硅灰的化学分析方法

硅灰的化学分析方法

国家标准 GB/27973一2011 硅灰的化学分析方法 Methodlsforcehemielanalysisofvolatilizedsilean 2011-12-30发布 2012-10-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/r27973一2011 目 次 前言 范围 规范性引用文件 试验的基本要求 试剂和材料 仪器与设备 试样的制备 含水量的测定 烧失量的测定 灼烧差减法 氯离子的测定 硫饵酸铵容量法(基准法) 氯离子的测定 磷酸蒸僧-汞盐滴定法(代用法 l0 氧化伊和氧化钠的测定 火焰光度法(基准法) 11 氧化钾和氧化钠的测定原子吸收光谱法(代用法) 12 5 二氧化硅的测定 氧化铵重量法(基准法) 13 二氧化硅的测定 氟硅酸钾容量法(代用法) 14 三氧化二铁的测定 邻菲罗啾分光光度法(基准法 15 三氧化二铁的测定 EDTA直接滴定法(代用法 16 17 氧化镁的测定 原子吸收光谱法 18重复性限和再现性限
GB/T27973一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由建筑材料联合会提出 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口 本标淮起草单位建筑材料科学研究总院、建筑材料检验认证中心有限公司、嘉兴南方水 泥有限公司 本标准主要起草人:崔健、刘文长、王瑞海,黄请林,倪竹君、戴平、于克孝,黄小楼,温玉刚
GB/T27973一2011 硅灰的化学分析方法 范围 本标准规定了硅灰中二氧化硅、三氧化二铁、氧化镁、烧失量、碱含量、含水量和氯离子的分析方法 本标准适用于凝聚硅灰和微硅粉 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 散装矿产品取样,制样通则 GB/T2007.1 手工取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JG196常用玻璃量器检定规程 试验的基本要求 质量、体积和结果的表示 质量以克表示,精确至0.0001g 除非另有规定,吸管的体积用ml表示,精确度按JG196的规 定执行 测试结果以质量分数计,氯的测试结果的计算与表示至小数点后三位,其他成分均表示至小数点后 二位 3.2空白试验 使用等量的试剂,不加人试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正 3.3灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的甘蜗中,烘干 在氧化性气氛中慢慢灰化,不使之有火焰产 生,灰化至无黑色碳颗粒后,放人高温炉(5.5)中,在规定的温度下灼烧 在干燥器中冷却至室温,称量 3.4恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量 试剂和材料 通则 所用试剂不低于分析纯 用于标定与配制标谁游液的试剂,除另有说明外应为基准试剂 所用水 应符合GB/T6682中规定的三级水要求
GB/r27973一2011 除非另有说明,“%”均为质量分数 在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水 用体积比表示试剂稀释程度,例如,盐酸(1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合 盐酸HCID p=1.18g/cm'一1.19g/em,质量分数36%一38%. 4.3氢氟酸(Hr =1.13/enm',质量分数40% o 硝酸(INo p=1.39g/cm1.4g/cm,质量分数65%一68% 4.5硫酸(H,SO. =1.84g/cm',质量分数95%98% p= 4.6 氨水(NH,H.O p=0.90g/cm'一0.9g/cm',质量分数25%28% 磷酸(H,Po.,) 质量分数85% 4.8 乙醇(CIH,oH) 体积分数为95% 过氧化氢H.O 质量分数30% 4.10氯化钾(KcI 颗粒粗大时,应研细后使用 4.11无水碳酸钠(Na,Co 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状,贮存于密封瓶中 4.12盐酸溶液 4.12.1盐酸(1十1 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合 4.12.2盐酸(3+97) 份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合 4.13硫酸(1+1 1份体积的浓硫酸慢慢注人1份体积的水中并不断搅拌混合均匀.
