GB/T37363.3-2020
涂料中生物杀伤剂含量的测定第3部分：三氯生含量的测定
Determinationofbiocidescontentofcoatingmaterials—Part3:Determinationoftriclosancontent
- 中国标准分类号（CCS）G50
- 国际标准分类号（ICS）87.040
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小824.74KB
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涂料中生物杀伤剂含量的测定第3部分：三氯生含量的测定
国家标准 GB/37363.3一2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分:三氧生含量的测定 Determinationofbioeidescontentofcoating materials- Par3:Determinationoftricsaneontent 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T37363.3一2020 前 言 GB/T37363《涂料中生物杀伤剂含量的测定》分为以下几个部分 -第1部分:异嚓陛琳酮含量的测定; -第2部分:敌草隆含量的测定; 第3部分:三氧生含量的测定; 第4部分:多菌灵含量的测定; 本部分为GB/T37363的第3部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由石油和化学工业联合会提出
本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口
本部分起草单位中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、三棵树 涂料股份有限公司、,深圳广田高科新材料有限公司,青岛兴国涂料有限公司,青岛职业技术学院
本部分主要起草人李广东、李进颖,赵绍洪、蔡雪娜、陈肖博、徐新祥、刘泊辰、赵美法、梁利花 倪维良
GB;/T37363.3一2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分:三氯生含量的测定 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T37363的本部分规定了采用液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱联用法测定涂料中三氯生 2,4,4'-三氯-2'-羚基二苯,CAsNo.;3380-34-5)含量的原理、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步 骤,试验数据处理、检出限、精密度和试验报告
本部分适用于涂料中三氯生含量的测定
涂膜及涂料用原材料中三氯生含量的测定也可参照本 部分 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806一2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807一1991实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T128082015实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 液相色谱法;以甲醇为提取溶剂,用超声提取和离心分离相结合的方法提取试样中的三氯生,用液 相色谱仪(LC)进行检测,以保留时间定性,外标法定量
液相色谱-质谱/质谱联用法:以甲醇为提取溶剂,用超声提取和离心分离相结合的方法提取试样中 的三氧生,用液相色谱_质谱/质谱联用仪LC-Ms/MS)进行检测,以保留时间和选择离子定性,外标法 定量
注1，也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取溶剂
注2:本部分的液相色谱包括高效液相色谱、超高效液相色谱等
试剂和材料 除另有规定外,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂
4.1三氧生;质量分数不小于98%,或已知纯度
4.2甲醇:色谱纯
4.3乙酸铵;色谱纯
4.4标准储备溶液;约200g/mL,称取三氯生(4.1)约0.02g,精确到0.1mg,置于100ml容量瓶 5.6)中,用甲醇(4.2)稀释至刻度
该标准储备溶液在4C以下避光保存,有效期为30d.
GB/T37363.3一2020 4.5标准工作溶液;采用逐级稀释的方法,用分度吸量管(5.7)或单标线吸量管(5.8)移取适量的标准储 备溶液(4.4)于适合的容量瓶(5.6)中,用甲醉(4.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液
另外,配制不加标 的标准工作溶液
该标准工作溶液在4c以下避光保存,有效期为7d
注;也可直接使用已知浓度的三氯生标准溶液配制标准工作溶液
4.6微孔滤膜;有机相
孔径0.45m(Ic用);孔径0.22m(LC-Ms/MS用
4.7不锈钢金属筛;孔径0,55mm. 4.8水,GB/T6682一2008，一级水
