GB/T40898-2021
化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定高效液相色谱法
Determinationofprohibitedbemegrideanditssaltsincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小632.89KB
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化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T40898一2021 化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法 Determinationofprohibitedbemegrideanditssaltsincosmeties- Highperformaneeliquidchromatography 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40898一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本文件起草单位:检验检疫科学研究院、上海香料研究所
本文件主要起草人:马强、郭项雨、李文涛、陈萌、尚宇瀚、白桦
GB/T40898一2021 引 言 本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用原料
禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质
《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定;若技术 上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,国家有限量规定的应符合其规定;未规定限量的,应进行 安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本文件的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T40898一2021 化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定 高效液相色谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件
范围 本文件描述了化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的高效液相色谱测定方法的原理,试剂和材料.仪 器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容
本文件适用于乳液类、膏霜类和水剂类化妆品中贝美格及其盐类的测定
本文件中贝美格及其盐类(以贝美格计)的方法检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 试样经溶剂超声提取,离心过滤后,以高效液相色谱进行测定,根据保留时间及紫外吸收光谱图初 步定性,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂
5.1水,GB/T6682,一级
5.2甲醇;色谱纯
5.3乙睛;色谱纯
5.4氨水;含量(NH,)25%28%
5.5氯化钠:固体
5.6贝美格标准物质:分子式CHNO.,CAs号64-65-3,纯度不小于98%,结构式见附录A中图 A.1
5.70.3%氨水;取0.3ml氨水(5.4)加人100mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度得到0.3%体积 分数)氨水
GB/T40898一2021 5.8贝美格标准储备液;称取贝美格标准物质(5.6)10mg,精确至0.1mg,置于100mL容量瓶中,用 甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液,于4C保存,有效期 3个月
5.9具塞塑料离心管;15mL
5.10微孔滤膜:孔径0.45丝m,有机相
仪器设备 o 6.1高效液相色谱(HPLC)仪;配有紫外检测器或二极管阵列检测器 6.2液相色谱-串联质谱(IC-Ms/MS)仪;配有电喷雾离子源(ESI)
6.3分析天平;感量0.0001g和0.001g
离心机转速不低于50o0r/mint 6.4 6.5超声波清洗器;频率不低于40kHz
6.6具塞比色管;10ml
试验步骤 7.1样品处理 7.1.1乳液和膏霜类样品 称取约lg样品,精确至0.001g,置于10ml具塞比色管(6.6)中,加人甲醇(5.2)并定容至刻度,再 加人2层飘化纳(S.5)进行破孔摇匀超声提取20mim,将样液转移至具塞塑料离心管(5.9)中 5000r/min离心15nmin后,上清液经0.454m微孔滤膜(5.10)过滤待测
7.1.2水剂类样品 称取约1g样品,精确至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.6)中,加人甲醉(5.2)并定容至刻度,摇 匀,超声提取20min,将样液转移至具塞塑料离心管(5.9)中,5000" 离心15 后,上清液经 r/min min 0.45Mm微孔滤膜(5.10)过滤待测
7.1.3平行试验 平行做两份试验
7.2测定条件 高效液相色谐参考条件如下 色谱柱:C柱,250mm×4.6mm(内径),5m,或相当者; a bb) 流速1.0ml/" /min; e 6.2min,50%A 流动相甲醇(A)和水(B),梯度洗脱:05.2min,50%A;5.2min 95%A;6.2min9min95%A;9min10min,95% 50%A; 检测波长;210nm:; d 柱温:30C; e 进样量;10L