GB/T27973一2011 4.14 氨水(1+1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合 4.15硝酸溶液 4.15.1硝酸(1+2) 1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合 4.15.2硝酸(1十100) 1份体积的浓硝酸与100份体积的水相混合 4.16硝酸银溶液(0.05mol/L) 称取8.494g硝酸银(AgNO,)溶于水,稀释到1L,避光保存 4.17氢氧化钠溶液(0.5mol/L) 将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml水中 4.18氧氧化钾溶液(200/L 将200只氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中 4.19三乙醇胺(1+2 1份体积的三乙醇胺与2份体积的水相混合 4.20碳酸铵溶液(100g/IL) 将10g碳酸铵[(NH,).co]溶解于100mL水中 用时现配 4.21氟化钾溶液(150/L 将150g氟化钾(KF2H.O)置于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中 4.22氯化钾溶液(50g/L 将50g氯化钾(KCI)溶于水中,加水稀释至1L 4.23 氯化钾一乙醇溶液(50g/L) 将5g氯化钾(KCl)溶于50mL水后,加人50mL乙醇(4.8),混匀 4.24硫氧酸铵标准滴定溶液(0.05mol/L 称取3.8硫饥酸铵(NH,SCN)溶于水,稀释到1L 4.25硝酸溶液(0.5mol/L) 取3ml硝酸,用水稀释至100mL 4.26抗坏血酸溶液(5g/L) 将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用 用时现配
GB/r27973一2011 4.27邻菲罗琳溶液(10g/1乙酸溶液》 将1g邻菲罗啾(CHN 2H.O)溶于100ml乙酸(1+1)中,用时现配 4.28 乙酸铵溶液(100g/L 将10g乙酸铵(CH.cooNH)落于100mlL水中 4.29 氯化铵(NHC 固体研细,密封保存 4.30氯化锂溶液(锂50g/L) 将152.2g氧化钯(SrCl6H.o)溶解于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用 焦硫酸钾(K,s.,o. 4.31 将市售的焦硫酸钾在瓷燕发m中加热熔化,加热至无泡沫发生,冷却并压碎熔融物,贮存于密封 瓶中 4.32钼酸铵溶液(15/L 将3g钼酸铵[(NH),Mo,O4H.,O]溶于100mL热水中,加人60ml硫酸(1十l),混匀 冷却 后加水稀释至200mL.,贮存于塑料瓶中,必要时过滤后使用 此溶液在一周内使用 4.33工作曲线的绘制 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制 4.33.1 称取1.5829g已于105笔一110笔烘过2h的氧化钾(Kcl,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于 105C110C烘过2h的氯化钠(NaCl1,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解 后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 贮存于塑料瓶中 此标准溶液每毫升含1mg氧 化钾及1mg氧化钠 吸取50.00mL上述标准溶液放人1000mL.容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 贮存于塑料瓶中 此标准游液每毫升含0.0m送氧化娜和0.05m迟氧化纳 4.33.2用于火焰光度法的工作曲线的绘制 吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0nnmL;2.50mL;5.00nmL;10.00mL 15.00mL;20.00mL分别放人500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 贮存于塑料瓶中 将火焰 光度计(5.11)调节至最佳工作状态,按仪器使用规程进行测定 用测得的检流计读数作为相对应的氧 化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线 4.33.3用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制 每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml,2.50mL5.00mL,10.00 ml、 15.00mL,20.00mL,25.00ml分别放人500mL容量瓶中,加人30ml盐酸及10ml氯化钯溶液 (4.30),用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中 将原子吸收光谱仪(5.12)调节至最佳工作状态,在空 气-乙炔火焰中,分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm 处,以水校零测定溶液的吸光度 用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作 曲线
GB/T27973一2011 4.34 氧标准溶液 准确称取0.3297g已在105C110烘过2h的光谱纯氧化钠,溶于少量水中,然后移人1L容 量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 此溶液1mlL含0.2mg氯 硝酸表[Hg(No),]标准滴定溶液 4.35 435.10.001mol/L硝酸汞[Hg(NO)]标准溶液的配制 称取0.34g硝酸汞[Hg(NO.)],溶于10ml,0.5mol/儿的硝酸中,移人1L容量瓶内,用水稀释 至标线,摇匀 4.35.20.005mol/L硝酸汞[g(NO)]标准滴定溶液的配制 称取1.67g硝酸剩[Hg(NO).],溶于10ml,0.5mol/L的硝酸中,移人1L容量瓶内,用水稀释 至标线,摇匀 4.35.3硝酸汞标准滴定溶液标定 用微量滴定管准确加人0.20mg(或1.40mg/mL.)氯标准溶液(mi)于50mL锥形瓶中,加人 20nml乙醇(4.8)及数滴氢氧化钠标准溶液(4.17)至溶液呈蓝色,然后滴人硝酸溶液(4.25)至溶液刚 好变黄,再过量1滴(pH约为3.5),加人10滴二苯偶氮碳酰阱指示剂(4.45),用0.001mol/L或 0.05mol/L)硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现,消耗的体积为(V)同时进行空白试验 消耗的体 积(V 硝酸汞标准溶液对氧的滴定度,按式(1)计算 1 T = 式中: Ter -每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数 -加人氯的质量,单位为毫克(mg); 7m V 标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积,单位为毫升ml); V -空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积,单位为毫升mL) 4.36比色法测定三氧化二铁工作曲线的绘制 4.36.1三氧化二铁标准溶液的配制 称取0.1000g已于(950士25)C灼烧过60min的三氧化二铁(Fe,O.,光谱纯),精确至0.0001g 置于300mL烧杯中,依次加人50mL水,30mL盐酸(1+1)2ml硝酸,低温加热微沸,待溶解完全 冷却至室温后,移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 此标准溶液每毫升含0.1mg三氧化 二铁 4.36.2比色工作曲线的绘制 吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁的标准溶液0.00mL;1.00mL;2.00mL;4.00ml;6.00mL 分别放人100mL容量瓶中,加水稀释至约50mL,加人5mL抗坏血酸溶液(4.26),放置5min后,加 人5mL邻菲罗啾溶液(4.27)、10ml乙酸铵溶液(4.28),用水稀释至标线,摇匀 放置30min后,用 分光光度计(5.8),10mm比色皿,以水作参比,于波长510nm处测定溶液的吸光度 用测得的吸光度 作为相对应的三氧化二铁含量的函数,绘制工作曲线
