含镍生铁铁含量的测定重铬酸钾滴定法

含镍生铁铁含量的测定重铬酸钾滴定法

国家标准 GB/T32786一2016 含镍生铁铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Pigironcontemtingnicke一Determinationofironomtemt Dichrommatetitrationmethod 2016-06-14发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32786一2016 含镍生铁铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了重铬酸钾滴定法测定铁含量 本标准适用于含镍生铁中铁含量的测定,测定范围质量分数);65.,00%一90.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料以酸分解后,氨水沉淀铁 在盐酸溶液中,以氧化亚锡、三氧化钛还原铁至二价 在硫酸-磷酸 混合酸溶液存在下,用二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾标准滴定溶液滴定 试剂 除另有说明外,分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合G;B/T6682规定的二级水 4.1氧化铵,固体 4.2盐酸,p=1.19g/mL 4.3硝酸,p=1.42g/ml 4.4高氯酸,0=1.67 g/ml 4.5氢氟酸,p=1.15g/ml 4.6过氧化氢,0=1.11g/ml 4.7氨水,p=0.90 g/mL 4.8盐酸，1十1 4.9热氨性溶液,滴加5滴氨水至500mL热水中 &！ 4.10氯化亚锡溶液,200s 称取20g氯化亚锡,加10mL盐酸(4.2)及少量水,加热溶解,用水稀释
GB/T32786一2016 至100mL,加1粒锡粒(纯),储存于棕色瓶中 4.11三氯化钛溶液,10g/L 取三氯化钛溶液(15%一20%)用盐酸溶液(1十9)稀释20倍,混匀 4.12钨酸钠溶液,250g/L 称取250g钨酸钠溶于水,加50ml磷酸,用水稀释至1000ml 4.13硫酸-磷酸混合酸溶液,量取1000mL水置于3000mL三角瓶中,缓慢加人400ml磷酸 (p=1.69g/ml),搅拌均匀;流水冷却,边搅拌边缓慢加人600mL硫酸(p约为1.84g/ml),搅拌均匀 4.14硫酸亚铁铵溶液,45g/L 取62.00g硫酸亚铁铵[(NH,,Fe(sO)g6H.O]置于500ml烧杯 中,加人100nmlL水,50mL硫酸溶液(1十1),待硫酸亚铁铵充分溶解后,溶液移人1000ml容量瓶中， 用水稀释至刻度,混匀 4.15重铬酸钾标准滴定溶液.c =0.04000mol/儿L 准确称取1.9612只经105C士5C (AK.c.or 干燥1h并冷却至室温的重铬酸钾(基准)于500m烧杯中,加人100mL水 待重铬酸钾充分溶解 后,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.16二苯胺碱酸钠指示剂溶液,5g/L 仪器 普通实验室仪器,滴定管,单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805,GB/T12806和 GB/T12808的规定 取制样 分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制备 破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔,钻取 试样应通过1.68 筛孔 mm 分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试料(见第6章),精确至0.0001 g 7.2测定次数 对同一试料至少独立测定两次 7.3空白试验 用同样量的所有试剂和按照试料相同的操作步骤测定空白试验值 在用二氯化锡溶液(4.10)还原 及氧化滴定(7.4.2)之前,用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.14),并按7.4.2步骤滴定溶液 记录消耗体积(V) 再用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.14),并按7.4.2步骤滴定溶液 记录消耗体积(V) 从而得到试料分析用试剂空白V,即V-V) 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料(7.1)置于300mL烧杯中,加人50mL盐酸(4.8)、5mL过氧化氢(4.6、7滴氢氟酸(4.5).
GB/T32786一2016 低温溶解 滴加几滴硝酸(4.3)破坏碳化物,继续溶解 加20mL高氯酸(4.4),冒烟至铬氧化为六价 分次加人少量盐酸(4.2)挥铬,燕至近干 稍冷,加人10mL盐酸(4.8).00mL水,溶解盐类 加2目氧化铵(4.Il),煮沸 滴加氨水(4.7)至 出现沉淀,过量10mL,煮沸2min 静置2min,用慢速定量滤纸过滤,用热氨性溶液(4.9)洗涤烧杯和 沉淀7次8次 在原烧杯中加人20ml盐酸溶液(4.8),加热,将滤纸上的沉淀洗人300ml锥形瓶 中 并以热水和热盐酸溶液(4.8)交替洗涤烧杯和滤纸至滤纸无铁离子,并将滤液合并至300mL.锥形 瓶中 加热滤液至沸腾,溶液浓缩至50mL左右 7.4.2还原及氧化滴定 滴加氨化亚锡游液(4.10)至谈黄色 冷却,稀释至约150ml 加人15滴鸽酸触游液(4.12),谪加 三氧化钛溶液(4.1)至稳定的蓝色,用重铭酸钾标准滴定溶液(4.15)滴加至溶液无色(不计读数). 马 上加人10mL硫酸-磷酸混合酸溶液(4.13),5滴二苯胺磺酸钠溶液(4.16),以重铬酸钾标准滴定溶液 4.15)滴定至稳定蓝紫色为终点 结果计算 按式(1)计算铁的含量w,数值以质量分数(%)表示 c×(V，一V×0.05585 ×100 F n 式中: 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -滴定试料时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白试验所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml.); 7 试料量,单位为克(g); 1o0 0.05585 -1ml.重铬酸钾标准滴定溶液c一K,CrO=1.00mol/1相当于铁的量,单位为克 每摩尔(g/mol). 允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1允许差 铁含量质量分数 允许差 65,0075.00 0.45 >75.00~90.00 0.65 试验报告 10 试验报告应包括下列内容; 鉴别试料、实验室和分析日期等资料;
GB/T32786一2016 b遵守本标准规定的程度; 分析结果及其表示; c d 测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作 测试实验室名称和地址; 本标准的编号 g

含镍生铁铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T32786-2016

含镍生铁是一种具有很高应用价值的合金材料，其主要成分为镍和铁。在制备含镍生铁时，合金材料中铁含量的测定就显得尤为重要。

GB/T32786-2016是国家标准化组织发布的一项与铜铁合金相关的标准，其中也包括了对含镍生铁铁含量测定的规定。

根据该标准，测定方法采用重铬酸钾滴定法。具体步骤如下：

1. 样品溶解：将含量约为0.5g的样品加入50mL的盐酸-硝酸混合溶液中，加热至完全溶解后冷却至室温。
2. 还原反应：向上述样品中加入5mL的亚硫酸钠溶液和10mL的盐酸，摇匀后，加入5mL的氯化亚铁溶液，再次摇匀。
3. 滴定过程：用0.02mol/L重铬酸钾滴定液滴定至深红色终点。

根据滴定所需的重铬酸钾滴定液体积，可计算出样品中铁含量。在实际操作中，需要进行多次测定，取平均值作为最终结果。

总之，GB/T32786-2016标准规定了一种基于重铬酸钾滴定法的含镍生铁铁含量测定方法，该方法简便易行、成本低廉、结果准确可靠，适用于生产和科研等领域。

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