活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法

活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法

国家标准 GB/T37354一2019 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 Analytiealmethodofchemicalcomp0sitionforactivatedcarbon mereuryremovalcatalyst 2019-03-25发布 2020-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37354一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口 本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司,武汉科林 精细化工有限公司、西安向阳航天材料股份有限公司山东迅达化工集团有限公司 本标准主要起草人:李忠于、李敏、赵文涛、王国兴、王国妮、胡文宾、孙国双、王泽、侯亚楠、张先茂
GB/37354一2019 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 警示本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性 本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 范围 本标准规定了活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 本标准适用于活性炭脱汞催化剂中硫(s)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铝(AI)质量分数的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分;金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 -般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 试 验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602和GB/T603 的规定制备 采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得 4.2试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中破醉研细 再用四分法分取约20g,继 续研细至试样全部通过150m试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列),置于堆蜗中,于105 1l0C干燥2h,取出放人干燥器内冷却至室温,备用 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1 盐酸 4.3.1.2硝酸
GB/T37354一2019 4.3.1.3高氯酸 4.3.2操作步骤 称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于200ml烧杯中,用水润湿,在通风橱内,加10ml盐酸、 10ml硝酸,8ml高氯酸,盖上表面皿,缓慢加热(保持微沸)溶解试料至白烟消失,待试料成完全透 明,取下冷却,用水稀释至约60ml,用中速滤纸过滤,用水冲洗表面皿和烧杯内壁6次8次,滤液及 洗液并人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 硫(s)质量分数的测定 5 5.1原理 将样品与混合熔剂混匀灼烧使全部硫转化为可溶性碗酸盐,加氧化俱溶液使硫酸根生成硫酸饥沉 淀,根据硫酸的质量计算样品中硫的含量 5.2试剂 5.2.1混合熔剂;取2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠,混匀研细,保存在密闭容器内 5.2.2盐酸溶液;l十1 5.2.3氯化镇溶液:100g/L 5.2.4硝酸银溶液:10g/L 1g硝酸银溶于100mL.水中,加2滴~3滴硝酸,贮存于棕色瓶中 5.2.5甲基橙指示液;2g/T ," 5.3试验步骤 5.3.1称取约0.2g试样(见4.2),精确至0.000lg,置于50ml瓷堪蜗中,加2g混合熔剂,混匀,上面 再铺1g混合熔剂 将堆蜗放人马弗炉中,在1h一2h内从室温逐渐加热到800C850C,并在该温 度下保持1h 取出,冷却至室温 用玻棒将堆蜗中的灼烧物仔细搅松,然后把灼烧物转移到400ml 烧杯中,用热水冲洗堆内壁,将洗液并人烧杯,再加人100ml150ml刚煮沸的燕水,充分搅拌 5.3.2用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣转移到滤纸中,用热水仔细清洗至 少10次,洗液总体积约为250ml300mL 向滤液中滴人2滴3滴甲基橙指示液,加人盐酸溶液使 滤液由黄色变为红色,并过量2mL 将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下缓慢加人氯化饥溶液15mL,并 在微沸状况下保持约2h,溶液最终体积约为200mL 溶液冷却或静置过夜后用慢速定量滤纸过滤,并 用热水洗至无氧离子为止(硝酸银溶液检验无浑浊) 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷堆塌中 低温灰化滤纸后,在温度为850C一900C的马弗炉内灼烧40nmin,取出瓷堆塌,放人干燥器中冷却到 室温后称量 5.3.3每配制一批混合熔剂或更换其他任何一种试剂时,应进行2个或2个以上空白试验,取算术平均 值作为空白值 5.4试验数据处理 硫(S)质量分数w1,按式(1)计算 ×0.1374 (m1一mn2 ×100% 7' ma 式中 n 硫酸锁沉淀的质量的数值,单位为克(g); 空白试验时所得硫酸彻沉淀的质量的数值,单位为克(g); n
GB/37354一2019 试样的质量的数值,单位为克(g); ms 0.1374--由硫酸俱换算为硫的系数 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.30% 钙(Ca)质量分数的测定 -原子吸收分光光度法 6.1原理 在酸性条件下,用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,在波长422.7nm处,测定试料溶液中 钙的吸光度,用工作曲线法或线性回归方程定量 加人氯化钯消除共存元素的干扰 6.2试剂 6.2.1盐酸溶液:1+1 6.2.2氯化钯溶液:150g/L 6.2.3钙标准溶液;0.1mg/mL 6.3仪器设备 原子吸收分光光度计:附有钙空心阴极灯 6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1取五只100mL容量瓶,分别加人钙标准溶液0mL、l.00ml,2.00mL、3.00mL、4.00mL 在 每只容量瓶中,各加人2ml氯化钯溶液、2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 6.4.1.2按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加钙标准溶液的空白溶液调零,于波长422.7nm处 测定溶液的吸光度 6.4.1.3以上述溶液中钙的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工 作曲线或计算出线性回归方程 6.4.2测定 量取10.00ml试料溶液,置于50ml容量瓶中,加人1ml 氯化钯溶液,用水稀释至刻度,摇匀 按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度,从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质 量浓度 6.5试验数据处理 钙(Ca)质量分数w.,按式(2)计算: pVX10" ×100% w2= 式中: o -从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质量浓度的数值,单位为微 克每毫升(g/mL); V 试料溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); -分取试料的质量的数值,单位为克(g) m1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差为不大于5%