GB/r27973一2011 4.37比色法测定二氧化硅工作曲线的绘制 4.37.1二氧化硅标准溶液的配制 称取0.2只已于1000C1100C灼烧过60min的二氧化硅(Ssi(O.,光谱纯),精确至0.0001g" 置于铂堪蜗中,加人2g无水碳酸钠(4.11),搅拌均匀,在950C1000C高温下熔融15nmin 冷却 后,将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中,待全部溶解,冷却至室温后,移人1000 nmL容 量瓶中 用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中 此标准游液每毫升含0.2mg二氧化硅 吸取50.00ml上述标准溶液放人500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇,贮存于塑料瓶中 此 标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅 4.37.2比色工作曲线的绘制 吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mlL;2.00ml;4.00ml;5.00mlL;6.00mL 8.00mL;l0.00mL分别放人100mL容量瓶中,加水稀释至约40nmL,依次加人5mL盐酸(1十10). 8mL.乙醉(4.8),6mlL钼酸铵溶液(4.32),摇匀 放置30min后,加人20ml盐酸(1十1),5mL抗坏 血酸溶液(4.26),用水稀释至标线,摇匀 放置60nmin后,用分光光度计(5.8),10mm比色皿,以水作 参比,于波长660nm处测定溶液的吸光度 用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数,绘制 工作曲线 4.38原子吸收法测定氧化镁工作曲线的绘制 4.38.1氧化镁标准溶液的配制 称取1.0000g已于(950士25)C灼烧过60min的氧化镁(MgO,基准试剂或光谱纯),精确至 0.0001g,置于250ml烧杯中,加人50ml.水,再缓缓加人20ml盐酸(1十1),低温加热至完全溶解 冷却至室温后,移人1o00mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 此标准溶液每毫升含1mg氧化铁 吸取25.00m上述标准溶液放人500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 此标准溶液每毫升 含0.05mg氧化镁 用于原子吸收工作曲线的绘制 4.38.2 吸取每毫升含0.05mg氧化镁的标准溶液0.00ml;2.00ml;4.00ml;6.00ml;8.00ml. 10.00mL;12.00ml分别放人500ml容量瓶中,加人30ml盐酸及10ml氯化钯溶液(4.30),用水 稀释至标线,摇匀 将原子吸收光谱仪(S.12)调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用镁元素空心 阴极灯,于波长285.2nm处,以水校零测定溶液的吸光度 用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量 的丽数,绘制工作曲线 4.39碳酸钙标准溶液[c(CacO)=0.024mol/L 110C烘过2h的碳酿钙(cadco.,转雅试剂),精确至0.o1g,置于 称取0.6g(m)已于105C一 400ml烧杯中,加人约100mL.水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加人5mL10mL盐酸(1十1),搅拌至碳 酸钙全部溶解,加热煮沸并微沸1min一2nmin 冷却至室温后,移人250mL容量瓶中,用水稀释至标 线,摇匀 4.40EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L门 4.40.1EDTA标准滴定溶液的配制 称取5.6gEDTA乙二胺四乙酸二钠,CHN,O,Na 2H.O)置于烧杯中,加人约200mL水. 加热溶解,过滤,加水稀释至1L,摇匀
GB/T27973一2011 4.40.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定 吸取25.00ml碳酸钙标准溶液(4.39)放人300ml烧杯中,加水稀释至约200mL水,加人适量 的CMP混合指示剂(4.46),在搅拌下加人气氧化钾溶液(4.18)至出现绿色荧光后再过量2mL3mL, 用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算 ×25×1000 7712 712 c(EDTA 250XV又100.09一又1.0009 式中: c(EDTA -EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V -滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml); -按4.39配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,单位为克(g); mn" 100.09 CaCO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 4.40.3EDIA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度分别按式(3)计算 =c(EDTA)×79.84 3 TrR Feo 4.41氢氧化钠标准滴定溶液[e(NaoH)=0.15mol/L] 4.41.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制 称取30g氢氧化钠纳(Na(OH)溶于水后,加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶或带胶塞(装有钠 石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内 4.41.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取0.8g(m.)苯二甲酸氢钾(C,H.KO,,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加人 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚献呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加人 67滴酚酣指示剂溶液(4.43),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(4)计算 mn×1000 c(NaOHH) ×204.2 式中: c(NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); V -滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); -苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); m3 204 2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 4.41.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(5)计算 5 Tso，=c(NaOH)×15.02 式中 Tso 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升mg/ml); 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(NaOH) -1/4so.)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mob. 15.02
GB/r27973?2011 4.42????(2g/L 0.2g?100ml(4.8) A 4.43???? 1?100mL?(4.8) 4.44?????(1g/L 0.1g?100mL?(1?4)С 4.45????(10g/L) 1g??100mL?(4.8) 4.46?-?-???CMIP?? ?1.000g?.l.00g?,0.200ó50g105C?110C? (KNO.),?,??С 4.47?????(100g/L) 10g??(C,H,O,SNa2H.O)?,??100mL 4.48??? 10mL(1?2)?100mL(I)[NH,Fe(sO,12H.o]??С 豸 ? ?0.0001g 5.2,,? ,15mL30mL 5.3 50ml~100ml 5.4 150ml200ml 5.5 ? ?,?Χе?????,??? 5.6? ?
