无水高氯酸锂第8部分：钾和钠含量的测定

无水高氯酸锂第8部分：钾和钠含量的测定

国家标准 GB/T23835.8一2009 无水高氯酸锂 第8部分钾和钠含量的测定 Lithiummperehlorateanhydrous一 Part8:IDeterminationofpotassiumandsodiumcontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.8一2009 无水高氯酸锂 第8部分:钾和钠含量的测定 范围 本部分规定了无水高氧酸锂中钾和钠含量的测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪 器,设备、分析步骤和结果计算 本部分适用于无水高氧酸锂中钾和钠含量的测定,线性范围:0.0064g/ml~0.44g/mL(钾). 0.0084g/ml1.54g/mL钠. 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 试料以水溶解,用原子吸收光谱仪在波长766.5nm(钾)和589.0nm(钠)处,以空气-乙炔火焰,用 标准加人法进行测定 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/6682-2008中规定的二级 水 试验中所用杂质标雅溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T36962、 HG/T3696.3之规定制备 试剂 6.1硝酸溶液:l十4; 钾标准溶液lml溶液含有钾(K)0.010mg 用移液管移取1.00ml按HG:/T3696.2配制的钾标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 该溶液现用现配 钠标准溶液lmlL溶液含有钠(Na)0.010mg" 用移液管移取1.00m按HG;/T3696.2配制的钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 该溶液现用现配
GB/T23835.8一2009 仪器,设备 原子吸收光谱仪 附钠、钾空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者,均能使用 灵敏度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,钾钠的特征浓度应不大于0.1(4g/ml)/(1%). 精密度:用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度,其标准偏差应不超过平均发射强度的1.0%;用 最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均发射强度的0.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的发射强度差值与最低段的发射强度差值之 比，应不小于0.7 仪器工作条件参见附录A(仪器工作条件) 分析步骤 试验溶液的制备 迅速称取约5g试样,精确到0.01g 置于100mL烧杯中,加20ml水溶解 移人50mL容量瓶 中,水稀释至刻度,摇匀 8.2测定 在四个50ml容量瓶中用移液管分别移人5mL试验游液.再加人lml硝酸裤液 其中一个容量 瓶中不加即和钠标准溶液,另外三个容量瓶中分别移人1.00mL2.00mL3.00mL钾和钠标准溶液 用水稀释至刻度,摇匀 以水调零点,用空气-乙快火焰,在波长766.5nm和589.0nm处,分别测定其 吸光度 以钾或钠的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线,将曲线反向延长线与横轴相交 查出被测溶液中钾和钠的质量的数值 结果计算 钾含量以钾(K)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 m1×10- ×l00 71一 7o m1X 式中: -从曲线上查得的钾的质量的数值,单位为毫克(mg); m -试料的质量的数值,单位为克(g 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002% 钠含量以钠(Na)的质量分数wg计,数值以%表示,按式(2)计算: 10-8 m1X ×100 2 w' m×5/50 式中 -从曲线上查得的钠的质量的数值,单位为毫克(mg); -试料的质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%
GB/T23835.8一2009 附 录A 资料性附录 仪器工作条件 测定钾和钠含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1 表A.1 波长 提吸速率 光谱通带 观测高度 乙炔流量 空气流量 测定元素 L/min L/min nm ml/mmin nm mm 78 12 Na 589.0 1.5 7.0 K 766.5 12 1，5 7.0