GB/T37354一2019 镁(Mg)质量分数的测定原子吸收分光光度法 7.1原理 在酸性条件下,用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,在波长285.2nm处,测定试料溶液中 镁的吸光度,用工作曲线法或线性回归方程定量 加人氯化钯消除共存元素的干扰 7.2试剂 7.2.1盐酸溶液:l+1 7.2.2氯化钯溶液;l50g/I 7.2.3镁键标准溶液.0.lmg/mL 7.2.4镁标准溶液;104g/ml 量取5.00ml镁标准溶液(见7.2.3)置于50ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 7.3仪器设备 原子吸收分光光度计:附有镁空心阴极灯 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取5只100ml容量瓶,分别加人镁标准溶液(见7.2.4)0mL、1.00mL,2.00mL、3.00ml 4.00mL.在每只容量瓶中,各加人2ml氯化腮游液、2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 7.4.1.2按仪器工作条件,用空气-乙快火焰,以不加人镁标准溶液的空白溶液调零,于波长285.2nm 处测定溶液的吸光度 7.4.1.3以上述溶液中镁的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工 作曲线或计算出线性回归方程 7.4.2测定 量取10.00mL试料溶液,置于100m容量瓶中,加人2mL氯化钯溶液,用水稀释至刻度,摇匀 按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度,从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中镁的质 量浓度 7.5试验数据处理 镁(Mg)质量分数w,,按式(3)计算 eVX10" ×100% 3 w' ms 式中 从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出的被测溶液中镁的质量浓度的数值,单位为 p2 微克每毫升(4g/mL); V 试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).; 分取试料的质量的数值,单位为克(g) 77 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差为不大于5%
GB/37354一2019 铁(Fe)质量分数的测定 -原子吸收分光光度法 8.1原理 在酸性条件下,用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,在波长248.3nm处,测定试料溶液中 铁的吸光度,用工作曲线法或线性回归方程定量 8.2试剂 8.2.1盐酸溶液:l+1 8.2.2铁标准溶液:0.1lmg/ml. 8.3仪器 原子吸收分光光度计:附有铁空心阴极灯 8.4试验步骤 8.4.1工作曲线的绘制 8.4.1.1取5只100mL容量瓶,分别加人铁标准溶液0mL,0.50mL、1.00mL、1.50mL、,2.00mL 在 每只容量瓶中,各加人2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 8.4.1.2按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加人铁标准溶液的空白溶液调零,于波长248.3nmm 处测定溶液的吸光度 8.4.1.3以上述溶液中铁的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工 作曲线或计算出线性回归方程 8.4.2测定 量取10.00mL试料溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 按8.4.1.2的规定测定 溶液的吸光度,从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中铁的质量浓度 8.5试验数据处理 铁(Fe)质量分数w,按式(4)计算: pV×10-" ×100% m6 式中 -从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出的被测溶液中铁的质量浓度的数值,单位为 03 微克每毫升(4g/mL) V 试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克(g). m6 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差为不大于5% 钙(Ca),镁(Mg),铁(Fe),铝(A)质量分数的测定电感耦合等离子体发射光谱法 g.1原理 在酸性条件下,使用高纯氯气火焰,将溶液雾化引人电感稠合等离子体,测定试料溶液中钙、镁,铁、
GB/T37354一2019 铝元素的分析线信号强度,用工作曲线法定量 g.2试剂 9.2.1盐酸溶液;l十1 /mmL 9.2.2钙标准溶液;0.lmg/" mg/mL 9.2.3镁标准溶液:0.1 9.2.4铁标准溶液:0.lmg/mL 铝标准溶液:0.1mg/ml 9.2.5 9.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪 g.4试验步骤 g.4.1工作曲线的绘制 9.4.1.1取5只100mL容量瓶,分别移取相应的标准溶液,按表1配制标准溶液系列,在每只容量瓶 中,各加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 表1标准溶液系列 单位为微克每毫升 序号 元素 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准浴液4 标准溶液5 Ca Mg Fe AIl 9.4.1.2按仪器工作条件,用高纯氨气等离子体火炬,以不加人标准溶液的空白溶液调零,按表2推荐 的波长,测定溶液中待测元素的分析线信号强度 表2推荐波长 Fe A 元素 Mg 波长/nm 393.37 279.55 259,94 396.,15 g.4.1.3以上述溶液中待测元素的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,分析线信号强度值为纵坐 标,绘制工作曲线 g.4.2测定 按9.4.1.2测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度,从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的 质量浓度 9.5试验数据处理 待测元素质量分数w,,按式(5)计算 VX10" ×100% 5 w 17
GB/37354一2019 式中: -待测元素(钙、镁、铁,铝); -从工作曲线上查出试料溶液中被测元素的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(g/mL); ？ V -试料溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); 试料的质量的数值,单位为克(g) m1? 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差不大于5%

