液管 准确加人10mL内标溶液,溶解、摇匀 测定 4.3.2.5.3 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针多效陛与内标物峰面积 比的重复性,待相邻两针多效哗与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液 试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样浴液中多效幽与内标物峰面积比分别进行平均 试 样中多效幽的质量分数w(%)按式(2)计算: Y”m w m Y 式中: 标样溶液中,多效陛与内标物峰面积比的平均值 试样游液中,多效陛与内标物峰面积比的平均值 多效幽标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); a 标样中多效幽的质量分数,以%表示 w 4.3.2.7允许差 多效幽质量分数的两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4悬浮率的测定 441液相色谱法(伸载法》 4.4.1.1测定步骤 按GB/T14825进行 称取1.0g试样(精确至0.0002g) 用60mL甲醇将量筒内剩余的25mL
GB22171一2008 悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中,在超声波下振荡5min,冷却至室温后,加人甲醇定容 摇匀;用滤膜孔径约0.45m的过滤器过滤 按4.3.1测定其中的多效陛质量 4.4.1.2计算 悬浮率eg(%)计算见下式 mm ×111.1 w2 mn 7n1m1 7 A2×i×w X5 式中: 标样溶液中多效陛峰面积的平均值; A A 由剩余的25ml悬浮液及沉淀物所配制的试样溶液中多效幽峰面积的平均值 -试样中多效瞠的质量,单位为克(s g; mn 剩余的25ml悬浮液及沉淀物中多效幽的质量,单位为克(g) n. 试样的质量,单位为克(g g; -标样的质量,单位为克(g); n -试样中多效畦的质量分数，以%表示; 7e 标样中多效陛的质量分数,以%表示 " 4.4.1.3允许差 两次平行测定结果之差,应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4.2气相色谱法 4.4.2.1测定步骤 按GB/T14825进行 称取1.0试样(精确至0.0002g) 用60mL水将量筒内剩余的25mL 悬浮液及沉淀物全部转移至100ml烧杯中 将烧杯在100C土2C烘箱或沸水浴上烘干后,用与 4.3.2.5.1同一支移液管准确加人10mL内标溶液,溶解、摇匀 按4.3.2测定其中的多效幽质量 4.4.2.2计算 悬浮率w(%)按下式计算: 12 ×lll.l a n 7e m=m 飞XXe mg 式中: 标样溶液中,多效陛与内标物峰面积比的平均值 由剩余的25nml悬浮液及沉淀物烘干后所配制的试样溶液中,多效哗与内标物峰面积比的 Y 平均值 试样中多效幽的质量,单位为克(g); m 剩余的25ml悬浮液及沉淀物中多效陛的质量,单位为克g); mg 试样的质量,单位为克(g): m 标样的质量,单位为克(g); m 试样中多效幽的质量分数，以%表示; w' 标样中多效幽的质量分数,以%表示 7" 4.4.2.3允许差 两次平行测定结果之差,应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果
GB22171一2008 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“共沸蒸法”进行 4.6pl值测定 按GB/T1601进行 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.8细度 按G;B/T16150中“湿筛法”进行 4.9热贮稳定性试验 按GB/T19136中“粉体制剂”进行 热贮后多效陛质量分数、悬浮率仍符合3.2的要求为合格 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 5.115%多效陛可湿性粉剂的标志、标签,包装,应符合GB3796的规定 5.215%多效陛可湿性粉剂应用清洁、干燥内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量为25kg或50kg 5.3根据用户要求或订货协议 .,可以采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.415%多效幽可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和目晒,不得与食物、种子,饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.6安全;本品属低毒类农药,吞噬和吸人均有毒 使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的 防护衣物 如皮肤.眼睛不慎沾上本品应立即用大量清水冲洗 误服者立即送医院急救 5.7保证期:在规定的贮运条件下,15%多效幽可湿性粉剂的保证期,从生产日期算起为2年