GB/T27973一2011 玻璃容量器皿 容量瓶、移液管,滴定管、称量瓶 5.8分光光度计 mm、20mm 可在400nm700nm范围内测定溶液的吸光度,带有101 比色皿 测氧蒸届装置 测氯蒸溜装置如图1所示 说明 -吹气泵 石英蒸僧管 转子流量计; -炉膛保温罩; 洗气瓶,内装硝酸银溶液(5g/L)(4.16); -蛇形冷凝管 温控仪; -50ml锥形瓶; 电炉; -固定架 5 10 图1测氧蒸装置示意图 5.10玻璃砂芯漏斗 直径50mm， n,型号G4(平均孔径44m一7pm). 5.11火焰光度计 可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度 5.12原子吸收光谱仪 带有镁、钾、钠、铁、瞌元素空心阴极灯 试样的制备 含水量测定试样的制备 按GB/T2007.1的规定进行取样,试样必须具有代表性和均匀性 经混匀后缩分至100g将试样 分为两份，一份用于检验,另一份为备份试样,密封保存 6.2化学分析试样的制备 供化学分析用试样,经研磨后,用磁铁吸去筛余物中金属铁,使其全部通过孔径为80m方孔筛 充分混匀,装人试样瓶中,在105笔l10C的温度下烘干2h以上,取出密封保存于干燥器中
GB/r27973一2011 含水量的测定 7.1方法提要 在105C一110C的条件下,将试样中的水份烘干,称取失去的水分质量 7.2分析步骤 称取约1s(6.1)试样(m),精确至0.001因,放人已烘干至挺量的带有磨口塞的称量瓶中(m) 于105C110C的烘干箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞,放人干燥器中冷 至室温,称量 再放人烘箱中于同样温度下烘干30min,如此反复烘干,冷却、称量,直至恒量(m) 7.3结果的计算与表示 含水量的质量分数wH.,o按式6)计算 15 7l6 ×100 w't,o n 式中: 含水量的质量分数,%; "w'H.,o 烘干前试料质量,单位为克(g); 1 -烘干前试料与称量瓶的质量,单位为克(g); 7m 烘干后试料与称量瓶的质量,单位为克(g) n 烧失量的测定 -灼烧差减法 8.1方法提要 试样中水分,碳酸盐及其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出灼烧所失去的质量即为烧失量 8.2分析步骤 称取约1s(6.2)试样(m)精确至0.001g,置于已灼烧恒量的30mL竟堆城中(m.)将堆蜗盖 置于堆蜗上,放在高温炉(5.5)内 从低温开始逐渐升高温度,在(950士25)下灼烧30nmin,取出堆塌 置于干燥器中,冷却至室温,称量 反复灼烧,直至恒量(m,) 8.3结果的计算与表示 烧失量的质量分数wL.o按式(7)计算: 二M s ×100 weLo,1 m 式中: -烧失量的质量分数,%; wL.o.1 -灼烧前试料的质量,单位为克(g) 7" -灼烧前试料与瓷堆蜗的质量,单位为克(g); m8 灼烧后试料与瓷绀蜗的质量,单位为克(g 19 10
GB/T27973一2011 氧离子的测定 -硫氮酸铵容量法(基准法 方法提要 本方法测定除氟以外的卤素含量,以氯离子(CI)表示结果 试样用硝酸进行分解 同时消除硫 化物的干扰 加人已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀 煮沸,过滤后,将滤液和洗 涤液冷却至25C以下,以铁)盐为指示剂,用硫酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银 9.2分析步骤 称取约2g(6.2)试样(mm),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加人50mL水,搅拌使试样完 全分散,在搅拌下加人50mL硝酸(1十2),加热煮沸,在搅拌下微沸1min一2nmin 准确移取5.00mL 硝酸银标准溶液(4.16)放人溶液中,煮沸1nmin一2min,加人少许滤纸浆,用预先用硝酸(1十100)洗涤 过的中速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗(5.10)抽气过滤,滤液收集于250mL 锥形瓶中,用硝酸 1十100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸,直至滤液和洗液总体积达到约200mL,溶液在弱光线或暗处冷却至 25C以下 加人5ml硫酸铁铵指示剂溶液(4.48),用硫氮酸铵标准滴定溶液(4.24)滴定至产生的红棕色在 摇动下不消失为止 记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V 如果V，小于0.5mL,用减少 半的试样质量重新试验 不加人试样按上述步骤进行空白试验,记录空白滴定所用硫策酸铵标准滴定溶液的体积V 结果的计算与表示 氯离子的质量分数wa-按式8)计算: 二 _L.rrX5.00x ×100=0.8885×Y二 (8) Zeg K ×1000 V 又m Xml10 式中: 氯离子的质量分数,%; wc V 滴定时消耗硫氧酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 空白试验滴定时消耗的硫氢酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g); 710 硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL) 1.773 氯离子的测定 -磷酸蒸-汞盐滴定法(代用法 10 10.1方法提要 用规定的蒸憎装置在250一260温度条件下,以过氧化气和磷酸分解试样,以净化空气做载 体,蒸榴分离叙离子,用稀稍酸作吸收液 在pH值3.5左右,以二举偶策破肤耕为指示剂用稍酸来标 准滴定溶液滴定 10.2分析步骤 使用5.9规定的测氧蒸馏装置进行测定 向50ml锥形瓶中加人约3ml水及5滴硝酸(4.25),放在冷凝管下端用以承接蒸僧液,冷凝管下 端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中 11
