GB/T6730.22-2016
铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
Ironores—Determinationoftitaniumcontent—Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
国家标准 GB/T6730.22一2016 代替GB670.22-986 铁矿石钛含量的测定 二安替吮啾甲炕分光光度法 Ironores一Determinationoftitaniumcontent一 -Diantipyrylmethame spectrophotometricmethod 2016-12-13发布 2017-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.22一2016 铁矿石钛含量的测定 二安替叱嗽甲分光光度法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了用二安替毗啾甲烧分光光度法测定钛含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中钛含量的测定,测定范围(质量分数);:0.006%1.20% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379,2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12807 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料经酸分解再碱熔融残渣,或直接用碳酸钠-棚酸混合熔剂熔融后酸浸取,在1.2nmol/儿2.5nmol/儿盐 酸介质中,用抗坏血酸还原铁,钛与二安替毗啾甲婉生成黄色络合物,在波长385nm处测量其吸光度， 计算样品中钛含量
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 憎水或去离子水或与其纯度相当的水
4.1混合熔剂,2份无水碳酸钠和1份碉酸在105110C烘干,研细混匀,用磨口瓶贮存备用
4.2盐酸,p=1.19g/mL 4.3硝酸,p=1.42g/mL 4.4盐酸,1+1
GB/T6730.22一2016 4.5盐酸,l99. 4.6硫酸,l十1
4.7硫酸,595
4.8硫酸,1+99. 4.9抗坏血酸溶液,50g/L,用时现配
4.10酒石酸溶液,100/I
4.11二安替毗琳甲烧溶液,30g/L
称取30g二安替毗琳甲炕,用盐酸(1十5)溶解,并用盐酸(1十5)稀释至10001 ml,过滤贮存于棕色 瓶中保存
4.12钛标准溶液 称取0.1668只预先在800C左右灼烧1h的二氧化铁(含量不小于99.99%)于铂堆蜗中,加 a 混合熔剂(见.),置于马弗炉中950左有格融至请亮,冷却后将钥堆蜗放人0mL烧 5 杯中,加50ml硫酸(1十9),加热使熔融物溶解,将堆蜗用硫酸(1十9)洗净,取出
冷至室温 移人1000mL容量瓶中.用硫酸(1十9)稀释至刻度.混匀
此为钛标准贮备溶液.浓度 为100.04g/mL b)移取50.0mL上述钛标准贮备溶液,置于500mL容量瓶中,用硫酸(见4.7)稀释至刻度,混 匀
此为钛标准溶液,浓度为10.04g/ml 仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的单标线容量瓶,分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1铂堆蜗
5.2高温炉
5.3分光光度计,符合GB/T7729的规定
取样和制样 实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100 如试样中化合水或 Am 易氧化物含量较高时,其粒度应小于160 m
注化合水相易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1. 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
GB/T6730.22一2016 7.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g
表1试料量及分取量 钛含量/% 试料量/s 分取量/ml 0.0060.020 10.00 l.00 >0,.0200,100 0.50 10,00 >0.1000.500 0.25 5.00 >0.500~1.20 0.10 5.00 7.3空白试验 随同试料进行空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品
7.5测定 7.5.1试液的制备 7.5.1.1酸分解再碱熔融残渣 将试料(见7.2)置于250mL烧杯中,以水润湿,加.30mL盐酸(见4.2),低温加热溶解后,加5mL 硝酸(见4.3),煮沸至体积约10mL
取下冷却,加12mL硫酸(见4.6),加热至冒三氧化硫白烟约30min 取下冷却,加40mL盐酸(见4.4)和30mL水,加热使盐类溶解
溶解后用中速滤纸过滤于250mL烧杯中,擦净烧杯,用热盐酸(见4.5)洗烧杯及残渣各3次,用热 水洗残渣5次6次,滤液作为主液保存
