化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

国家标准 GB/29670一2013 化妆品中綦、苯并[a]葱等9种 多环芳泾的测定气相色谱-质谱法 Determinationof9polyeycliearomatichydrocarbonsincludngnaphthalene benzo[a]anthraeeneineosmeties一Gaschromatography-massspectrometry 2013-09-06发布 2014-02-15实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29670一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标淮起草单位;检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所 本标准主要起草人;肖海清、王宏伟、马强、于红梅、付艳玲、席海为、张庆、操卫、李琼,沈敏
GB/T29670一2013 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中 如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/T29670一2013 化妆品中禁,苯并[a]葱等9种 多环芳泾的测定气相色谱-质谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件 范围 本标准规定了化妆品中慕,苯并[a]慈、苯并[b]荧慈,苯并]荧慈,苯并[k]荧慈,苯并[e]、苯 并[幻]芪、二苯并[a,]慈等9种多环芳胫的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于乳液、膏状,霜类,粉状,水类等化妆品中綦,苯并[a]慈,前,苯并[b]荧慈,苯并]荧 慈、苯并[k]荧慈、苯并[e]芭、,苯并[a]芪、二苯并[a,h]慈等多环芳泾的测定 本标准的检出限和定量限;禁、苯并[a]慈、前、苯并[b]荧慈,苯并[]荧慈、苯并[k]荧慈,苯并[e ,苯并[a]芪、二苯并[a,]慈的检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 2.1 多环芳胫polyeyelicaromatichydrocarbons 简称为PAHs,是以两个或两个以上的苯环通过聚合键相连接的多环碳氢化合物,指表1中9种碳 氢化合物 表19种多环芳焰 号 序号 中文名称 英文名称 化学结构式 CAS 蔡 Naphthalene 91-20-3 56-55-3 苯并[a]慈 2 Benzoaanthracene 218-01-9 前 Chrysene Benzo[b]luoranthene 苯并[b]荧葱 205-99-2 苯并]荧意 Benzo]luoranthene 205-99-2 苯并[k]荧慈 Benzokfluoranthene 207-08-9 192-97-2 苯并[此 Benxo[]pyrene
GB/T29670一2013 表1(续 中文名称 英文名称 序号 CAS号 化学结构式 50-32-8 苯并[a]此 Benzo[a]pyrene 53-70-3 二苯并[ah慈 Dilenzoa,hanthracene 苯并[b]荧慈在我国《化妆品卫生规范》中被称为苯并[e]醋亚菲(Benz(e)acephenanthrylene) 方法提要 样品中的多环芳姬用甲醉超声提取,用环己婉液-液萃取后浓缩,用硅胶-中性氧化铝柱法净化后， 采用气相色谱-质谱法测定 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯的试剂和超纯水(电阻率>18.2MQ) 4.1二氯甲烧:色谱纯 4.2正已炕;色谱纯 4.3甲醇;色谱纯 4.4环已炕;色谱纯 4.5正已炕-二氯甲炕(3十2);取3体积正已炕(4.2)和2体积二氯甲烧(4.1)混合均匀 4.6无水硫酸钠;使用前在430C烘6h以上 4.7硅胶;粒径0.075mm~0.15mm,使用前130活化16 4.8中性氧化铝;粒径100mm~200mm,使用前160C活化16h,加3%水(质量分数)去活化,平衡 48h以上 4.9脱脂棉 4.10多环芳胫标准物质;纯度不小于98.2% 4.11多环芳胫标准储备溶液(1000mg/L);分别称取9种多环芳胫标准物质(4.10)0.1000g,用二 氯甲婉(4.1)溶解后分别定容至100ml容量瓶中,密封,避光、一18C保存,有效期1年 多环芳胫混合标准储备液(40mg/L);分别准确移取9种多环芳胫标准储备溶液(4.ll)1mL于 25mL容量瓶中,用正己烧(4.2)定容至刻度,密封、避光、一18C保存,有效期6个月 4.13多环芳标准工作液;取一定量混和标准储备液(4.12),用正己婉(4.2)稀释,配制成浓度为 0.05mg/L、0.1rmg/L、0.5mg/L、lmg/I2mg/I的溶液 仪器和设备 5.1分液漏斗,100mL 超声波清洗器,输出功率600w,频率40kH2 5.3旋转蒸发仪 mm×20mm 玻璃层析柱,3001 气相色谱-质谱联用仪
GB/T29670一2013 5.6有机相过滤膜,0.45m. 5.7分析天平,感量0.1 mg 分析步骤 6.1提取 称取化妆品试样0.5g(精确到0.0001g),置于50ml具塞三角瓶中,加人甲醉10mL,充分混匀 在超声波清洗器中超声提取15min,将上清液转移至分液漏斗中,下层沉淀用甲醇重复提取两次,每次 2 mL,合并上清液,用环己炕液液萃取4次,每次20mL,合并上层环己烧相,浓缩至约2mL 净化 净化柱下端为脱脂棉(使用前用二氯甲婉索氏提取24h以上),依次用二氯氢甲烧湿法装填10g活 化过的硅胶、5g中性氧化铝,上端为3g无水硫酸钠 用40mL正己烧(4.2)淋洗硅胶柱,加人提取液 G.),用5mL正己烧(4.2)淋洗,弃去洗脱液,用0mL正己烧二领甲熔(a十2L.5)洗脱并收集" 洗脱液经旋转蒸发浓缩至约2nml.,定量转移至1ml刻度试管中,用氮气缓慢吹至1ml.,过0.45um 有机滤膜后,供GC-MS分析 6 测定 色谱条件 6.3.1 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数 设定的参数应保 