GB/r27973一2011 称取约0.2g(6.2)试样(mi),精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试样粘附于 管壁 向蒸憎管中加人5~6滴过氧化氢溶液(4.9),摇动使试样完全分散后加人5mL 磷酸,套上磨口 塞,摇动,待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将(5.9)所示的仪器装置中的固定架(图1)套 在石英蒸僧管上,并将其置于温度250C260C的测氯蒸僧装置(5.9)炉膛内,迅速地以硅橡胶管连 接好蒸溜管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖 开动气泵,调节气流速度在100mL/min一200mL/min,燕懈10min~15min后关闭气泵,拆下连 接管,取出蒸馏管置于试管架内 用乙醇(4.8)吹洗冷凝管及其下端,洗液收集于锥形瓶内(乙醇用量约为15ml) 由冷凝管下部取 出承接蒸懈液的锥形瓶,向其中加人12滴澳酚蓝指示剂溶液(4.44),用氢氧化钠溶液(4.17)调节至 溶液呈蓝色,然后用硝酸(4.25)调节至溶液刚好变黄,再过量1滴,加人10滴二苯偶氮碳酰阱指示剂溶 液(4.45),用硝酸汞标准滴定溶液(4.35.1)滴定至紫红色出现 记录滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的 体积V 叙离子含量为0.2%一1%时,燕僧时间应为15min20min;用硝酸求标准滴定溶液(4.35.2)进 行滴定 不加人试样按上述步骤进行空白试验,记录空白滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积V 10.3结果的计算与表示 氯离子的质量分数wta按式(9)计算: Tex-V TcxV-x0. ×100= w'e m1×1000 mmm 式中 氯离子的质量分数,%; 7 Te" -硝酸汞标准滴定溶液对氧离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml). V -滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) 71 11 氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法(基准法 11.1方法提要 经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁 滤液中的 钾,钠用火焰光度计进行测定 11.2分析步骤 称取约0.1g化学分析试样(mi2),精确至0.000lg,置于铂皿中,加少量水润湿,加人10ml氢氟 酸(4.3)和15一20滴硫酸(1十1),放人通风橱内电炉上缓慢加热,燕发至干,近干时摇动铂皿以防溅失， 至白色浓烟完全逸尽后,取下冷却至室温 加人适量热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂 (4.42),用氨水(1十1)中和至黄色,再加人10mL碳酸铵溶液(4.20)搅拌,然后放人通风橱内电炉上低 温加热20nmin一30min 用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液转移到100ml.容量瓶中,冷却至 室温 用盐酸(1十1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀 将火焰光度计调节至最佳工作状 态,按仪器使用规程进行测定，在工作曲线(4.33.2)上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(ma;)和(mi 12
GB/T27973一2011 11.3结果的计算与表示 氧化钾和氧化钠的质量分数wk.o和w.o按式(10)和式(11)计算 X0 l12 7ml12 ×100 l0) wK,0 000 m3X l\s mg m2X0. wNa,o X100一 l ×1000 1a mna 式中: -氧化钾的质量分数,%; wK,o 氧化钠的质量分数.% wN 'Nw,o 试料的质量,单位为克(g) 112 测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克每毫升 mg; m3 -测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克每毫升mg m1 氧化钾和氧化钠的测定 -原子吸收光谱法(代用法 1 12.1方法提要 用氢佩酸一高氯酸分解试样,以钯盐消除硅、铝、钛等的干扰,在空气-乙炔火焰中,分别于波长 766.5nm处和波长589.0nm处测定氧化钾和氧化钠的吸光度 12.2分析步骤 称取约0.lg(6.2)试样(m),精确至0.0001g,置于铂堆蜗(或铂皿)中,加人0.5ml一1nL水 润湿,加人5ml7ml氢氟酸和0.5mL高氧酸,放人通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂堆 蜗以防溅失 待白色浓烟完全驱尽后,取下冷却 加人20mL盐酸(1十1),温热至溶液澄清,冷却后 移人100mL容量瓶中,加人5ml氯化钯溶液(4.30),用水稀释至标线,摇匀 此溶液供原子吸收光谱 法测定氧化钾和氧化钠用 从上述溶液中吸取一定量的试样溶液放人容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾 