GB/T40971-2021
家具产品及其材料中禁限用物质测定方法多环芳烃
Methodsforthedeterminationofprohibitedsubstanceinfurnitureproductsandrelatedmaterials—Polycyclicaromatichydrocarbons
- 中国标准分类号（CCS）Y80
- 国际标准分类号（ICS）97.140
- 实施日期2022-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小648.25KB
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家具产品及其材料中禁限用物质测定方法多环芳烃
国家标准 GB/T40971一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳泾 Methdlstorthedeterminatonofprohibitedsubstanee infurmitureproduetsand relatedmmaterials一Polyeyclicarommatichydrocarbons 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/40971一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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本文件由轻工业联合会提出
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本文件起草单位:广东产品质量监督检验研究院、广州市仪美医用家具科技股份有限公司、上海市 质量监督检验技术研究院、浙江省轻工业品质量检验研究院、安吉德卡办公系统有限公司、厦门明红堂 工艺品有限公司、浙江美生智能家居有限公司漳州爱学习儿童用品有限公司、雕宁县沙集镇电子商务 协会 本文件主要起草人胡鹏飞、海凌超、林小荣、温福泉、李勇、石钮婷、王一薇、孟振林、黄灿、屠春生、 林建华、冯保生
GB/T40971一2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳泾 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 题
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范围 本文件描述了家具产品及其材料中的18种多环芳姬的气相色谱-质谱谐测定方法
本文件适用于家具产品及其材料中18种多环芳姬的测定
规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件
术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 多环芳经polycyelicaromatichydroearbos;PAs 由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列经类化合物及其衍生物,环上也可有短的婉基或环熔 基取代基
注，18种多环芳姬见附录A的表A.l. 原理 试样用甲苯进行超声波提取，经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谱法(GC-Ms) 测定,采用选择离子监测模式,外标法定量
试剂或材料 5.1正已;色谱纯
5.2石油酥;色谱纯
5.3甲苯;色谱纯
5.4氮气;纯度>99.99%
5.5复气;纯度>99.999%
5.618种多环芳姬标准物质;纯度>98%;或有证的已知浓度的18种混合标准溶液
5.718种多环芳胫混合标准工作溶液:至少5点校准点,能够覆盖浓度范围从0.2mg/kg10mg/kg 的样品
即标准溶液的范围为10ng/mL500ng/ml
多环芳姬混合标准工作溶液在0C4C避 光密闭保存
5.8硅胶固相萃取柱:2g/10mL或相当者,使用前用正己炕浸润
GB/T40971一2021 5.9离心管
5.10样品瓶;约50ml,具有可密封的瓶盖
5.11滤膜;有机相针筒滤膜,孔径0.45Am. 6 仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配有EI源
6.2超声波发生器;配有控温器,在不放人筐时每单位水浴面积功率至少达到0.28w/e cm 6.3粉碎设备;粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等
6.4分析天平;精度0.1mg(量程:不少于100g 6.5离心机:转速3000r/min10000r/min,运行时腔体温度不超过40C
6.6氮吹仪
样品 7.1取样 从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)、纤维织物、塑料和橡胶 材料,如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除,每种材料单独进行检测
每种样品裁取质量应不小于10g,不足10g的不予检测
