水质吡啶的测定气相色谱法

水质吡啶的测定气相色谱法

国家标准 GB/T14672一93 吹 喧 的 测 定 质 水 气 相 色谱法 waterquality一Determinationofpyridine Gaschromatography 1994-05-01实施 1993-10-27发布 护 国科 发布 套 案 蠢 窦 国 督国家标准
国家标准 水质 咄嚏的测定 GB/T14672一93 气相色谱法 waterqaty一Determmatonfpyrtdine -Gaschromatography 主题内容与适用范围 本标准规定了测定废水中毗碗的气相色谱法 本标准适用于工业废水中毗的测定 本方法采用顶空注射气相色谱分析法 将一定体积含有毗的工业废水放置在具有一定容量的密 闭容器中,液面留有适当空间 将此容器恒温加热30min后,使水中的毗嚏进入空间,待气液两相达到 平衡,取液上空间气体注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定 本方法的检测范围为0.494.9mg/儿L 最低检出浓度为0.031mg/儿,最小检测量为6.2×10-"g" 试剂和材料 2.1载气和辅助气体 .1.1载气;氮气纯度为99.999%; 2 燃烧气;氢气纯度为99.9%; 212 213 助燃气;空气 2？配制标准样品相试样预处理使用的试剂 2.2.1色谱标准物毗院(C,H,),色谱纯 22？碗粮(H.sO)和-1.4x/mL,优猴找 223 氯仿(CHCI,);分析纯; 224 丙酮(C,H,O);分析纯 23 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1色谱柱和填完物参考(a.4有关的内容" 23.2涂溃固定液所用溶剂;丙剩(2.2.4). 仪器 3.1仪器型号;配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 3.2记录器;与仪器相匹配的记录仪. 33了类型,氢火箱离子化检测器 34色谱柱 3.4.1色谱柱类型及特征;硬质玻璃填充柱,长2m,内径2mm; 3.4.2色谱柱的预处理;经水冲洗后,将玻璃管内注入洗液浸泡(必要时可将洗液温热效果将更好),用 自来水冲洗至中性 最后用蒸僧水冲洗后,烘干备用 1994-05-01实施 国家环境保护局1993-0g-18批准
GB/T14672--93 3.4.3填充物 3.4.3.1载体ChromosorbwHP60~80目 3432固定液 名称及化学性质;聚乙二醉20M(PEG-20),最高使用温度200c b 液相载荷量.PEG-20M为5%. 涂溃固定液的方法;动态法 取一定量的聚乙二醇20M色谱固定液(3.4.3.2.1)置于150mL 圆底烧瓶中,加入适量的丙酮溶剂 安装上冷凝管,在水浴上加热回流使其完全溶解 然后加入适当比 例的ChromcsorbwHP白色载体,继续回流1h 停止加热回流,接通水泵,边抽气边拍打,直至载体完 全疏松为止 最后将载体转移至培养皿中,在红外灯下加热除去剩余溶剂,冷却后装柱老化 3.4.4色谱柱的填充方法: 将色谱柱的尾端(接检测器一端),用硅婉化玻璃毛塞住,并与水泵相连接 另一端通过软管接一漏 斗,接通水泵 将固定液徐徐倾入色谱柱内,并用电动按摩器轻轻振动玻璃填充柱,使固定相在色谱柱内 填充均匀而紧密,直到固定相不再抽入柱内为止 装填完毕后,用硅烧化玻璃毛塞住色谱柱另一端 3.4.5柱效能和分离度: 在给定的条件下,色谱柱分离效能大于1.0. 3.5试样预处理时使用的仪器 3.5.1样品瓶;高为97mm,瓶口内径为18mm的玻璃瓶(50士0.5mlL) 3.5.2玻璃注射器;lmL、2 ml 3.5.3电热恒温水浴 3.5.4骤四氟乙烯薄膜 3.5.5橡皮塞GmL盐水瓶塞) 3.5.610mL容量瓶 3.5.7微量注射器:10L、50AL 样品 样品性质液体水样 4.2水样采集及贮存方法;采集的样品要求在到达实验室之前,不使其变质或受到污染.水样用玻璃磨 口瓶采集,在采集前用水样将取样瓶洗亲2~3次,然后将瓶内注满水样,赶出气泡,塞紧瓶塞(瓶塞不能 使用橡皮塞或木塞) 最后置于2一5c冰箱中保存之 最长保存时间为48h 4.3试样的预处理: 4.3.1用20mL无刻度试管移取试样20.0mL,置于50mL试样贮存瓶中,用聚四氟乙烯薄膜封口 反扣橡皮塞,放置于70C水浴中加热30min,待气-液两相达到平衡后取2mL液上气体进色谱仪进行 测量 4.3.2对于工业废水中含有较多低沸点杂质时,先将试样在室温下以0.5L/min的速度通氮气30min 后,再按(4.3.1)进行测定 操作步骤 5 仪器的调整 5. .1.1气化室温度150C; 5.1.2柱温:6070C; 1.3检测器温度;150c; 5. 5.1.4氮气(柱前压):0.15MPa; 5.1.5复气流速,70mL/minr
GB/T14672一93 5.1.6空气流速:350nL/min; 5.1.7记录仪纸速;5mm/min; 5.1.8衰减;根据样品中被测组分含量调节记录器衰减 5.2校准 5.21定量方法;外标法 5.2.2标准样品 5.2.2.1标准样品的制备;在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液 5.22.2？标样在样品测定前进行测定,在试样分折结束后再进行标样测定- -次 5.2.2.3气相色谱法中使用标准样品的条件如下 标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值接近试样的响应值 a 调节仪器的重复性条件;一- 一个样品连续注射进样两次,其蟀高相对偏狼不大于s%,即认为仪 b 器处于稳定状态 5.3进样 5.3.1进样方式注射器进样 5.3.2进样量;次进样量为0.5~2.0mL. 5.3.3操作;试样按4.3.1和4.3.2预处理后,用清洁注射器(3.5.5)在待测样品液上空间抽吸数次， 抽取所需进样体积,迅速将注射器中样品注入色谱仪中(防止注射器被顶出),并立即拔出注射器 5.4色谱图的考察 5.4.1标准色谱图 在最佳操作条件下的标准色谱图见下图 min 标准色谱图 5.4.2定性分析 5.421组分的出峰次序;进样峰,毗碗峰 5.42.2保留时间;以试样的保留时间和标样相比较来定性 5.4.2.3鉴定的辅助方法;可用加标样使峰高叠加的方法来判断被测试样中毗吮组分 5.4 色谱峰的测量 3 5.4.3.1以峰的起点和终点连线作为峰底,以峰高极大值对峰底作垂线,此线从峰顶至峰底间的线段 即为峰高 5.4.3.2计算: G. C= ×1000 H 式中C 试样中毗含量,mg/Ln
GB/T14672-93 标样中毗晓含量,mg/mL. C 标样中毗驼蟀高 H， ,mm# H -试样中毗峰高， ,mm; -标样进样体系,mL; v 试样进样体积,mL; 试样稀释因子 结果的表示 定性结果 根据标准色谱图毗碗的保留时间,来确定出被测试样中存在的毗唉 6.2定量结果 6.2.1含量的表示方法按5.4.3.2条公式计算出水样中毗的含量,以mg/几表示 6.2.2精密度和准确度; 6.2.2.1精密度;五个实验室测定浓度为2.256mg/L的统一发放样品 再现性相对标准差为3.6%; 重复性相对标准差为4.9% 6.2.2.2准确度 五个实验室测定,加标回收率为97.4% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草 本标准主要起草人徐秀英 本标准由环境监测总站负责解释