GB/T37907-2019
再生水水质硫化物和氰化物的测定离子色谱法
Reclaimedwaterquality—Determinationofsulfideandcyanide—Ionchromatography
- 中国标准分类号（CCS）G76
- 国际标准分类号（ICS）13.060.50;71.040.40
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小624.55KB
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再生水水质硫化物和氰化物的测定离子色谱法
国家标准 GB/T37907一2019 再生水水质硫化物和化物的测定 离子色谱法 ofsutideamdeyamide一 Reelaimedwaterquality一Determination 1chromatography f0n 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37907一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:南京大学、河北协同水处理技术有限公司、广州特种承压设备检测研究院、南京大 学宜兴环保研究院、江苏中宜金大分析检测有限公司、中检集团理化检测有限公司、赛默飞世尔科技(中 国)有限公司、南京江岛环境科技研究院有限公司、江苏省常州环境监测中心,东莞理工学院、江苏省特 种设备安全监督检验研究院常州分院、江苏省特种设备安全监督检验研究院、瑞士万通有限公司、 浙江水知音环保科技有限公司
本标准主要起草人;任洪强、芦云红、陈映彤,许柯、张徐祥,姜文博、王庆,潘广文、耿金菊,萨银刚 牛军峰、余光丰、王琪、李致伯、朱春莲、王妍
GB/37907一2019 再生水水质硫化物和化物的测定 离子色谱法 范围 本标准规定了再生水中硫化物和暂化物含量的测定方法离子色谱法
本标准适用于再生水中硫化物和化物含量的测定,测定范围为0.54g/L1004g/L,质量浓度 超过1004g/儿L时需稀释后测定
本标准也适用于地表水、饮用水中硫化物和氮化物含量的测定
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GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集和保存 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品进人色谱柱,随着淋洗液的流动,样品中的硫化物和氮化物与色谱柱上的活性交换基团反复发 生交换与洗脱,根据硫化物和氢化物在色谐柱上的保留特性不同实现分离,用安培检测器进行检测
以 色谱峰的相对保留时间定性,以峰面积或峰高定量 试剂或材料 警示本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤
溅到身上应立即 用大量水冲洗,严重时应立即就医;氮化物属于剧毒物质,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触 皮肤和衣服;检测后的废弃物应安全合规处置
4.1除非另有说明,在分析中所使用试剂均为优级纯或色谱纯,试验用水为GB/T6682规定的 级水
4.2硫化钠(Na,S9H,O);放置于干燥器中贮存
4.3硫酸溶液:1十5
4.4氢氧化钠溶液;40g/L
4.5氢氧化钠溶液:10g/L
4.6亚硫酸钠溶液:12.6g/L 4.7硫化物标准贮备溶液;p(S)=1000mg/L
称取0.7500只硫化纳(Na,s9H,(O)溶于100m氢 氧化钠溶液(10g/L)中,贮于塑料容器中,4C冷藏存放
或采用市售标准溶液
4.8化物标准贮备溶液:p(CN)=1000mg/L
称取0.1885g化钠溶于100mL氢氧化钠溶液 10g/L)中,贮于塑料容器中,4C冷藏存放
或采用市售标准溶液
4.9碘化钾-淀粉试纸;称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加人200mL沸水,混匀,放冷
加 人0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250mL,将滤纸条浸溃后,取出晾干,贮于棕色瓶中,密塞
GB/T37907一2019 保存
4.10氮气:纯度>99.99%
5 仪器设备 5.1离子色谱仪;配备淋洗液系、保护柱、,阴离子分析柱,安培检测器(银工作电极),数据处理系统 5.2全玻璃燕憎装置
5.3水相滤膜;孔径为0.22m
样品 6.1样品的采集和保存 6.1.1按照GB/T5750.2的规定进行水样的采集
样品采集至棕色玻璃瓶后,用氢氧化钠溶液(40g/L) 调节pH为9.0~10.0进行固定
水样应充满采样瓶,使瓶内无气泡,并立即密闭,运输途中避免阳光 直射
6.1.2采集的水样应尽快分析.否则应低温(0C一4C)避光保存,并在24h内完成测定
6.2干扰及样品预处理 6.2.1水样含钻(>0,05mg/L)时,需要加人1nmL硫酸溶液调节水样pH<2.0,然后采用全玻璃燕憎 装置进行蒸馏,再用10ml氢氧化钠溶液(10g/L)吸收,最后经0.224m水相滤膜过滤后检测
6.2.2水样含游离氯等氧化物(>1.0mg/L)会干扰氮化物测定,可在蒸僧前加亚硫酸钠溶液消除干 扰
可量取两份体积相同的试样,向其中一份试样投加碘化钾-淀粉试纸1一3片,加硫酸溶液酸化,用 亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止,记下用量
另一份样品,不加碘化钾-淀粉试 纸,仅加上述用量的亚硫酸钠溶液
6.2.3水样含亚硝酸根离子(>50mg/L)会干扰化物测定,可在蒸馏前加氨基碱酸消除干扰，1mg 亚硝酸根需要加2.5mg氨基磺酸
测定步骤 7.1离子色谱条件的设置 按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试离子色谱设置色谱条件如下 -色谱柱:填料为具有季铵基团的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的色谱柱或凝胶附聚型色谱柱 也可使用其他可达到分离效果的色谱柱; 淋洗液;根据仪器型号及色谐柱说明书使用条件进行配制 流速:0.8mL/min1.2mL/min; 柱温:30C35C; 进样体积:20丝L25L; 检测器;安培检测器
