乌索酸纯度的测定高效液相色谱法

乌索酸纯度的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T24773一2009 乌索酸纯度的测定 高效液相色谱法 Determinationofpurityforursolicaeid一 Highperformaneeliquidchromatographiemethod 2009-12-15发布 2010-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24773一2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口 本标准负责起草单位:宜春学院 本标准参加起草单位:北京天宝物华生物技术有限公司 本标准主要起草人:李开泉、叶文峰、曾晓敏、邹盛勤、钱渊华、韩笑、余国平、彭军平
GB/T24773一2009 乌索酸纯度的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定乌索酸纯度的试验方法 本标准适用于从批叶,迷迭香等植物中提取的乌索酸产品中乌索酸质量分数的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696:1987,MOD 试验方法 3.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 3.2方法提要 用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中目标化合物与杂质分离,用紫 外吸收检测器检测,用外标法定量,计算样品中乌索酸的质量分数 3.3试剂 3.3.1水,GB/T6682一2008,二级;经0.45m滤膜过滤并超声脱气 甲醇(色谱纯》. 乌索酸标准样品:国家有证标准样品,乌索酸的质量分数>99.8% 3 仪器 3 高效液相色谱系统 3 高压泵;无脉冲,能将流量保持在0.lmL/min- l0.0ml/min 3 定量环:10L 紫外吸收检测器;可变波长 3 3 数据处理系统;色谱工作站或数据处理机 抽滤系统 抽滤系统使用孔径为0.45m的纤维素酯滤膜(用于流动相的预处理. 3.4.3过滤系统 过滤系统使用孔径为0.45m的纤维素酯滤膜(用于样品的预处理. 3.4.4进样器 自动进样器,或微量进样针(HPLC专用)50AL 3.5 色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表1,乌索酸含量的测定典型高效液相色谱图参见附录A 图A.1,各组分的保留时间参见附录A表A.1 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均 可使用
GB/T24773一2009 表1色谱柱和典型色谱操作条件 5多孔球形,以硅胶为基质,表面健合C,的反相色谱柱,柱长 色谱柱 250mm,柱内径4.6mm 柱温 室温 流动相 甲醉水=8812(体积比 流动相流量/mL/min 1.0 UV检测波长/nm 210 进样量/l 10 3.6分析步骤 3.6.1乌索酸标准样品溶液的制备 称取0.010g乌索酸标准样品,精确至0.00001g,用甲醇溶解,转移至10mL容量瓶,用甲醇稀释 至刻度 3.6.2样品溶液的制备 称取0.010g实验室样品,精确至0.00001g,用甲醇溶解,经0.45Am滤膜过滤后置于10ml容 量瓶用甲醇稀释至刻度,作为样品溶液 3.7测定 按高效液相色谱操作规程开机预热,调节温度及流量,达到分析条件并基线平稳后,用微量进样针 (HrC专用)取标准样品溶液(G..)1oAL.,进样(成自动进样)记录标准样品游液鸟索散峰面惧A, 用微量进样针(HPLc专用)取样品溶液(3.6.2)10L,进样(或自动进样),记录样品溶液乌索酸峰面 积A 3.8结果计算 乌索酸的质量分数w,数值以%表示.按式(1)计算 A".e ×l00 7一 A2n 式中: -样品溶液乌索酸峰面积: A A -标准样品溶液乌索酸峰面积 标准样品游液中乌索酸标准样品的质量的数值,单位为克(e m7. 试样的质量的数值,单位为克(g) 77 乌索酸标准样品中乌索酸的质量分数,% 重复性 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值或相对差值符合 产品标准的规定 5 试验报告 试验报告应包括下列内容 样品名称,批号,采样地点,采样日期及时间等; a b 本标准代号; 分析结果 d测定中观察到的任何异常现象和任何的细节及其说明; 分析人员姓名及分析日期 e
GB/T24773一2009 附 录A 资料性附录 乌索酸纯度的测定典型高效液相色谱图和保留时间 A.1图A.1给出了乌索酸典型高效液相色谱图 时间/mnm 20 25 12 -溶剂 3、4 未知; 乌索酸 图A.1乌索酸纯度的测定典型高效液相色谱图 A.2表A.1给出了各组分的保留时间 表A.1 各组分的保留时间 峰序 组分名称 保留时间 /min 未知 7.817 未知 10.86o 乌索酸 13.575