5 仪器设备 5.1液相色谱仪;配置紫外检测器或者二极管阵列检测器,配置反相液相色谱柱
5.2液相色谱-质谱/质谱联用仪:配置电喷雾离子源和反相液相色谱柱
5.3高速离心机:转速12000r/min以上,可控温
5.4超声波提取仪;功率>500w
5.5天平;精度0.1mg
5.6容量瓶;适合的规格,GB/T12806一2011A级
5.7分度吸量管:适合的规格,GB/T12807一1991A级
注;也可使用精度满足要求的其他移液设备,如活塞式移液枪等
5.8单标线吸量管;适合的规格,GB/T12808一2015A级 注:同5,7的注
6 样品 按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样,取样量根据检验需要确定 试验步骤 7.1样品前处理 7.1.1平行试验 平行做两份试验
7.1.2液相色谱法 将样品搅拌均匀[如样品为固态,可在室温下用粉碎设备将样品粉碎,并用不锈钢金属筛(4.7)过 筛],称取约1只试样(精确至0.1me)于25mL容量瓶(5.6)中,记录试样质量m,加人约10ml甲醉 4.2),充分振摇使试样得到最大程度分散,用甲醇(4.2)稀释至刻度,再次充分振摇使试样得到最大程 度分散,制成试样溶液,记录定容体积V
用超声波提取仪(5.4)在水浴温度不超过30C的条件下超声 提取20min后,移取适量上述溶液于离心管中,在离心机腔体温度不超过30C的条件下离心20min 30min， ,至上层出现清液,记为溶液A1
如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增加转速或增加离心 时间
当选择其他溶剂作为提取溶剂时,用单标线吸量管(5.8)移取1mL溶液A1于10mL容量瓶(5.6) 中,用甲醇(4.2)稀释至刻度,记为溶液B. 取适量溶液Al或溶液B,用微孔滤膜(4.6)过滤,保留滤液C,用于提取溶液的测定(7.5.l)
GB;/T37363.3一2020 7.1.3液相色谱-质谱/质谱联用法 将样品搅拌均匀[如样品为固态,可在室温下用粉碎设备将样品粉碎,并用不锈钢金属筛(4.7)过 筛],称取约0.5g样品(精确至0.mg)于25mL容量瓶(5.6)中,记录试样质量m,加人约10ml甲醉 (4.2),充分振摇使试样得到最大程度分散用甲醇(4.2)稀释至刻度,再次充分振摇使试样得到最大程 度分散,制成试样溶液,记录定容体积V
用超声波提取仪(5.4)在水浴温度不超过30C的条件下超声 提取20min后,移取适量上述溶液于离心管中,在离心机腔体温度不超过30的条件下离心201 min一 30min,至上层出现清液,记为溶液A2
如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增加转速或增加离心 时间
用单标线吸量管(5.8)移取1ml溶液A2于25ml容量瓶(5.6)中,用甲醇(4.2)稀释至刻度(当选 择其他溶剂作为提取溶剂时,仍用甲醇作为稀释溶剂),记为溶液D
取适量溶液D,用微孔滤膜(4.6) 过滤,保留滤液E,用于提取溶液的测定(7.5.2) 7.2空白试验 空白试验应与测试平行进行,并采用相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,但不加试样
7.3测试条件 7.3.1LC测试条件 根据所用LC的性能及试样的实际情况选择适宜的测试条件,液相色谱法条件参见附录A中A.1
7.3.2LC-MS/MS测试条件 根据所用IC-MS/Ms的性能及试样的实际情况选择适宜的测试条件,液相色谱-质谱/质谱联用法 条件参见附录B中B.1
7.4绘制标准工作曲线 按7.3.1或7.3.2的测试条件测定标准工作溶液,每一种标准工作溶液重复进样两次,峰面积取平 均值,其相对偏差应不大于5% 以峰面积为纵坐标(扣除不加标的标准工作溶液中三氯生的峰面积),相应质量浓度为横坐标绘制 标准工作曲线
标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液
液相色谱法标准工作曲线的线性判定系数R'应大于0.999,液相色谱-质谱/质谱联用法标准工作 曲线的线性判定系数R'应大于0.995
否则应重新绘制新的标准工作曲线 7.5提取溶液的测定 7.5.1液相色谱法 按7.3.1的测试条件测定滤液C,以保留时间定性,记录三氧生的IC色谱图(参见A.2),对三氯生 的峰面积(扣除空白试验中三氧生的峰面积)定量,通过标准工作曲线得出滤液C中三氧生的质量浓度 pr
如滤液C中三氯生的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以适当稀释后上机测定
7.5.2液相色谱-质谱/质谱联用法 按7.3.2的测试条件测定滤液E,记录LC-MS/MS色谱图(参见B.2)和选择离子质谱图
以保留 时间和选择离子定性,对定量离子的峰面积(扣除空白试验中三氯生的峰面积)定量,通过标准工作曲线 得出滤液E中三氯生质量浓度！r
如滤液E中三氯生的质量浓度超出标准工作曲线范围,可以适当稀 释后上机测定
