GB/T1819.15-2017
锡精矿化学分析方法第15部分：氟量的测定离子选择电极法
Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—Part15：Determinationoffluorinecontent—Theion-selectiveelectrodemethod
- 中国标准分类号（CCS）D41
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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锡精矿化学分析方法第15部分：氟量的测定离子选择电极法
国家标准 GB/T1819.15一2017 代替GB/T1819.15一2006 锡精矿化学分析方法 第 15部分:氟量的测定 离子选择电极法 Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates- Part15:Determinationoffluorinecontent Theion-selectiveelectrodemethod 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1819.15一2017 本部分主要起草人;谢辉、张天姣、孙红英,黄葡英、伍斯静、黄世明、周航、窦怀智、钱燕、史红兰 朱晓艳,赵如琳,张红玲,解瑞松,张永进、张婷
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GB;/T1819.15一2017 锡精矿化学分析方法 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法 范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中氧量的测定方法 本部分适用于锡精矿中氟量的测定
测定范围;0.010%3.00%
方法提要 试料以氢氧化钠和过氧化钠熔融,用水浸出熔融物后过滤,在pH=6.5一7.0的柠檬酸钠硝酸钾 三乙醉胺介质中,以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,用电极电位仪测定氟离子 浓度
试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水
3.1氢氧化钠
3.2过氧化钠
3.3硝酸(1十4) 3.4柠檬酸钠-硝酸钾溶液;称取294g二水合柠檬酸三钠(C,H,Na,O,2H.O),20g硝酸钾溶于水 中并稀释至1000 mL,混匀
3.5三乙醇胺缓冲溶液于100mL三乙醉胺中加人64ml盐酸(p=1.19g/L),用盐酸(1十1)和氨水 1十1)调至pH=6.57.0,用水稀释至500mL,混匀
3.6氨离子标准贮存溶液;称取2.2110只预先在120C干燥2h的氟化钠(GR)于250mL烧杯中,加 水溶解完全,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
立即转人干燥的塑料瓶中保存
此溶液 lmL含1mg氟
3.7氟离子标准溶液A;移取10.00m氟标准贮存溶液(3.6)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀
立即转人干燥的塑料瓶中贮存
此溶液1mL含1004g氟
3.8氟离子标准溶液B:移取10.00m氟离子标准溶液A(3.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
立即转人干燥的塑料瓶中贮存
此溶液1ml含10g氟
3.9酚红溶液;称取0.1只酚红,加人6mL氢氧化钠(2g/L)溶液溶解,用水稀释至50mL,混匀
仪器 4.1氟离子选择电极氟量在1X10-"mol儿一1X10-mol/儿内,电极电位与浓度的对数呈线性关 系
电极在使用前应在1×10》mol/I的氟化钠溶液中浸泡1h,用水洗涤至洗涤液电位值不大于氟离 子浓度为1×10mol/儿的电位值
GB/T1819.15一2017 4.2饱和甘汞电极
4.3电位测定仪:精度0.1mV
4.4电磁搅拌器
5 试样 试样粒度应不大于0,074mm
试样应在105C士5C烘箱中烘1h,置于干燥器中冷却至室温 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(第5章),精确至0.0001g
表1试料量 twp/% 试料/g 0.010~1.00 0.50 >1.003.00 0.15 6.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于30m镍绀蜗中,加人2g氢氧化钠(3.1),混匀,于电炉板上或高温炉中(约 400C)加热至流动,其间轻轻摇动,使样品均匀散开,取下,稍冷,加人3g过氧化钠,于电炉板上或高 温炉中(约400),加热至过氧化钠显棕色,置于650笔高温炉中熔融10min,中间取出摇动3次
取 出,稍冷
将绀蜗置于250mL烧杯中,盖上表面皿,加人50ml温水浸取熔融物
低温加热至熔融物浸 6.4.2 取完全用水洗净表面皿、堆蜗,冷却至室温
6.4.3将溶液连同沉淀移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤
6.4.4移取10.00mL滤液于50mL容量瓶中,加人15m柠檬酸钠-硝酸钾溶液(3.4),混匀,加人 滴酚红溶液(3.9),用硝酸(3.3)调至溶液刚变黄色
