GB/T14352.21-2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores—Part21：Determinationofarseniccontent—Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D40
- 国际标准分类号（ICS）73.060
- 实施日期2021-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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钨矿石、钼矿石化学分析方法第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
国家标准 GB/T14352.21一2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分:确量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methodsforchemicealamalysisoftumgstenoresandmolybhdenumores- Part21:Determinationofarseniccontent Hydridegenerationatomicfluorescenespectrometry 2021-03-09发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T14352.21一2021 前 言 GB/T14352《钨矿石将钼矿石化学分析方法》共有22个部分,包括34项元素的25个化学分析 方法 第1部分:钨量测定 第2部分:钼量测定 第3部分:铜量测定 第4部分:铅量测定 第5部分;锌量测定 第6部分;儡量测定 第7部分钻量测定 第8部分镍量测定 第9部分;硫量测定 第10部分;呻量测定 第11部分;量测定; 第12部分;银量测定 第13部分;锡量测定 第14部分,嫁量测定; 第15部分;储量测定 第16部分;晒量测定; 第17部分;碚量测定 第18部分;徕量测定; 第19部分;泌、、钻、铜、铁、锂、镍、磷、错、钯、饥和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法; 第20部分;钯、钮、鳍、及15个稀土元索量的测定电感耦合等离子体质谱法; 第21部分;畔量的测定氨化物发生-原子荧光光谱法 第22部分;锄量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
本部分为GB/T14352的第21部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由自然资源部提出
本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/Tc93)归口
本部分起草单位;江苏省地质调查研究院、自然资源经济研究院
本部分主要起草人;蔡玉曼,李明,申文金,陆丽君、陈志兵、杨程,黄光明、张培新,常青、高翔云
GB/T14352.21一2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分呻量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 范围 GB/T14352的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中呻含量
本部分适用于鸽矿石、钼矿石中呻含量氢化物发生-原子荧光光谱法的测定
本方法呻的检出限为0.18"g/g
本方法呻的测定范围为0.24g/g~2000 4g/g
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 原理 样品经盐酸-硝酸分解,制备成样品溶液
溶液中五价呻经硫脉-抗坏血酸溶液还原为三价呻
三 价呻离子与碉氢化钾反应生成呻化氢,由载气(氯气)导人原子化器,在呻的高强度空心阴极灯照射下， 生成的基态呻原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射特征波长的荧光.其荧光强度与样品中 呻的含量成正比,采用校准曲线法定量测定溶液中呻的量
试剂 除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,所用纯水为符合GB/T6682规 定的二级水
4.1盐酸[p(Hcl)=1.19总/ml]
4.2硝酸[p(HNo.)=1.42g/ml]
4.3盐酸溶液(1十1). 44柠檬酸-碘化钾溶液.称取20g柠檬酸、5【碘化钾溶于水中用水稀释至100ml摇匀 4.5硫脉-抗坏血酸溶液(p=100g/L);称取10g硫脉和10g抗坏血酸,用水溶解后稀释至100mL
4.6砌氢化钾溶液(p=20g/IL);称取20g砌氢化钾,溶于已加有2g氢氧化钠的1000ml水中 4.7盐酸溶液(1+9).
4.8呻标准溶液: 呻标准储备溶液[(As)=100,04g/mL] 称取0.1320g光谱纯三氧化二呻,置于100ml烧杯中,加人10ml氢氧化钠溶液(100g/L
GB/T14352.21一2021 7.4.2取下盖子,加盖玻璃小漏斗,置于水浴中煮沸保持2h,中间每半小时摇动一次,取下
7.4.3稍冷后加人10mL柠檬酸-碘化钾溶液(4.4),摇匀冷却,加人5ml硫脉-抗坏血酸溶液(4.5),用 水稀释至刻度,摇匀
7.4.4根据表1中碘含量准确吸取部分溶液(7.4.3)于预先加人20ml柠檬酸-碘化溶液(4.4)和 20ml盐酸溶液(4.3)的100ml容量瓶中,加人10ml硫脉-抗坏血酸溶液(4.5),用水稀释至刻度 摇匀