对于含试样,不能用盐酸溶解盐类和洗涤残渣,直接用 30mL水溶解盐类,用热硫酸(见4.8)洗烧杯及残渣
将滤纸连同残渣置于铂堆蜗中,灰化后,在800C左右灼烧10min一20min,冷却,加约3g混合熔 剂(见4.1)于950C左右熔融5min10min
取出稍冷,将铂堪蜗放人已预先加热的主液中,浸取熔融 物,用水洗出铂堆蜗,加热使盐类溶解
冷至室温,移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,用中 速滤纸干过滤
7.5.1.2碳酸钠-棚酸混合熔剂熔融 将试料(见7.2)置于铂堆蜗中,加人4g5g混合熔剂(见4.1),移人高温炉,在950C左右熔融 15nmin一25min,取出,冷却,将蜡置于预先盛有40mL盐酸(见4.4),12mL硫酸(见4.6)的300nmL 烧杯中加热浸取至试料溶解,冷至室温,移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,用中速滤纸干 过滤
7.5.2显色液 7.5.2.1按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00mL时补加5mL空白溶液(见7.3)]
置于50ml容量瓶中,加10.0ml抗坏血酸溶液(见4.9),放置5nmin,加8.0ml盐酸(见4.4),12.00ml二 安替毗啾甲炕溶液(见4.11),以水稀释至刻度,混匀
GB/T6730.22一2016 7.5.2.2含钯试样,按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00mL时补加5m空白溶液 见7.3)],置于50ml容量瓶中,加5mL酒石酸溶液(见4.10),10.0mL抗坏血酸溶液(见4.9),放置5 min 后加8.0m盐酸(见4.4),12.00ml二安替毗啾甲婉溶液(见4.1l1),以水稀释至刻度,混匀
7.5.2.3含铬试样，按表1移取2份7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00mL时补加5ml空白 溶液(见7.3],分别置于50mL容量瓶中,1份作为显色液按照7.5.2.1操作,另一份作为参比溶液， 比溶液按照7.5.2.1操作,但不加二安替毗啾甲婉溶液,测其吸光度,并需扣除试剂空白溶液的吸光度
7.5.3测量 显色液(见7.5.,2)室温在20C以上时放置20nmin,在20C以下时放置40min~60min后,将部分 溶液移人2cm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长385nm处测量其吸光度,从校准 曲线计算出相应的钛量
7.6校准曲线的绘制 移取0.00mL,0.50ml,1.00mL3.00ml,5.00ml、,7.00ml钛标准溶液[见4.12b]分别置于6个 50ml容量瓶中,相应加人10.00mL、9.50ml,9.00mL、7.00mL、5.00mL、3.00mL硫酸(见4.7),以 下按7.5.2一7.5.3进行显色和测量操作,测量的吸光度,以吸光度为横坐标、标准溶液的浓度为纵坐标 绘制校准曲线
分析结果及其表示 8.1钛含量的计算 按式(1)计算试样中钛含量wm,以质量分数表示 ×V 7711 -×100 wn= 又又I 式中: -从校准曲线上计算得的钛量,单位为微克(4g); n V 试液定容体积,单位为毫升(mL); 试料量,单位为克(g); 分取试液体积,单位为毫升(mL)
8.2结果的一般处理 8.2.1重复性和再现性 本部分的精密度数据是在2014年由8个实验室,对5个水平的钛含量试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的钛含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析 所得精密度见表2
表2精密度 方法 钛含量m(质量分数)/% 重复性限， 再现性限R 酸分解再碱熔融残渣 0.006~1.20 r=0.0012+0.03218m R=0.00200.05028m 碳酸钠-棚酸混合熔剂熔融 0.0061.20 r=0.0012+0.02806m R=0.00140.04385"
GB/T6730.22一2016 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限进行比较,来确定分析结果
8.2.3实验室间的精密度 实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室分别按照8.2.2中 规定的程序报告结果后,计算 1十丝2 2 12= 式中: 最终结果平均值; 412 -实验室1报告的最终结果; 从 -实验室2报告的最终结果
2 如果l一4|
GB/T6730.22一2016 附 录A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 试验样分析值接受程序应符合图A.1的流程的规定
从独立的重复结果开始 IG-Hs" 否 再次测定6 是 X1+X十 Ks X-Xs1.2" 否 再次测定X xm-Xms1.3" X1十X2+X3+ 从-中位值X,K,X,X4 图A.1试验样分析值接受程序流程图