和氧化钠的含量而定),加人盐酸(1十1)及氯化钯溶液(4.30),使测定溶液中盐酸的体积分数为6%,钯 的浓度为1mg/mL 用水稀释至标线,摇匀 用原子吸收光谱仪(5.12),在空气-乙炔火焰中,分别用 钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和纳元素空心阴极灯于波长589.0nm处.,在仪器条件下测定浴 液的吸光度,在工作曲线(4.33.3)上查出氧化钾的浓度(ei)和氧化钠的浓度(e C 12.3结果的计算与表示 氧化钾和氧化钠的质量分数wk.o和w.o分别按式(12)和(13)计算: c1×V，×n ci×V，×n×0. ×100 12 w'K.o m又ow m1 e×V,×n C2×V，×n×0. ×100 13) wN,o ×1000 mn m1 式中: 氧化钾的质量分数,% wK,o 氧化钠的质量分数,% wNea.o" -测定浴液中氧化钾的浓度,单位为毫克每毫升(mw/ml) C 13
GB/r27973一2011 mL); -测定溶液中氧化钠的浓度,单位为毫克每毫升mg/ 2 测定溶液的体积,单位为毫升(mL); V -试料的质量,单位为克(g); m13 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 13 二氧化硅的测定氧化铵重量法(基准法 13.1方法提要 试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加人固体氯化铵于燕气水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚，经过滤灼 烧后称量 用氢氟酸处理后,失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量,加上从滤液中比色回收的可溶性二 氧化硅含量即为总二氧化硅含量 13.2分析步骤 13.2.1胶凝性二氧化硅的测定 称取约0.2其化学分析试样(mi;),精确至0.0001g 置于铂柑城巾,加人0.3区无水碳酸的 (4.11).混匀.将堆蜗置于950C1000C下灼烧15min,放冷 将烧结块移人瓷蒸发皿中,加少量水涧湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口滴人 5ml盐酸及2一3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用(1十1 盐酸清洗堆蜗数次,洗液合并于蒸发皿中 将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三脚架,再盖上表面 m 燕发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅匀,继续在沸水浴上燕发至干 取下蒸发m,加人l0 ml 20ml热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解 用中速滤纸过滤,用胶 头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检 验无叙根为止 滤液及洗液保存在250mL的容量瓶中 将沉淀连同滤纸一并移人恒重的堆蜗中,烘干并灰化后放人9501000的高温炉内灼烧1h 取出堆蜗置于干燥器中冷却至室温,称量 反复灼烧,直至恒重(min). 向堆蜗中慢慢加人数滴水润湿沉淀,加人3滴硫酸(1十4)和10mL氢氟酸(4.3),放人通风橱内电 热板上缓慢加热,燕发至干,升高温度继续加热至三氧化硕白烟完全驱尽 将堆坍放人(950士35)T的 高温炉(5.5)内灼烧30min,取出堆塌置于干燥器中,冷却至室温,称量 反复灼烧,直至恒量(ms) 13.2.2经氢氟酸处理后的残渣的分解 向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加人0.5g焦硫酸钾(4.31),在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴 盐酸(1十1)溶解,溶液合并人分离二氧化硅后得到的滤液中 用水稀释至标线,摇匀 此溶液供测定滤 液中残留的可溶性二氧化硅的测定 13.2.3可溶性二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法 从溶液(13.2.2)中吸取25.00mL溶液放人100mL容量瓶中,加水稀释至40mL,依次加人5ml 盐酸(1十10),8mL乙醇(4.8),6ml钼酸铵溶液(4.32),摇匀 放置30min后,加人20mL盐酸 1十l),5ml抗坏血酸溶液(4.26),用水稀释至标线,摇匀 放置60min后,用分光光度计(5.8). 10mm比色皿,以水作参比,于波长660nm处测定溶液的吸光度,在工作曲线(4.37.2)上查出二氧化 硅的含量(nn 14
GB/T27973一2011 13.3结果的计算与表示 13.3.1胶凝性二氧化硅质量分数的计算 胶凝性二氧化硅的质量分数 按式(14)计算 '胶醒so m17m18 ×100 (14 w'胶醒so m6 式中: 胶凝性二氧化硅的质量分数,%; w胶版soO 13.2.1中试料的质量,单位为克(g) 116 -灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及堆蜗的质量,单位为克(g) mi -用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及堆蜗的质量,单位为克(g) m1s 13.3.2可溶性二氧化硅质量分数的计算 可游性二氧化硅的质量分数w的,按式(15)计算会 m×250 77719 ×100 15 w'可溶sO 2×100o × m6 m16 式中: -可溶性二氧化硅的质量分数,%; w'可溶so 13.2.1中试料的质量,单位为克(g); 16 按13.2.3测定的100mL溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克(mg) 119 13.3.3总二氧化硅质量分数的计算 总 二氧化硅的质量分数wgso,按式(16)计算 (16 w总so，=w'胶旋so十w'可济so 式中 总二氧化硅的质量分数,%; w'总so -胶凝性二氧化硅的质量分数,%; 7心胶凝sio -可溶性二氧化硅的质量分数,% w可蒂so 14 二氧化硅的测定 -氟硅酸钾容量法(代用法) 14.1方法提要 在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K,SiF.)