金属铬磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法

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国家标准 GB/T4702.3一2016 代替GB/T4702.3一1984 金属铬磷含量的测定 钞磷钼蓝分光光度法 Chromunmetal一Ihedeterminationofphosphoruscomtent Bismuthphosphatemolybdenumbluespeetrophotometricmethod 2016-08-29发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4702.3一2016 金属铬磷含量的测定 钞磷钼蓝分光光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T4702的本部分规定了泌磷钼蓝分光光度法测定磷含量 本部分适用于金属铬中磷含量的测定,测定范围(质量分数):0.002%~0.040%. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试料的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806实验室玻璃仪器单刻线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单刻线吸量管 原理 试料用高氯酸溶解,加热至冒高氧酸烟,使磷氧化成正磷酸,用盐酸和氯化钠除铬 在硫酸介质中 磷与泌及钼酸铵生成黄色泌磷钼杂多酸,用抗坏血酸将其还原为泌磷钼蓝杂多酸,于分光光度计测其吸 光度 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂,所用水为燕憎水或去离子水或相当纯度的水 应符合cB/T6682二级水的规定 氯化钠,固体 4.1 4.2高氧酸,p=1.70g/ml 4.3盐酸，p=1.19g/ml 4.4氨水,p=0.90g/ml 4.5硫酸,l1 4.6抗坏血酸,20g/L,用时配制 4.7亚硫酸钠,5g/L 4.8钼酸铵溶液,24g/L
GB/T4702.3一2016 4.9硫酸-硝酸寇溶液,6g/L 于400mL硫酸(1+7)中加人2.4g硝酸钞,使其溶解 4.10显色溶液:将钼酸铵溶液(见4.8)和硫酸-硝酸泌溶液(见4.9)等体积混合 4.11硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液,5g/L 称取0,.50g硫代硫酸钠和0,.50g亚硫酸钠,溶解于100nml 水中,混匀 4.12磷标准溶液 4.12.1称取0.4394只在105C110C烘干至恒量磷酸二氢钾(KH,PO.,含量>99.5%),用水溶解 后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含0.10mg磷 4.12.2移取50.00ml 磷溶液(见4.12.l),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 mL含0.01 磷 mg 仪器 5.1使用实验室一般分析仪器 5.2分光光度计应符合GB/T7729的规定 5.3所用单标线移液管,分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806,GB/T12807,GB/T12808 的规定 取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过1.68mm筛孔 分析步骤 7.1试料量 称取试料0.500g,准确至0.0001g 7.2测量次数 对同一个试样至少独立测量两次 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验 7.4试料溶液的制备及确定 7.4.1试料溶液的制备 将试料见7.1)置于300mL烧杯中,加10mL20mL水,加20mL的高氯酸(见4.2),加热溶解 试样,继续加热至冒高氯酸烟,使铬全部氧化至高价,反复缓慢分次加人盐酸(见4.3)和氯化钠见4.1 挥散铭,直到铬基本除尽为止 继续冒烟至近干,以驱除氯,取下稍冷,加40ml.一;0mL水,加热使盐 类游解取下,用氨水(见4.)调节游液pH为6一7 加人了mL硫酸(见A.5),用亚碗酿纳游液(见A7 调节溶液,使铬由高价全部还原至低价,加热至沸1nmin一2min,取下,冷却至室温 移人100ml容量 瓶中,稀释定容,混匀 7.4.2显色与测定 7.4.2.1分取20.00mL试液两份,分别于两个50m容量瓶中
GB/T4702.3一2016 7.4.2.2显色溶液:于一份试液中,加5mL硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液(见4.11),加10mL显色溶 液(见4.10),混匀后,加5m抗坏血酸溶液(见4.6),以水稀释至刻度,混匀 7.4.2.3参比溶液;于另一份试液中,加5mL硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液(见4.11)及5mL抗坏血 酸溶液(见4.6),以水稀释至刻度,混匀,作为参比溶液 7.4.2.4将显色溶液与参比溶液在20一30C显色20min,移人适当的吸收m中,以参比试液为参 比,于分光光度计波长700nm处,测量其吸光度 减去空白的吸光度,从校准曲线上,查出相应的 磷量 7.5校准曲线的绘制 移取20.00mL空白试验辫液五份,分别置于 一组50ml容量瓶中,分别加人0mL,0.50ml 1.00ml、l.50ml.2.00ml磷标准溶液(见4.12.2),以下按7.4.2进行 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度,为瞬校准曲线系列溶液的净吸光度,以磷 的质量(4)为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 分析结果的计算及表示 按式(1)计算磷的含量质量分数),用%表示 -×100 w" ×r" m2 式中 -自校准曲线上查得显色溶液中的磷量,单位为克(g); n 试样量,单位为克(e) 1 试液分取比,20/100. 允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1允许差 磷含量质量分数 允许差 0.002~0.005 0.,001 >0.005~0.010 0,002 >0.0100.020 0,003 >0.0200.040 0,005 l 试验报告 试验报告应包括下列内容: 测试实验室名称和地址 a b)试验报告发布日期; 本部分编号
GB/T4702.3一2016 d)试样本身必要的详细说明 分析结果， e f 标准样品名称和结果; 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结 9 果产生影响的任何操作

金属铬磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法GB/T4702.3-2016

金属铬磷的含量测定可以采用多种方法，其中比较常用的是铋磷钼蓝分光光度法。这种方法具有灵敏度高、准确性好等特点，被广泛应用于金属铬磷含量的测定。

首先，需要将待测样品加入足量的硝酸和氢氟酸中，加热至完全溶解。然后，用去离子水冲洗并转移至10ml容量瓶中，加入2ml的铋磷钼蓝试剂和10ml的0.5mol/l硫酸，定容至刻度线。

接下来，将样品液吸入分光光度计比色皿中，以去离子水作为空白参比。利用波长为700nm处的最大吸收峰进行测定，并根据铬或磷的标准曲线求得其含量。

需要注意的是，在测量过程中应该注意操作规范，避免误差的产生。同时，建议使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性。

综上所述，铋磷钼蓝分光光度法是一种简单、快速、准确的金属铬磷含量测定方法，被广泛应用于工业生产和环境监测等领域。

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