从家具产品及其材料上分别刮取涂层,油墨材料,刮取质量应大于0.5g,不同颜色的涂层、油墨分 别刮取后进行单独检测,若样品质量在0.1g一0.5g之间,仍进行检测,但甲苯的体积按相应比例(甲苯 体积:样品质量-1ml.;50mg)进行调整,若样品质量小于0.1lg,则不予检测 7.2试样制备 样品制备过程不应改变样品材料的化学属性
使用合适的粉碎设备将实验室样品粉碎或剪碎制成尺寸不超过5mm×5 mm的均匀碎片
8 试验步骤 8.1平行试验 平行做两份试验
8.2萃取 准确称取0.5g样品,精确至0.1mg,放人样品瓶(5.10)内,加人10mL甲苯(5.3)溶液,密闭,将试 样充分浸润后,置于无框的超声波发生器(6.2)中,将样品悬挂放置,在(60士5)C的条件下,超声萃取 60 min,萃取完成后,取出样品瓶,冷却至室温并稍加摇匀,将萃取液转移至离心管(5.9)中,并置于离心 机(6.5)中离心分离(如果超声萃取后的溶液能静置分层,可不用离心分离)
上层清液待净化处理
8.3净化 可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化
净化前,用5ml正己婉(5.1)洗涤硅胶固相萃取柱 5.8),使之保持润湿,取2mL萃取(8.2)后的上层清液转移至硅胶固相萃取柱(5.8)中,加人5mL正己 炕(5.1)洗脱,控制流速为0.5滴/s,弃掉以上过柱液,然后用10ml石油酥(5.2)进行洗脱,收集石油酥
GB/T40971一2021 洗脱液,向收集的石油鲑洗脱液中加人1mL甲苯(5.3),用氮吹仪(6.6)缓慢吹至约1mL,最后用甲苯 5.3)定容到2ml 8.4过滤 定容后的液体用有机微孔滤膜(5.11)过滤,用气相色谱-质谱联用仪(6.1)分析
8.5测定 8.5.1气相色谱-质谱参考条件 所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,由于测试结 果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数
采用下列参数已被证明对测试是合 适的: 色谱柱;DBEUPAH或相当者,20m(柱长X0.18nmm(内径)×0.14m膜厚); a b 进样口温度;290C 色谱柱升温程序;柱温从50C,保持1nmin,以20C/min的速度升温至200C,保持0.5min 再以8C/min的速度升温至310C,保持5min C 传输器接口温度280o d 离子源温度230C,电离方式EI,电离能70eV; e 四级杆温度;150C; 测定方式;选择离子监测(SIM); g 进样方式;不分流进样; h 载气为氨气,纯度>99.999%,载气流速1.0mL/min; 进样量1AL j 溶剂延迟4.0nmin
k 8.5.2气相色谱-质谱定性及定量分析 按8.5.1分析条件对18种多环芳胫混合标准工作溶液(5.7)和过滤(8.4)后的溶液进行测定
对定 量离子见附录A)进行峰面积积分,以峰面积为纵坐标,相应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲 线,其相关系数应>0.995,采用外标法定量
如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液(5.7)相 近,且待测液中目标化合物的选择离子(见附录A)种类及其丰度比与标准工作溶液的一致,则可判定待 测液中存在目标化合物
18种多环芳姬典型气相色谐-质谐选择离子色谱图见附录B， 8.5.3空白试验 除不加试样外,均按上述步骤进行空白试验
试验数据处理 9.1多环芳胫含量的计算 试样中每种多环芳经的含量按公式(1)计算 e二xxE w'，= m×1000 式中: -试样中每种多环芳胫的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 7
GB/T40971一202 -试样的每种多环芳胫的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); -空白试样的每种多环芳经的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p v 试液的定容体积,单位为毫升(mL); -试样的样品质量,单位为克(g); -试验溶液的稀释因子(溶液稀释倍数)
计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果，结果保留至小数点后一位
两次平行试 验测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
9.2多环芳胫总量的计算 试样中多环芳泾总量以每种多环芳姬含量的总和计算,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式 2)计算 习 (2 C ,7 式中 -试样中多环芳短的总量,单位为毫克每干克(mg/ke) Z 试样中每种多环芳经的含量,单位为毫克每千克(mg/ke Z 9.3检出限 本文件对每种多环芳经的检出限为0.1mg/lkg
9.4回收率 本文件18种多环芳胫在检出限以上的回收率为80%~120% 10精密度 0.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提