沉淀，经过滤、洗 涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酥为指示剂,用氢 氧化钠标准滴定溶液进行滴定 14.2试样溶液的制备 放在650C700C高温炉中预烧 称取0.4R(6.2)(精确至0.oo1p)试样(n).置于银堆蜗中 20min取出冷却,加人5g一6g氢氧化钠,置于高温炉中,低温升起至650C熔融30min(期间取出摇 匀1次),取出,冷却至室温 将银堆蜗放人盛有100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上 适当加热,待熔块完浸出后,取出银堆蜗,用水冲洗银堆塌和盖,在搅拌下一次加人25ml30ml盐 酸,再加人1mL硝酸 用热盐酸(1十5)洗净银堆蜗和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移人250mL容 量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、氧化镁用 15
GB/r27973一2011 14.3分析步骤 吸取试样溶液(14.2)50.00m放人300ml塑料杯中,加人10ml~15ml硝酸,搅拌,冷却至 30C以下 加人固体氧化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾固体颗粒析出,再加人2g氧化钾及 20 10ml.氟化钾溶液(4.21),仔细搅拌(如氧化钾析出量不够,应再补充加人),放置15min~ min 用 中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次 将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁 加人10mL30C以下的氧化钾-乙醇溶液(4.23)及1mL.酚酞指示剂(4.43)溶液,用氢氧化钠标准滴 定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色 向杯中加人200mL沸水(煮 沸并用氢氧化钠溶液(4.41)中和至酚酞呈微红色),用氢氧化钠标准滴定溶液(4.41)滴定至微红色 14.4结果的计算与表示 二氧化硅的质量分数wso按式(17)计算 Tso×Vo×5 ×10 (17 TwUsO ×1000 m120 式中: 二氧化硅的质量分数,%; wso T -每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,单位为mg/mL: 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为mL V 试料的质量,单位为克(g); m20 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 15 三氧化二铁的测定 -邻菲罗琳分光光度法(基准法 15.1方法提要 在酸性溶液中,加人抗坏血酸溶液,使三价铁离子还原为二价铁离子,与邻菲罗啾生成红色配合物 于波长510nm处测定溶液的吸光度 15.2分析步骤 从溶液(14.2)中吸取10.00mL溶液放人100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后吸取25.00ml 溶液放人l00ml.容量瓶中,加水稀释至约40 加人5ml抗坏血酸溶液(4.26),放置5 ,然后 l min， 再加人5ml邻菲罗啾溶液(4.27)、10ml.乙酸铵溶液(4.28),用水稀释至标线,摇匀 放置30 min 后,用分光光度计(5.8)、10mm比色皿,以水作参比,于波长510nm处测定溶液的吸光度 在工作曲 线(4.36.2)上查出三氧化二铁的含量(ma 15.3结果的计算与表示: 三氧化二铁的质量分数wH, 按式(18)计算: ma1×100 mn2×10 ×100 18 wFe,o m20×1000 m 式中: 三氧化二铁的质量分数,% w 'FegO 100ml测定溶液中三氧化二铁的含量,单位为毫克(mg) 12 -I4.2试料的质量,单位为克(2). m2o 16
GB/T27973一2011 16 三氧化二铁的测定 -EDTA直接滴定法(代用法 16.1方法提要 在pHl.82.0温度为60C70C的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶 液滴定 16.2分析步骤 从(14.2)制备的溶液中吸取50.00ml溶液放人300ml烧杯中,加水稀释至约100mlL.,用氨水 1十1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在1.8一2.0之间用精密pH试纸或酸度计检验) 将溶液加热 至70,加人10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(4.47),用EDTA标准滴定溶液(4.40.1)缓慢地滴定至 亮黄色(终点时溶液温度应不低于60C,如终点前溶液温度降至近60C时,应再加热至65C 70C). 