GB/T37363.3一2020 8 试验数据处理 试样中三氯生含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算 xVxF 7 n 式中 从标准工作曲线上读取的三氯生的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p V 试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); F 试验溶液的稀释因子 试样的质量,单位为克(g)
m 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果
当测定值小于100nmg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于1000mg/lkg时,以三位有效数字乘以幕次方报出结果
9 检出限 液相色谱法;三氯生的检出限为5mg/kg
液相色谱-质谱/质谱联用法;三氯生的检出限为1mg/lkg
10精密度 10.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%,以相对偏差大于10%的情况不超过5% 为前提
10.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%,以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提
1 试验报告 试验报告至少包括下列内容 试验对象; 所使用的标准(GB/T37363.3一2020); 所使用的方法(液相色谱法或液相色谱-质谱/质谱联用法); 所使用的甲醇以外的提取溶剂 结果 观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T37363.3一2020 附 录 A 资料性附录 液相色谱法 高效液相色谱仪(HPIC)参考条件 A.1 A.1.1色谱柱:C反相色谱柱,4.6mm×250mm,5m. .1.2流速:l.0mL/min
A A.1.3柱温;35C
A.1.4进样量;10AL A.1.5流动相甲醇十水(75十25,体积比)
A.1.6检测器;二极管阵列检测器(DAD)
A.1.7检测波长282nmm
A.2HPLC色谱图 三氯生的HPLC色谱图见图A.1
17.310 0.018- 0.016- 0.014 0.012 20.010 急 0.008 0.006 0.004 0.002 0.000 0丽 丽 ; 丽 0.00 2.0o 4.0o 6.00 8.00 12.00 20.00 22.00 时间/minm 图A.1三氯生的HPC色谱图
GB/T37363.3一2020 附录 B 资料性附录 液相色谱-质谱/质谱联用法 B.1高效液相色谱-质谱/质谱联用仪(HPLC-MS/MS)参考条件 B.1.1色谱柱:C反相色谱柱,2.1 nmm×50mm,2.7m /min B.1.2流速:0.3ml. B.1.3柱温;35
B.1.4进样量;5AL n15劳化气复气,纯度>95孩 B.1.6干燥气温度;350C B.1.7干燥气流量;7L/nmin B.1.8雾化气压力;344737.85Pa(50psi)
碰撞气;高纯氨气.纯度>9.99% B.1.9 B.1.10流动相;流动相A,5mmol/儿的乙酸铵水溶液;流动相B,5mmol/L乙酸铵甲醇溶液
B.1.11梯度洗脱程序:见表B.1
表B.1梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 80 0~10.0 20 95 10,015.0 20 80 15.0~18.0 B1.12质谱离子源电喷雾离子源(ESI) B.1.13离子化方式:负离子扫描
B.1.14毛细管电压;一3250V
B.1.15监测方式:单反应监测(SRM),监测离子见表B.2. 表B.2三氯生离子单反应监测离子条件表 碰撞能量 去簇电压 加速电压 化合物名称 子离子朋/s 母离子m/ eV 85 286.8 35.2 三氧生 85 288.8 35.2 定量子离子
B.2HPLcC-Ms/NMIS色谱图 三氯生的HPLC-Ms/MS色谱图见图B.1
GB;/T37363.3一2020 x10' 3.8 3.6 3" a2 2.703 2G叫 2.4 l.8 l.6 . 1.2 0.8 0.6 0,4 0." .51.522.533544.55566.5？ 8.5g9.50I.5.522.5131354I4.55 丽 图B.1三氯生的HPLC-Ms/MS色谱图
涂料中生物杀伤剂含量的测定第3部分：三氯生含量的测定GB/T37363.3-2020
随着环保意识的增加，消费者对涂料产品环保性和安全性的要求越来越高。而对于生物杀伤剂这一类有害物质，其含量的检测就显得尤为重要。
GB/T37363.3-2020是我国针对涂料中生物杀伤剂含量测定所制定的标准之一，其中包括了三氯生的含量测定方法。
三氯生是一种广泛应用于消毒、防腐以及水处理等领域的化学物质，但同时也具有一定的毒性。因此，在涂料中的含量必须受到限制。
根据GB/T37363.3-2020标准，三氯生的含量测定方法如下：
- 将待测样品与正己烷混合，经过振荡和离心后分层。
- 取上层液体进行旋光法测定三氯生的含量。
需要注意的是，在整个测定过程中，必须保证操作环境和设备干净，以免外部因素对测量结果产生影响。
综上所述，GB/T37363.3-2020标准提供了一种可靠的涂料中生物杀伤剂三氯生含量测定方法，其实施可以有效保障消费者的健康安全。