GB/T6730.22一2016 附 录 B 资料性附录 共同精密度试验附加资料 精密度数据是在2014年由8个实验室,对5个不同水平的钛含量试样进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次
测量的原始数据分别见表B.1和表B.2
表B.1精密度试验原始数据酸分解再碱熔融残渣法 钛含量(质量分数/% 实验室 0.0120 0,177 0,300 0.450 1.094 0.0127 0.173 0.294 0.448 1.ll 0,012" 0.174 0.306 0,452 1.116 0.,010" 0.174 0.295 0,439 1.073 0.0105 0.168 0.290 0.1429 1.074 0.0100 0.169 0.297 0.429 1.084 0,0098 0.166 0.304 0.433 1.ll8 0.0105 0.164 0.301 0.433 1.120 0.168 0.442 0,0098 0.296 1.109 0,0109 0.169y 0.457 1.108 0.309 0,0103 0.174 0.308 0.454 1.122 0,0098 0.171 0,313 0,.442 1.104 0.0117 0.172 0.314 0,.450 1.138 0,0103 0,316 0,446 0,175 1.l15 0.01l6 0.171 0.310 0.45 l.137 0.173 0,0108 0.302 0.444 1.081 0.0101 0.170 0.302 0.443 1.113 0,0098 0.171 0.303 0.446 1.085 0.,0115 0.300 0,447 0.172 1.092 0.0108 0.176 0,308 0.454 1.092 0,0098 0.169 0,.303 0.44 1.128 0.0099 0,179 0,306 0.452 1.103 0.0100 0,177 0,304 0.448 1,ll6 0,0103 0.170 0,459 1.112 0.306
GB/T6730.22一2016 表B.2精密度试验原始数据(碳酸钠-础酸混合熔剂熔融法》 钛含量(质量分数/% 实验室 0,176 0.0109 0.309 0.448 1.094 0.0109 0,171 0,308 0.454 1.110 0.0118 0,170 0.312 0,454 1.114 0.177 0.306 0. .436 1.078 0.0107 0.0100 0.171 0.303 0.434 1.084 0.0107 0.173 0.299 0.447 l.076 0.0100 0.168 0.304 0.435 l.l18 0.169 0.0105 0.301 0.436 1.083 0.0101 0.171 0,309 0.439 1.108 0.0109 0,179 0.310 0,453 1.108 0.0106 0,174 0,316 0,454 1,116 0.0101 0.177 0.312 0.450 1.l04 0.0116 0.175 0.314 0.453 l.127 0,0121 0,l68 0.313 0449 1,l17 173 0.0112 0.309 0 455 1.088 0. 0.0108 0.174 0.304 0.445 1.086 0.0099 0.171 0.300 0.442 1.084 0.0102 0.172 0.299 0.440 1.088 0.174 0.451 1.110 0.0115 0.315 0.0098 0.176 0.310 0.437 1.124 0,0113 0.169 0.318 0.446 1.l19 0.0106 0.174 0.302 0.448 1.124 0,0101 0.176 0.454 1.116 0.303 0.0107 0,173 0,307 0.451 1.112
铁矿石钛含量的测定——二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.22-2016
铁矿石是一种重要的金属矿石，其中钛的含量对于冶炼和应用有着重要的影响。因此，测定铁矿石中钛的含量是非常必要的。在众多的测定方法中，二安替吡啉甲烷分光光度法以其灵敏度高、准确性好、操作简便等特点而备受关注。
二安替吡啉甲烷分光光度法是利用二安替吡啉甲烷与钛离子在酸性条件下发生络合反应，形成紫色络合物，并通过分光光度计对络合物进行测定，从而确定样品中钛的含量。该方法适用于铁矿石和钒钛磁铁矿等多种矿石中钛含量的测定。
GB/T6730.22-2016是我国测定铁矿石中钛含量的标准方法，其中包括了二安替吡啉甲烷分光光度法的详细步骤和技术要求。该标准规定了样品的制备、试剂的配制、仪器的性能指标以及测定条件等内容。
在实际应用中，为了保证结果的准确性，需要严格按照标准方法进行操作，并注意试剂的质量和使用情况。同时，还需注意样品的处理方式和测定条件，避免对结果产生干扰。另外，该方法的检出限较低，但在高钛样品的测定中容易出现干扰，因此需要根据实际情况选用不同的处理方法。
总之，二安替吡啉甲烷分光光度法是一种准确、灵敏度高的测定铁矿石中钛含量的方法，GB/T6730.22-2016为其提供了详细的操作规范和技术要求，可广泛应用于矿石质量控制和冶炼过程中。
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