活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法GB/T37354-2019

活性炭脱汞催化剂是一种用于燃煤电厂烟气脱汞的高效固定床催化剂。在实际应用中，需要了解其化学成分来评估其性能和稳定性。因此，制定一种可靠的活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法非常重要。 分析原理： 该分析方法采用X射线荧光光谱法（XRF）进行元素分析，并且采用红外反射光谱法（IR）进行表面基团分析。通过对活性炭脱汞催化剂的元素含量和表面基团进行分析，可以确定其化学成分。 样品制备： 1. 将活性炭脱汞催化剂研磨成细粉末。 2. 取适量样品，放入X射线荧光光谱仪中进行元素分析。 3. 取适量样品，进行红外反射光谱分析。 仪器设备： 1. X射线荧光光谱仪：用于元素分析。 2. 红外反射光谱仪：用于表面基团分析。 分析步骤： 1. 元素分析：将样品放入X射线荧光光谱仪中，记录并计算元素含量。 2. 表面基团分析：将样品放入红外反射光谱仪中，记录并分析表面基团的类型和数量。 3. 分析结果处理：根据所得数据，计算出活性炭脱汞催化剂的化学成分，并进行合理评估和比较。 本分析方法具有以下优点： 1. 采用了先进的XRF光谱法和IR光谱法，具有高灵敏度和准确性。 2. 样品制备简单，成本低廉。 3. 分析过程简便快捷，可以大批量进行分析。 4. 通过分析结果可以清晰地了解活性炭脱汞催化剂的化学成分和性能。 综上所述，活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法GB/T37354-2019是一种可靠的分析方法，可以为燃煤电厂提供高效的脱汞技术支持。该分析方法具有较高的准确性和灵敏度，为活性炭脱汞催化剂的生产和应用提供了重要的分析手段。

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