1，4-二氨基蒽醌隐色体

1，4-二氨基蒽醌隐色体

国家标准 GB/T25783一2010 1,4-二氨基醒隐色体 1,4-Diaminoanthraquinomeleucocompound 2010-12-23发布 2011-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25783一2010 前 言 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人:李春梅、刘丽
GB/T25783一2010 1,4-二氨基葱隐色体 范围 本标准规定了1,4-二氨基慈醒隐色体的要求、采样,试验方法,检验规则以及标志、标签,包装、运 输和贮存 本标准适用于1,4-二氨基慈醒隐色体的产品质量控制 结构式: NH OH H H O 分子式:CHN.o 相对分子质量;240.26(按2007年国际相对原子质量) CAsRN:5327-72-0 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002,neqISO6353-1: 1982) GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008;IsO36961987,MOD) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 (GB/T21876一2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 要求 1,4-二氨基慈醒隐色体质量应符合表1的规定 表11,4-二氨基慈醒隐色体的质量要求 目 指 项 标 ()外观 黄棕色或墨绿色闪光结晶 95.00 (2)l,4小二氨基慈毗隐色体的质量分数(化学法)/% (31,4-二氨基惠隐色体纯度(HPLC)/% 97.50 41-氨基-4-羚基葱醒质量分数(HPLC)/% 1.00 5)1,4-二氨基慈配氧体质量分数(HPLC)/% 1.20
GB/T25783一2010 表1(续 项 标 指 水分的质量分数/% 6 0.50 0.50 灰分的质量分数/% 8 pH值 79 采样 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批 每批采样数应符合GBy/T6678一2003中 7.6的规定采样 所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中 采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁 干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签 注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点 个供检验，一个保存备查 试验方法 警告 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验中所用标准滴定 溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定 检验结 果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定 5.3 1,4二氨基葱醒隐色体含量的测定(化学法 1 5.3. 试剂和溶液 a)硫酸 二亚硫酸钠; b 连 氢氧化钠溶液;300g/L; 破酸标准滴定游液Hso)-0.2malL; 氢氧化钠标准滴定溶液c(Na(oH)=0.3mol/L 甲基红-澳甲酚绿指示剂 仪器与装置 5.3. 2 电炉;1000w; a b单口燕溜烧瓶:1000mL 携憎瘦头" c) 冷凝管; d 燕溜接受器 e) f锥型瓶:500ml. 5.3.3分析步骤 称取已研细的试样1g(精确至0.0002g),置于1000ml单口蒸僧烧瓶中,加15ml硫酸,在电炉 上微热,摇动,使物料充分溶解,冷却至室温,逐渐加人450ml水稀释,摇匀 加150ml.氢氧化钠溶 液,加6g连二亚硫酸钠后,立即接上预先安装好的蒸圜吸收装置(吸收瓶预先加人100mL硫酸标准滴
GB/T25783一2010 一400" mL 定游液),控制温度,缓慢加热蒸僧 待蒸出250ml 300mL溶液为止总体积350mL 在蒸出溶液中加5滴甲基红-澳甲酚绿指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,被滴定溶液由微红 色变为浅绿色即为终点 5.3.4结果计算 1,4二氨基慈醒隐色体含量以质量分数w计,数值用%表示,按式(1)计算 [c一eVa/1000]M/2 w ×l00 式中: 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 用作吸收的硫酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); V 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/AL); V 回滴时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); M 1,4-二氨基慈醒隐色体的摩尔质量数值,单位为克每摩尔g/mol[M(CHN.O.= 240.26] -试样质量的数值,单位为克(g) 7n 计算结果表示到小数点后两位 5.3.5允许差 含量两次平行测定结果之差不大于0.5%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.41,4-二氨基葱醒隐色体纯度及杂质含量的测定(HPLC) 5. 4.1方法提要 采用高效液相色谱法,以甲醇和水作流动相,通过紫外检测器,用峰面积归一化法计算1,4-二氨基 慈醒隐色体纯度及杂质的含量 仪器设备 5.4.2 液相色谱仪;输液泵 流量范围(0.1一5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%; 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器; b 色谱柱;长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为CODS5Am; 色谱工作站或积分仪; c 微量注射器(10 d 一25)L,平头; e)超声波发生器 f 分析天平;感量士0.01mg 5.4.3试剂和溶液 甲醇色谱纯; a b 乙睛;色谱纯; e 磷酸; 水;经0.45m滤膜过滤 d 5. 色谱分析条件 4.4 a)流动相:甲醇,水与磷酸的体积比为65:35:0.1; b 波长:254nm; c)流量:1.0mL/min; d 进样量;5L 可根据装置不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气 5.4.5溶液的制备 称取1,4-二氨基慈醒隐色体试样5.0mg,于25ml.容量瓶中,加乙睛溶解并稀释至刻度,于超声 波发生器中震荡、充分溶解后备用(样品溶液应现用现配)
GB/T25783一2010 5.4.6分析步骤 开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器进试样溶液5AL,待最后一个组分流出完 毕(见色谱图1),用色谐工作站或积分仪进行结果处理 5.4.7结果计算 1,4二氨基慈醒隐色体的纯度及杂质含量以u计,数值用%表示,按式(2)计算 2 w;= w水) x00一w 式中 各有机组分i的峰面积数值; A 各有机组分i的响应值之和; 习A 灰分含量的数值,以质量分数(%)计; 7灰 水分含量的数值,以质量分数(%)计 水 计算结果表示到小数点后两位 5.4.8允许差 1,4-二氨基慈醒隐色体的纯度两次平行测定结果之差应不大于0.5%,各有机杂质的含量两次平 行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果 色谱图 5.4.9 色谱图见图1 5.5水分含量的测定 称样量为3只一5g,烘箱温度为100C105C,其他按GB/T2386一2006中3.2的规定进行 允许差为0.05%(质量分数) 5.6灰分含量的测定 称样量为2g,温度为850C士25C,其他按GB/T21876一2008的规定进行 允许差为0.05%质量分数) 5 pH值的测定 称取样品10g(精确至0.01g),于400mL烧杯中,加150mL50C的水,充分搅拌,抽滤 用广泛 pH试纸(pH范围114)测定滤液的pH值 -l,4-二氨基葱配隐色体; 1-氨基-4-胫基葱醒隐色体; 二氨基慈酣 l,4-二 未知物; 1-氨基-4-胫基慈配 图11.4-二氨基葱醒隐色体液相色谱示意图
GB/T25783一2010 6 检验规则 检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目 6.2出厂检验 1,4-二氨基慈醒隐色体应由生产厂的质量检验部门检验合格,附合格证明后方可出厂 生产厂应 保证所有出厂的1,4二氨基慈醒隐色体均符合本标准的要求 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格 标志、标签,包装,运输和贮存 标志、标签 1,+二氨基慈醒隐色体的的每个外包装上都应涂上牢固,清晰的标志,注明,产品名称、注册商标、 产品生产许可证编号及标志(如适用)净含量、生产厂名称、厂址、标准编号,批号,生产日期 也可将批 号,生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面 同时应附有产品 质量检验合格的证明 7.2包装 1,4-二氨基慈醒隐色体用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg,其他包装可 与用户协商确定 7.3运输 运输时应轻取轻放,严防包装破裂,不得与其他物品混放,防止日晒,碰撞和雨淋 贮存 贮存时应远离火源和火种,放置阴凉干燥通风处