氟硼酸钾化学分析方法第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

氟硼酸钾化学分析方法第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T22661.4一2008 氟础酸钾化学分析方法 第4部分镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemicalanalysismethodsofpotassiumluoborate Part4:Determinationofmagnesiumcomtent Flameatomicabsorptionspeetrometriemethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22661.4一2008 前 言 GB/T22661《氟碉酸钾化学分析方法》共分为10部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分;湿存水含量的测定重量法 第3部分:氟碉酸钾含量的测定氢氧化钠容量法; 第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分;钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第8部分;游离棚酸含量的测定氢氧化钠容量法; 第9部分;氯含量的测定硝酸汞容量法; 第10部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法 本部分为GB/T22661的第4部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位;多氟多化工股份有限公司 本部分参加起草单位;湖南有色氟化学有限责任公司、铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市 邦友化工科技有限公司 本部分主要起草人;薛旭金,施秀华、李永强、王建萍、郭贤慧、王慧、朱亮、黎志坚、王利芳、杜小娟 刘志鸿、黄尤菊,刘敏
GB/T22661.4一2008 氟碉酸钾化学分析方法 第4部分镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T22661的本部分规定了氟碉酸钾中镁含量的测定方法 本部分适用于氟酬酸钾中镁含量的测定 测定范围;<0.5% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 氟碉酸钾化学分析方法第1部分;试样的制备和贮存 GB/T22661.l一2008 方法提要 试料用高氯酸、盐酸分解,使用氧化搁溶液作释放剂,以火焰原子吸收光谱法测定镁的含量 试剂 高氯酸;pl.67g/mL 4.2盐酸;l1 4.3氯化锏:100g/L 称取25.00 ml容量瓶中,摇匀 尽七水氯化搁于烧杯中,加150nL水,加热溶解,然后稀释到250 备用 铁标准贮存溶液;准确称取0.0829g预先在110C烘干并在干燥器中冷却的基准氧化铁,置于 4.4 250ml烧杯中,加10ml水润湿后,再加人10mlHcl(4.2)溶解,待氧化镁全部溶解后,移人500ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1nml含0.1mg镁 4.5镁标准溶液;移取25.00ml镁标准贮存溶液(4.4)于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含0.01mg镁 仪器和设备 5 铂皿;直径80mm,高35mm. 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯 试样 试样应符合GwT 22661.1中3.3的要求 分析步骤 试料 称取0.2g干燥试样(6),精确至0.0001g,记为m
GB/T22661.4一2008 7.2测定次数 独立的进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1称取0.2越试料(7.1)置于铂m(5.1)中，加人10mL高氯酸(4.1),低温加热至冒尽白烟,取下 冷至室温,加人10ml 盐酸(4.2)和30mL 水,加热至盐类全部溶解,取下冷至室温,将溶液移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀 7 .4.2移取25.00ml试液(7.4.1)于100ml容量瓶中,加人7.5m盐酸(4.2),加1.0mL氯化钢 溶液(4.3),用水稀释至刻度,混匀,于原子吸收分光光度计波长285.2nm处,用空气-乙块火焰,以水调 零,测量镁的吸光度,将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后,从工作曲线上查得相应的 镁的质量浓度 7.5工作曲线的绘制 移取0ml、1.00ml,2.00mL、3.00mL、4.00mL镁标准溶液(4.5),分别置于五个铂皿(5.1)中 加人10ml高氯酸(4.1),低温加热至冒尽白烟取下冷至室温,加人10ml盐酸(4.2)和30ml水,加 热至盐类全部溶解,取下冷至室温,将溶液移人100ml容量瓶中,加1.0ml氯化锏溶液(4.3),用水稀 释至刻度,混匀.于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气-乙块火焰,以水调零,分别测量标准溶液 和“零”浓度溶液(不加镁标准溶液者)的吸光度,以镁的质量浓度为横坐标,吸光度(减去“零”校准溶液 的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按公式(I)计算镁的质量分数(%): cXX10 tw(Mg ×100 77 式中: 从工作曲线上查得的镁的质量浓度,单位为微克每毫升(4E/mL) 试液的总体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g) 77 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按以下数据采用线性 内插法求得 0.003 0.088 0.097 镁的质量分数/%: 0.001 0.005 0.005 重复性限r/% 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差: 表1 镁的质量分数/% 允许差/% 0,25 0.02 >0.25~0.5 0.03
GB/T22661.4一2008 10 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品,每半年校核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时， 应找出原因 纠正错误后,重新进行校核