0.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两 个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提
GB/T40971一2021 附 录 A 资料性) 18中多环芳经的分子式,CAs编号和特征碎片离子 18种多环芳泾的分子式,CAs编号和特征碎片离子见表A.1
表A.118种多环芳胫的分子式、相对分子质量和特征碎片离子 特征碎片离子m/: 序号 化合物名称 英文名称 分子式 CAs编号 定量离子 定性离子 恭 Naphthalene CH 91-20-3 128,l29,l27 128 危烯 152 Acenaphthylene CnH 208-96-8 152,l51,l53 154,153,152 153 H 范 Acenaphthene C 83-32-9 Fluorene CH 86-73-7 166,165,167 166 勿 178,179,176 菲 Phenant 85-01-8 178 anthrene 尊 Anthracene CH0 120-12-7 178,176,179 178 荧慈 Fluoranthene CH 206-44-0 202,l01,203 202 芭 Pyrene CH0 129-00-0 202,101,203 202 228,229,226 228 苯并[a]总 56-55-3 Benzo[aanthracene CH 218-01-9 228,226,229 228 CH 1G 屈 Chrysene o[b]luoranthene CH 205-99-2 126,253,252 252 l 苯并[]荧慈 Benzol 12 苯并[k]荧慈 Benzok]luoranthene CH 207-08-9 126,253,252 252 13 苯并门荧慈 Benzofluoranthene CH 205-82-3 126,253,252 252 14 苯并[e]芪 Benzo[e]pyrene CH 192-97-2 126,253,252 252 苯并[a] 15 Benzo[a]pyrene CHa 126,253,252 50-32-8 252 菲并[1,2,3cl]此 193-39-5 276 16 Indeno[l,2,3-cd]pyrene CH 138,277,276 17 Dibenzo[a,h]anthracene 53-70-3 139,279,278 278 二苯并[a,h]慈 CaH 18 191-24-2 138,277,276 276 苯并[g,h.门北 Benzo[g,h,]perylene CHIa
GB/T40971一2021 附录 B 资料性 18种多环芳泾典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 18种多环芳胫典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见图B.1
+ e5 3c+5 丰度 7e+5 1et5 3e+5 12 02I0.3I0.4Ia5 13 6e+5 时间i 2c+5 5c+5 丰度 10 6 le5 5 丰度 9.619.719.819.9.0 3e+5 12 时间/min 13 1n 次+5 1415 18 16 let5 2 14 6 18 20 22 24 26 28 0 时间/mimn" 标引序号说明 綦; 10 屈; -范烯; 11 苯并[b]荧葱; 龙 12 苯并[k灯]荧慈， 坊 13 -苯并]荧慈; 14 菲 -苯并[]此; 慈
苯并[a]芭 15 荧慈 16 -前并[l,2,3cd]能; 17 二苯并[a,]慈; -花 苯并[a]意; 18 苯并[g.h.]芯 图B.118种多环芳经典型气相色谱-质谱选择离子色谱图
家具产品及其材料中禁限用物质测定方法多环芳烃GB/T40971-2021
随着人们对于环保和健康的关注度越来越高，越来越多的国家和地区对于家具产品及其材料中的禁限用物质进行了严格的管控。其中，多环芳烃是一种常见的禁限用物质之一。
为了确保家具产品及其材料中不含有过多的多环芳烃，中国标准化委员会发布了《家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃GB/T40971-2021》标准，该标准已于2021年6月1日正式实施。
该标准主要规定了以下内容：
- 定义了多环芳烃的概念，明确了其对健康和环境可能产生的影响；
- 提供了多环芳烃测定的样品处理、试验条件、仪器设备以及测定方法等详细技术要求；
- 附录中还列举了常见的多环芳烃种类，以及各种材料中允许含有的多环芳烃限量。
该标准的实施可以有效地保障家具产品及其材料的环保性和安全性，并为相关企业和机构提供了科学的检测手段。在市场竞争日益激烈的今天，企业如果能够符合该标准的要求，将会更加受到消费者的信任和认可。
总之，通过本文的介绍，我们可以更加深入地了解家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃GB/T40971-2021标准的相关内容，同时也能够清晰地认识到该标准对于家具行业的重要意义。
