GB/T4698.19-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part19：Determinationofmolybdenumcontent—Thiocyanate-differentialspectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法
国家标准 GB/T4698.192017 代替GB/T4698,191996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 19部分钼量的测定 硫酸盐示差光度法 Methodsforehemiealanalysisoftitaniumsponge,titaniumand titaniumalloys一Part19:Determinationofmolybdenumcontent Thioeyanatedifferentialspectrophotometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.19一2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位;西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国 标(北京)检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司、广东省工业分 析检测中心,遵宝钛业有限公司
本部分主要起草人;孙宝莲、王金磊、罗琳、张丹莉、李波、李海燕、谢明明、刘厚勇、雷锐、李甜、佟玲、 王立、孙爱平、王欣,秦军荣、张瑾洁、黄葡英、熊晓燕、杨再江、杨学新
本部分所代替标准的历次版本发布情况 GB/T4698.191996
GB;/T4698.19一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第19部分:钼量的测定 硫氮酸盐示差光度法 范围 GB/T4698的本部分规定了钛合金中钼量的测定方法
本部分适用于钛合金中钼量的测定
测定范围:l4.00%~16.00%,30.00%34.00%. 方法提要 试料用硫酸-硝酸溶解
在硫酸介质中,以铜I)为催化剂,用硫脉将钼(V)还原成钼(V),钼(V 与硫酸盐生成橙红色络合物,于分光光度计波长460nm处示差法测量其吸光度 试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.1硝酸(p=l.42g/ml). 3.2氢氟酸(w=1.13g/mL). 3.3硫酸(1十1)
3.4金属钛(wn 少n99.95%,wM0.001%)
3.5硫氢酸钾溶液(500g/L). 3.6硫酸铜溶液(20g/L)
3.7硫脉溶液(100g/L)
3.8钼标准贮存溶液;称取0.5000g金属钼(w.>99.95%),置于400nml烧杯中,加人50ml
硫酸 3.3),在加热条件下滴加硝酸(3.1)至溶解完全,继续加热至冒硫酸浓白烟,取下冷却
加人50ml水 加热使盐类溶解,冷却至室温，移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀
此溶液1mL 含 mg钼
3.9钼标准溶液移取10.00mL钼标准贮存溶液(3.8)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含100钼
仪器 分光光度计
试样 S 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
GB/T4698.19一2017 6 分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样(第5章),精确至0.0001g
6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加人40ml硫酸(3.3)加热,分数次滴加约15ml 硝酸(3.1),使试料完全溶解
注视试料溶解难易程度,可分次滴加lml.氢氟酸(3.2)助溶
6.4.2加热蒸发至冒硫酸浓白烟,冷却,加人50mL.水,冷却,移人250mL.容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀(空白试验溶液留作工作曲线用)
6.4.3移取5.00ml或10.00mL(wwl4.00%一16.00%移取10.00mL;ww.30.00%一34.00%移取 5.00mL)试液于100 容量瓶中 m 6.4.4加人20ml硫酸(3.3),用水稀释至70ml80mL,加人5ml硫夙酸钾溶液(3.5)、1ml硫酸 铜溶液(3.6),混匀
加人5ml硫脉溶液(3.7),摇匀,用水稀释至刻度,混匀
放置20 min
6.4.5移取部分试液移人lcm吸收皿中,以标准系列中零浓度溶液为参比,于分光光度计波长460" nm 处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的钼量
6.5工作曲线的绘制 移取与试液量相同的空白试验溶液(6.3)六份于一组100ml容量瓶中,各加人1.00ml钼标准贮 存溶液(3.8),再分别加人0mL、l.00ml、2.00mL、3.00ml、4.00ml、5.00mL钼标准溶液(3.9),以下 按6.4.46.4.5进行
以钼量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
分析结果的计算 钼量以钼的质量分数ww计,按式(1)计算: V×10" mn ×100% wM mV 式中 -从工作曲线上查得的钼量,单位为微克(4g); m V 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(ml); m 试料的质量,单位为克(g)
计算结果保留至小数点后两位
GB;/T4698.19一2017 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法或外延法获得
表1重复性限 % 14.85 3l.98 w'Mho" r/% 0,34 0.57 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法获得
表2再现性限 14.85 31.98 uw% R/% 0.65 0,74 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(GB/T4698.19一2017); 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法GB/T4698.19-2017
简介
海绵钛和钛合金是工业上常用的材料之一，它们在航空航天、医疗器械、汽车制造以及化工等领域都有广泛的应用。为了保证这些材料的质量，并掌握其成分和性能，需要对它们进行精确的化学分析。
钼量的测定方法
其中，钼是海绵钛和钛合金中常见的杂质元素之一，其含量对材料的性能有一定影响。为了准确地测定钼的含量，可以使用硫氰酸盐示差光度法进行分析。
硫氰酸盐示差光度法是一种常用的化学分析方法，它的原理是利用物质在特定条件下形成的复合物，通过测定复合物的吸收光谱来确定其中特定元素的含量。
在钼量的测定中，可以用硫氰酸根离子和重铬酸钾反应生成棕色的三硫代钼酸盐，并在600nm处测量其吸光度。该方法的优点是灵敏度高、精确度高、干扰小，适用于各种类型的样品。
相关标准
GB/T4698.19-2017是中国国家标准化组织发布的关于钼量测定的技术规范，其中包括硫氰酸盐示差光度法等多种测定方法，这些方法可供工业生产和科学研究中使用。
结论
硫氰酸盐示差光度法是一种常用的化学分析方法，适用于海绵钛、钛合金中钼量的测定。使用该方法可以获得准确、可靠的测定结果，对于保证材料质量和了解其性能具有重要意义。