f) 7.3标准曲线的绘制 用甲醇(5.2)将贝美格标准储备液(5.8)逐级稀释到质量浓度为0.5mg/L、1lmg/L2mg/L、5mg/L
GB/T40898一2021 0mg/1的系列标准工作溶液,供高效液相色谱测定
按7.2测定条件浓度依次由低向高进样测定,以测 定的峰面积为纵坐标,对应的标准溶液质量浓度为横坐标,绘制标准曲线
贝美格标准溶液的高效液相色谱图见附录A中图A.2,贝美格标准溶液的紫外吸收光谱图见图 A.3 7.4测定 按7.2测定条件对待测样品进行测定,根据保留时间及紫外吸收光谱图初步定性,外标法定量
贝 美格及其盐类的含量(以贝美格计)应在标准曲线的线性范围之内,超出线性范围则应稀释后再进行 分析
注:若检出阳性样品,用液相色谱-串联质谱进行确证试验(见附录B)
7.5空白试验 除不称取样品外,按7.1~7.4步骤与测试平行进行测定
试验数据处理 试样中贝美格及其盐类的含量按式(1)计算: p一po×V×1000 w三 m×1000 式中 -试样中贝美格及其盐类(以贝美格计)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) -从标准工作曲线上得到的试样溶液中贝美格质量浓度,单位为毫克每升(mg/L): -从标准工作曲线上得到的空白溶液中贝美格质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); n -样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g) mn 计算结果表示到小数点后两位
回收率 在添加浓度5mg/kg100mg/kg范围内,回收率为87.6%105.8%
10精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T40898一2021 附 录 A 资料性) 贝美格的结构式、贝美格标准溶液的高效液相色谱图和紫外吸收光谱图 贝美格的结构式见图A.1
贝美格标准溶液的高效液相色谱图见图A.2
贝美格标准溶液的紫外 吸收光谱图见图A.3
H 图A.1贝美格的结构式 5.01 时间/min 图A.2贝美格标准溶液的高效液相色谱图
GB/T40898一2021 0.167 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 Q.04 0.02 0.00 200 225 250 275 300 325 350 375 400 波长/nm" 图A.3贝美格标准溶液的紫外吸收光谱图
GB/T40898一2021 录 附 B 资料性) 确证试验 B.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下: 色谱柱:XBridgeCw,3.5m,150mm×2.1mm(内径); a 流动相:0.3%氨水溶液十乙睛=20十80(体积比); b) 流速:0.3ml/mins c d 柱温;30C; 进样量:5AL
e B.2质谱参考条件 质谱参考条件如下: 离子源:电喷雾离子源(ESI) a b 离子化模式;负离子模式; e 毛细管电压:2.5kV; d 萃取电压:3.0V; 离子源温度:150C; 脱溶剂气温度:500C 数据采集方式:多反应监测(MRM)
g B.3 定性测定 进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果所选择的 离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,允许相对偏差不超过表B,1规定的范 围,则可判断样品中含有贝美格或其盐类
贝美格标准溶液的提取离子质量色谱图见图B.1
表B.1贝美格及其盐类的质谱分析参数 化合物 锥孔电压/N 定性离子对m/e 碰撞能量/eV相对离子丰度/%允许相对偏差/% 100，52 贝美格及其盐类154.2/121.1,154.2/138.1 3.0 18，20 士20
GB/T40898一2021 3.56 00 154.>121.1 80 40 20 时间/min 3.56 100 154.2>138.1 so 6o 40 20 时间/min 图B.1贝美格标准溶液的提取离子质量色谱图
高效液相色谱法测定化妆品中禁用物质贝美格及其盐类
化妆品作为我们日常生活中必不可少的保养品，能够有效地改善皮肤状态，让人们更加美丽自信。但与此同时，我们也需要关注其中可能存在的安全隐患。其中，化妆品中不合规的成分是一个重要问题，而贝美格及其盐类就是其中之一。
贝美格及其盐类是一种在欧盟、中国和其他国家被禁用的化学物质，因其可能对人体健康造成损害而被列入列表中。然而，由于其具有抗菌、防腐等功效，有些厂商仍然会将其添加到化妆品中，导致风险加大。
为了确保消费者的权益，我国制定了GB/T40898-2021标准，对化妆品中禁用物质的使用进行了限制和规范。而高效液相色谱法作为一种快速、准确、可靠的检测方法，已经成为化妆品中贝美格及其盐类含量的主要测定方法之一。
该方法基于高效液相色谱技术，采用C18柱分离，紫外检测器检测，乙腈：水（70:30）为流动相，在流速为1.0 mL/min的条件下运行。先以甲醇洗脱固相萃取柱中的待测样品，再将其注入高效液相色谱仪进行分析。该方法灵敏度高、重现性好、准确度高，能够满足化妆品中贝美格及其盐类含量的测定需求。
总之，高效液相色谱法是一种非常有效的方法，可以用于测定化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的含量。通过严格控制这些有害成分的使用，我们可以更好地保障人们的健康和安全。