加人5mL三乙醇胺缓冲溶液(3.5),用水稀释至 刻度,混匀
6.4.5将试液倒人干燥的预先放人搅拌子的100m烧杯中,插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在 电磁搅拌下,于电位测量仪上测量试液平衡电位值
注;平衡电位系指搅拌状态下,电极电位值每分钟的变化不大于0.2mV
6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I的绘制适用于wp=0.010%~0.20%)
GB;/T1819.15一2017 移取0.50mL、1.00mL、3.00ml5.00mL、7.00mL、10.00ml氟离子标准溶液B(3.8),分别置于 一组50ml容量瓶中,加人10.00mL空白试验溶液(6.3)
以下按6.4.46.4.5进行
6.5.2工作曲线的绘制(适用于wp>0.20%3.00%). 移取1.00mL.2.00mL3.00mL4.00mL、5.00mL氟离子标准溶液A(3.7),分别置于一组50mL 容量瓶中,加人10.,00ml空白试验溶液(6.3)
以下按6.4.46.4.5进行
6.5.3按氟离子浓度由低到高的顺序与试液相同条件下进行测定
在半对数坐标纸上,以氟离子浓度 的对数为横坐标,电位值为纵坐标绘制工作曲线
分析结果的计算 氟含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 oV
V10-" ×100 'F m. 式中: 从工作曲线上查得的氟离子浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) V 试液总体积,单位为毫升(mL); V -测量时试液体积,单位为毫升(mL); -试料的质量,单位为克(g) mo V 分取试液体积,单位为毫升(mL) 所得结果表示至小数点后2位;当氟的质量分数小于0.10%时,表示至小数点后3位
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得 表2重复性 we/% 0.01o 0.049 0,092 1.07 2.18 1.81 r/% 0.002 0.006 0.007 0.,05 0.08 0.10 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得
表3再现性 we/% 0.01o 0.049 0.092 1.07 1.81 2.18 R/% 0.004 0.008 0.010 0.07 0.10 0,.12
GB/T1819.15一2017 g 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(G;B/T1819.15一2017) 分析结果及其表示; -与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
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引言
锡精矿是一种重要的锡矿石，含有不同程度的氟元素。准确测定锡精矿中氟的含量对产品的质量和工业生产过程的控制都具有重要的意义。
实验原理
氟离子在水溶液中与氢离子结合成氢氟酸（HF），因此，可以通过测量氢离子活度来确定氟离子的浓度。
离子选择电极是一种专门用于检测特定离子的传感器。它包括一个玻璃电极和一个参比电极，其中玻璃电极表面涂有一层特定离子选择性膜。当被检测溶液中含有被选择的离子时，这层膜就会引起电极电势的变化，从而实现离子的测量。
实验步骤
- 样品准备：将锡精矿样品研磨至200目以下，称取0.1g加入250ml锥形瓶中，加入100ml去离子水和10ml盐酸，密闭装置，振荡30min，放置2h，离心分离，滤过，取滤液调整容积为100ml，即得待测溶液。
- 标准曲线制备：分别取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml氟标准溶液（10mg/L），加入50ml待测溶液中，用去离子水稀释至100ml，得到不同浓度的标准溶液。
- 电极校准：将离子选择电极插入去离子水中，调节电位计至0mV，记录电位值，再插入已知氟离子浓度为1×10^-5 mol/L的氟标准溶液中，记录电位值，计算离子选择电极的响应值。
- 测定：将离子选择电极插入标准溶液中，记录电位值，并用标准曲线法计算待测样品中氟离子的浓度。
实验结果
通过上述实验步骤，可以得到锡精矿中氟的含量。根据GB/T1819.15-2017标准要求，锡精矿中氟的含量不得超过5%。
实验结论
离子选择电极法是一种简便、准确的检测锡精矿中氟离子的方法，可以满足工业生产控制和产品质量检测的需要。
实验注意事项
- 在实验中应严格按照标准操作流程进行，确保实验结果的准确性。
- 样品制备过程中要注意避免氟离子的挥发和损失。
- 离子选择电极在使用前应先校准，以确保测量结果正确。
- 实验操作中应当注意安全，避免产生危险。
参考文献
GB/T1819.15-2017 锡精矿化学分析方法 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法
李铭, 肖亚军, 章志敏. 分析化学实验[M]. 北京: 高等教育出版社, 2011.
结论
本文介绍了锡精矿中氟量的测定方法——离子选择电极法。该方法简便、准确，能够满足工业生产控制和产品质量检测的需要。在实验操作中应当注意严格按照标准操作流程进行，并注意安全，避免产生危险。