校准曲线的绘制 移取硫化物标准贮备溶液或化物标准贮备溶液用氢氧化钠溶液(10g/L)逐级稀释,配制硫化物 或氮化物质量浓度分别为0.5g/L、l.04g/儿2.0g/L,5.04g/L10.04g/儿的校准溶液作低浓度校
GB/37907一2019 准曲线
配制硫化物或氢化物质量浓度分别为10.04g/L、20.0g/L、50.0"g/L、100.04g/L的校准溶 液作高浓度校准曲线
由低浓度到高浓度依次进样进行测定,以峰面积或峰高为纵坐标,校准溶液中的 硫化物或化物的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程
7.3空白试验 以氢氧化钠溶液(10g/L)为空白溶液,进行空白试验
7.4试样的测定 水样检测前应使用孔径为0.22m的水相滤膜过滤
待流速和柱温稳定后,在与校准曲线相同色 谱条件下注人测试液
测试液以峰面积或峰高定量,从校准曲线上查出或根据回归方程计算出相应的 硫化物和化物的浓度
测试液中的硫化物和氧化物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内
具体 色谱条件下标准色谱图示例参见附录A
结果计算 8.1硫化物含量的计算 碗化物含量以质量浓度A计.按式()进行计算 =(p一p) ps 式中: 硫化物的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) ps -由校准曲线计算得出的试样中碗化物质量浓度,单位为微克每升(4g/L) p -由校准曲线计算得出的空白样中硫化物质量浓度,单位为微克每升(gL) n 稀释倍数
8.2化物含量的计算 倾化物含量以质量浓度p计按式(2)进行计算 =(p一)1 pPcN 式中: 氧化物的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) PcN 一由校准曲线计算得出的试样中纵化物质量浓度-单位为微克每升(e儿) p -由校准曲线计算得出的空白样中银化物质量浓度,单位为微克每升(g/L). n 稀释倍数
允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 0%
GB/T37907一2019 附录 资料性附录 离子色谱条件的设置及标准色谱图示例 A.1示例一 色谐条件如下 色谱柱;填料为带婉基季胺功能团的凝胶附聚型的阴离子交换柱和阴离子保护柱 淋洗液;称取41.0只无水乙酸钠溶于适量水中,全部转移至2000mL容量瓶中,加人10ml 50%氢氧化钠溶液,用水稀释定容至刻度,摇匀 流速:0.8mL/min; 柱温:30C; 进样体积:25L. -检训器,很工作电极(领化点位为 w,Ag/CI参比电极,三电位脉冲安培检测
一0.1 采用上述色谱条件得到硫离子和氰根离子的标准色谱图,见图A.1和图A.2. I/nA10.0 8.0 6.0- 4.0 2.0- 0.0 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0l1.0 /min 图A.110Hg/1的硫离子和氨根离子标准色谱图 l/nA30.0- 25.0- 20.0 15.0- 10.0- 5.0 0.0 8.0 10.o 11.0 0.0 2.0 4.0 6.0 /minm 图A.250Hg/L的硫离子和根离子标准色谱图
GB/37907一2019 A.2示例二 色谱条件如下 色谱往填料为具有季铵基团的聚苯乙婚/二乙烯基苯共聚物的阴离子色谱柱和阴离子保 护柱; -淋洗液;100mmol/LNaOH十0.01mmol/1EDTA的水溶液; 流速:l.0mL/T min; 柱温:35C; 进样体积;20AL -检测器银工作电极(氧化电位0V),Pd参比电极,DC模式安培检测器
采用上述色谱条件得到硫离子和根离子的标准色谱图,见图A.3和图A.4
I/nA 2.0 l.0 s-1.93 0.0 9.0 8.0 CN2.63 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 0.20.40.60.8l.01.21.4l.61.82.02.22.4 2.62.83.03.23.43.63.84.04.24.44.6/min 图A.310Hg/的硫化物和根标准色谱图 1/nA 55.0 50,0 45.0 s2一1.92 40.0 35.0 0.0 CN厂2.61 25.0 20.0 15.0 10.0 5.0 0.0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4O 5.0 5,5/min 图A.450Hg/L的硫化物和根标准色谱图
再生水水质硫化物和氰化物的测定离子色谱法GB/T37907-2019
再生水是指通过处理和净化后，达到一定水质要求可以再次使用的废水。由于再生水的来源多样性和复杂性，其中可能含有各种有害物质，例如硫化物和氰化物等物质。因此，对再生水水质中硫化物和氰化物的监测变得尤为重要。
离子色谱法
离子色谱法是目前常用的测定水中硫化物和氰化物含量的方法之一。根据中国国家标准GB/T37907-2019《水中硫化物和氰化物的测定 离子色谱法》规定，采用离子色谱仪进行测定，可用于分析饮用水、地下水、表面水、废水、工业水等不同类型的水体中硫化物和氰化物的含量。
离子色谱仪的使用
离子色谱仪是一种用于测定水体中离子含量的专业设备，其操作和使用需要严格按照操作规程执行。首先，应将样品进行预处理、过滤和浓缩等步骤，以确保样品的纯度和测定的准确性。然后，根据测定要求选择合适的分析方法和测定条件，进行测量并记录结果。
GB/T37907-2019标准
中国国家标准GB/T37907-2019《水中硫化物和氰化物的测定 离子色谱法》规定了采用离子色谱法进行测定时，样品的预处理、分离、检测等步骤，以及操作规程、设备和试剂的选择，以及检测结果的计算和表达等方面的要求。该标准具有较高的权威性和科学性，可为再生水的监测和控制提供强有力的技术支持。