16.3结果的计算与表示 三氧化二铁的质量分数wr,o按式(19)计算: ×V11×10×5 TR ×5×Vn 工4 FaO wr ×100= 19) 'Fego 又1000 120 mn20 式中: 三氧化二铁的质量分数,%; wFe,o T -EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); IFe,o V -滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 14.2试料的质量,单位为克(g); m9 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 1 氧化镁的测定原子吸收光谱法 17.1方法提要 以氢氟酸一高氯酸分解或氢氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液,分取一定量的溶液,用腮 盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰,在空气-乙炔火焰中,于波长285.2nm处测定溶液的吸光度 17.2分析步骤 从溶液(14.2)中吸取一定量的溶液放人容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的 含量而定),加人盐酸(1十1)及氯化钯溶液(4.30),使测定溶液中盐酸的体积分数为6%,钯的浓度为 1mg/mL.,用水稀释至标线,摇匀 用原子吸收光谱仪(5.12),在空气-乙快火焰中,用镁空心阴极灯,于 波长285.2nm处,在相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线(4.38.1)上查出氧化镁的浓度 (ca 17.3结果的计算与表示 氧化镁的质量分数w按式(20)计算 ×V GxVXnx0. c3 I12X儿 ×100= wMgo 20 ×1000 m120 m20 17
GB/r27973一2011 式中: -氧化镁的质量分数,%; "wMo -测定溶液中氧化镁的浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml); Cs V -测定溶液的体积,单位为毫升(mL); -14.2试料的质量,单位为克(g); m0 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 18 重复性限和再现性限 本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差,以质量分数(%)表示 在重复性条件下,采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果之差应在所列的重复性限 如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一 表1)内 次分析结果之差 值符合重复性限的规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析 在再现性条件下,采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应 在所列的再现性限(表1)内 化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限应符合表1要求 表1化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限 含量范围/ 重复性限/再现性限 测定方法 成 分 % % sh 含水量 灼烧差减法 0.15 0.20 失量 灼烧差减法 0.15 0.25 氧化铁 原子吸收光谱法 0.15 0.25 二氧化硅(基准法》 氯化铵重量达 .25 0.30 0.15 0.20o 三氧化二铁(基准法 邻菲罗琳分光光度法 氧化(基准法 火焰光度法 0.10 0.15 氧化钠基准法 火焰光度法 0.05 0.10 s0.10% 0.003 0,005 氯离子(基准法》 硫氮酸铵容量法 0,015 >0.10% 0.010 氧化钾(代用法》 原子吸收光谱法 0.05 0.10 氧化钠(代用法》 原子吸收光谱法 0.05 0.10 0.35 二氧化硅(代用法》 氟硅酸钾容量法 0.40 三氧化二铁(代用法 0.15 0.20o EDTA直接滴定法 0.003 0.005 s0.10% 氯离子(代用法》 磷酸蒸僧-求盐滴定法 >0.10% 0.01o 0.015 18

硅灰的化学分析方法 GB/T27973-2011

硅灰是一种常用的工业原料，其主要成分为氧化钙、氧化硅等。根据GB/T27973-2011中的规定，硅灰的化学分析方法主要包括以下几个方面： 1. 总量测定：取适量样品，加入硫酸和过量氢氧化钠溶液，加热至沸腾，冷却后滴定氢氧化钠溶液，计算出总碱度。 2. 钙含量测定：取适量样品，加入硝酸和硼酸混合溶液，加热至干燥，再加入氯化铵和盐酸混合溶液，使其溶解，最后滴定EDTA溶液，计算出钙含量。 3. 硅含量测定：取适量样品，加入氢氟酸和硝酸混合溶液，加热至干燥，再加入氯化铵和盐酸混合溶液，使其溶解，最后用钼酸铵溶液滴定，计算出硅含量。 4. 氧化铁含量测定：取适量样品，加入盐酸和亚硫酸氢钠混合溶液，加热至沸腾，冷却后用六氯钴酸钾-碳酸钠溶液比色法测定氧化铁含量。 5. 氧化钙含量测定：取适量样品，加入盐酸和氯化铵混合溶液，加热至沸腾，冷却后用EDTA滴定，计算出氧化钙含量。 以上就是GB/T27973-2011中规定的硅灰化学分析方法。这些方法准确可靠，对于硅灰的生产和质量控制具有重要意义。

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