7.5校准溶液系列的配制 分别移取0ml,0.10mL,0.25ml,0.50ml、l.00ml2.00ml3.00ml、4.00ml5.00ml呻标 准工作溶液[4.8b)],置于一组100mL容量瓶中,加人20mL盐酸溶液(4.3),20mL柠檬酸-碘化钾溶 液(4.4)、10mL硫脉-抗坏血酸溶液(4.5),用水稀释至刻度,摇匀
7.6测定 参照附录A中的表A.1优化原子荧光光谱仪工作条件后,以棚氢化钾溶液(4.6)为还原剂,盐酸溶 液(4.7)为载流,分别测量校准溶液(7.5)、样品溶液(7.4.3或7.4.4),验证试验溶液(7.3)和空白试验溶 液(7.2)中神的荧光强度
溶液需在12h内测定完毕
7.7校准曲线的绘制 以碘质量浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线
从校准曲线上查得相应的神质量 浓度 结果计算 计算结果以质量分数w(As)计,数值以声g/g表示,按式(l)计算呻的含量 e一a× 三×10 w(As)= m×VV 式中: -从校准曲线上查得样品溶液中的呻质量浓度,单位为微克每升(4g/L) P -从校准曲线上查得空白试样品中殚质量浓度,单位为微克每升(4g/L) 9 -样品溶液移取体积,单位为毫升(mL); V L; V. 样品溶液测定体积,单位为毫升(ml 样品溶液总体积,单位为毫升(mL) -称取样品的量,单位为克(g)
m 所得结果按GBT14505表示为:××××4g/g,×××g/g,××.×g/g、×.××4g/g,0.××4g/g
精密度和正确度 8个实验室对钨矿石、钼矿石中呻元素的10个不同含量水平的统一样品,分别在重复性条件下进 行测定4次,结果统计得到的方法精密度数据参见附录B中的表B.1
8个实验室对碘不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行4次测定,相对标准偏差计算结 果参见表B.2
同一实验室对呻不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质加标回收,加标回收率结果参见 表B.3
GB/T14352.21一2021 10质量保证与控制 0.1通过对实验测试人员、样品、检测设备及耗材、检测方法以及实验记录等环节的质量控制加强实 验室内部测试质量控制
10.2在测试过程中,采用标准物质验证、空白试验,加标回收,方法比对和重复分析等方法进行质量保 证与控制
10.3每批样品至少做两个空白试验,结果不高于分析方法的最低检测质量浓度
10.4每次样品分析应绘制校准曲线,校准曲线的相关系数应大于或等于0.995
GB/T14352.21一2021 录 附 A 资料性附录 仪器参考工作条件及有关说明 使用原子荧光光谐仪的参考工作条件如表A.1
500倍以内的铜、铅、锌、泌、,200倍以内的锄元 素不干扰呻的测定
表A.1仪器参考工作条件 原子化器高度载气流速 进样量 灯电流 负高压 屏蔽气流速 读数时间 延迟时间 元素 mL/min mL/min mL mA mmm 800 研 45 280 300 0.5
GB/T14352.21一2021 附 录 B 资料性附录) 精密度和正确度汇总表 B.18个实验室对10个含呻量不同水平的钨矿石,钼矿石统一样品分别在重复性条件下进行测定 4次,结果统计得到的方法精密度数据见表B.1
表B.1方法精密度 单位为微克每克 元素 水平范围"" 重复性限" 再现性限R 确 1.041815 r=0.1162十0.0.0539mn R=0.3641十0.0772m1 B.28个实验室对呻不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行4次测定,相对标准误差(RE 计算结果见表B.2
表B.2准确度 标准物质编号 GBw07238 GBw07239 GBw0724o GBw07241 GBw07285 等精度测量次数n 参加实验室数)" 测量平均值/(g" 1.72 1.04 1815 70.4 18.2 4g/g 标准偏差 0,23 0.08 28 0.99 0.52 标准值/(4g/R) 1.6士0. 1.0士0.2 1800士200 69.9士9.3 18.8士2.5 7.34 相对标准误差RE:/% 0.64 -3.47 4.00 0.83 注:RE=[(测量平均值一标准值)/标准值×100.
B.3同一实验室对畔不同含量的5个钨矿石、钼矿石有证标准物质进行加标回收试验,加标回收率结 果见表B.3
表B.3加标回收率 样品号 GBw07238 GBw07239 GBw07285 GBw07240 GBw07241 92.3~102.4 96.7102.9 94.097. 98,2~100.9 92.896.0
钨矿石、钼矿石化学分析方法第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T14352.21-2021
一、前言
钨、钼是重要的金属元素，广泛应用于航空、航天、军工等领域。然而，这些矿石中常常含有砷等有害元素，对环境和人体健康带来风险，因此需要对其进行检测。本文将介绍砷元素的测定方法，以期为相关领域提供参考。
二、实验原理
氢化物发生-原子荧光光谱法是一种常用的砷元素测定方法。其基本原理是将样品中的砷与还原剂反应生成氢化物，再通过气态分离技术将氢化物转化为原子状态，最终通过荧光光谱法进行检测。
三、实验步骤
1. 准备样品：称取适量的钨矿石或钼矿石样品，并按照规定的程序进行前处理。
2. 氢化物发生：将处理好的样品溶液放入氢化物发生器中，加入还原剂，使氢化物得到生成。
3. 原子荧光光谱法测定：将氢化物经过分离和富集后，转入原子荧光光谱仪中进行检测。根据标准曲线计算砷含量。
四、注意事项
1. 实验室应具备良好的通风条件和安全防护设施。
2. 氢化物发生器应清洗干净，避免干扰和污染。
3. 实验操作时需严格按照标准程序操作，避免误差。
五、结论
本文介绍了一种砷元素的测定方法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行分析，并按照GB/T14352.21-2021标准进行操作。该方法准确可靠，适用于钨矿石和钼矿石中砷元素的测定。