证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的 色谱柱;HP5Ms(30mx0.25mmx0.254m); a b)程序升温;起始温度50C保持2min),以20C/min升至160C,之后以4C/min升至 235C,保持12min,最后以5C/min升至290c(保持5min); 进样口温度;280C; c d)色谱-质谱接口温度;280C; 离子源温度;230C; f 四极杆温度:l50C; 离子源;EI g 电离能量:70eV; i amu350amu 质量扫描范围:50t 载气;氮气,流速1mL/nmin k进样量;ll 进样方式:不分流进样 m溶剂延迟时间:6min 6.3.2标准工作曲线绘制 将标准工作溶液(4.13)按浓度由低至高顺序依次进样,按色谱条件(6.3.1)进行测定,以色谱峰的 峰面积为纵坐标对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线 苯并[]荧意、苯并门荧意和苯并[k 荧慈这三种物质系同分异构体,以这三种物质的总峰面积和总浓度的对应关系绘制标准工作曲线 环芳姬标准物质特征碎片离子、定量离子和选择离子色谐图参见附录A和附录 B 1HP-5MS是由供应商提供的商品名 给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可 如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品
GB/T29670一2013 6.3.3试样测定 将试样溶液(6.2)注人气相色谱-质谱仪,按色谱条件(6.3.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和 峰面积 如果试样溶液和标准工作溶液的选择离子色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现,根据全扫 描质谱图进行确证,根据选择离子色谱图进行定量,由选择定量离子峰的峰面积可从标准曲线上求出相 应的色谱峰浓度 苯并[b切荧慈、,苯并门荧慈和苯并[k灯荧慈这三种物质以其总峰面积和总浓度的线性 关系计算其总量 样品溶液中的多环芳姬的响应值均应在标准工作曲线浓度范围之内,多环芳胫含量 高的试样可取适量试样溶液用正己院(4.2)稀释后进行测定 按以上步骤,对同一试样进行平行试验 测定 空白试验 除不加试样外,均按上述操作步骤进行 计算结果 结果按式(1)计算 e-exY X，= N 式中: X -样品中多环芳胫的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 标准曲线计算所得多环芳胫的浓度,单位为毫克每升(mg/L); C -标准曲线计算所得空白样品中多环芳姬的浓度,单位为毫克每升(mg/L C0 V 样品稀释后的总体积,单位为毫升(mL)5 -样品质量,单位为克(g). 结果保留小数点后两位 检出限和定量限 本标准的检出限和定量限:慕,苯并[a]慈、蘑、苯并[b]荧慈,苯并]荧慈、苯并[k]荧慈,苯并[e] 芪、苯并[a]芪、二苯并[a,]葱的检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg 回收率和精密度 在添加浓度0.2mg/kg2mg/kg的范围内,回收率在81.6%~100.2%之间相对标准偏差为 1.3%5.8%
GB/T29670一2013 附 录A 资料性附录 多环芳姬的特征碎片离子,定量离子 表A.1多环芳胫的分子式、相对分子质量、特征碎片离子和定量离子 特征碎片离子 定量离子 名称 分子式 相对分子质量 amu amu 蔡 CH 128 128,102,64 28 苯并[a慈 cH 228 228.114 228 228,l14 228 228 广 C H2 C 252 252,126,l13 252 H 苯并[b]荧慈 苯并门荧葱 CH 252 252,126,l13 252 苯并[k]荧慈 CH 252 252,126,l13 252 苯并[]芭 CH 252 252,126,l13 252 苯并[a] CH8 252 252,126,l13 252 二辈并[a,h]总 278 278 278.138 H6
GB/T29670一2013 附 录 B 资料性附录 多环芳胫标准物质的选择离子色谱图 丰度 14000 13000 12000 1 000 10000 9000 8000 700o 6 000 5000 4000 3000 2000 000 10.o 25.0o O.0 15.00 20.00 30.00 35.00 45.00 说明 絮; 苯并[a]慈; 前; 苯并[b]荧慈， 辈并C]荧慈; 苯并[k]荧慈; 苯并[]凿; 苯并[a]花; 二苯并[a,h]慈 图B.19种多环芳胫标准物质的选择离子色谱图

化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法GB/T29670-2013

多环芳烃是一类有害物质，可能在化妆品生产和使用过程中生成，对人体健康造成潜在危害。出于保护消费者健康的考虑，对化妆品中的多环芳烃含量进行监测和控制十分必要。

气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点，适用于复杂混合物的检测。GB/T29670-2013标准规定了气相色谱-质谱法用于测定化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的方法。该方法通过对样品进行提取、净化和浓缩处理，利用GC-MS进行检测分析，并采用内标法进行定量。这种方法具有准确度高、重现性好、操作简便等特点，是分析化妆品中多环芳烃的优选方法。

除了GB/T29670-2013标准外，还有许多其他的方法可用于化妆品中多环芳烃的测定，如高效液相色谱法、荧光光谱法等。每种方法都有其适用的范围和优缺点，在实际应用中需要根据具体情况进行选择。

总之，对于化妆品生产和使用过程中可能存在的多环芳烃污染问题，采用准确、可靠的检测方法进行监测和控制至关重要。气相色谱-质谱法GB/T29670-2013是一种优秀的分析技术，可用于化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定。

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