GB/T37500-2019
肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法
Determinationofplantgrowthregulatorsinfertilizer—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）G20
- 国际标准分类号（ICS）65.080
- 实施日期2020-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
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肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T37500一2019 肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法 Determinationofplantgrowthregulatorsinfertilizer Highperformaneeliquidchromatography 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37500一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口
本标准起草单位:上海化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院、黑龙江省质量监督检测 研究院、云南省化工产品质量监督检验站、四川国光农化股份有限公司、山东农大肥业科技有限公司、上 海化工院检测有限公司
本标准主要起草人:苏本玉、张娟、段路路、柳羽丰、丁方军、吴攀道、魏厚道、毛红祥、朱海荣刘卫、 吴凡、姚莎
GB/37500一2019 肥料中植物生长调节剂的测定 高效液相色谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了肥料中植物生长调节剂含量的高效液相色谱测定方法
本标准适用于水溶性肥料,复合肥料、复混肥料掺混肥料等肥料中复硝酌钠.2.4二氧苯氧乙酸 简称2,4-D)、脱落酸,葬乙酸、氯毗脉、烯效幽,咧噪-3-乙酸,噪丁酸含量的测定
本标准中各目标物的方法检出限和定量限分别为;复硝酚钠3g/kg和10mg/kg;2,4-D 5mg/k和10mg/kg;脱落酸、禁乙酸、氯毗脉、烯效陛3mg/kg和10mg/kg;叼噪-3-乙酸、呵噪丁酸 5mg/kg和10mg/k 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样用甲醇进行超声提取,在选定的工作条件下,用高效液相色谱仪(配有二极管阵列检测器)进行 测定,以保留时间定性,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB:/T6682中的 4.1 -级水
4.2甲醇;色谐纯
4.3乙睛;色谱纯
4.4甲酸;色谱纯
4.5乙酸铵:色谱纯
4.6冰乙酸;优级纯
4.7甲酸溶液(1十1000);移取l.0ml甲酸(4.4)与1000ml水混匀
4.8乙酸铵溶液(0.77g/L);称取0.77g乙酸铵(4.5),用水溶解并定容至1000nmL
4.9冰乙酸溶液(1+50);移取20.0mL冰乙酸(4.6)与1000mL.水混匀
4.102-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、脱落酸、莽乙 酸、氯毗脉,烯效幽,呵嗓-3-乙酸、呵嗓丁酸标准品;已知质量分数，w>98.0%,信息参见附录A中表 A.l
4.11复硝酚钠标准储备溶液;称取适量的2-硝基苯酚钠、4硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准
GB/T37500一2019 品,用甲醉配制成各个标准物质浓度为2000mg/L的标准储备溶液
4.12复硝酚钠标准溶液;准确移取适量的复硝盼钠标准储备溶液(4.1l),用甲醇稀释成200mg/儿的 复硝酚钠标准溶液
4.132,4-D标准储备溶液;称取适量的2,4-D标准品,用甲醇配制成浓度为2000mg/1的标准储备 溶液
4.142.4D标准溶液;准确移取适量的2.4D标准储备溶液(4.13),用甲醉配制成浓度为200mg儿 的2,4-D标准溶液
现用现配
4.15脱落酸、禁乙酸、氯此脉、烯效幽标准储备溶液;称取适量的脱落酸、慕乙酸、氯毗脉、烯效幽标准 品,用甲醉配制成浓度为4000mg/1的标准储备溶液
4.16脱落酸、禁乙酸、氯毗脉、烯效幽混合标准溶液;准确移取适量的脱落酸、紫乙酸、氯毗脉、烯效幽 标准储备溶液(4.15),用甲醇配制成浓度为400mg/L的脱落酸,莽乙酸、氯毗脉、烯效陛混合标准溶 液
现用现配
4.17咧嗓-3-乙酸、咧嗓丁酸标准储备溶液;称取适量的蚓嗓-3-乙酸、呵嗓丁酸标准品,用甲醇配制成 浓度为2000mg/L的标准储备溶液
4.18咧嗓-3-乙酸,呵嗓丁酸混合标准溶液;准确移取适量的呵嗓-3-乙酸,呵嗓丁酸标准储备溶液 4.17),用甲醇配制成浓度为200mg/儿的呵嗓-3-乙酸、呵嗓丁酸混合标准溶液
现用现配 5 仪器与设备 5.1高效液相色谱仪;配有二极管阵列检测器(PDA
5.2色谱数据处理机
5.3微量注射器.50AL 5.4高速离心机.最高转速不低于400/min. 5.5漩涡混合器
5.6超声波清洗器
5.7电子天平;精度0.1mg
5.8金属试验筛:0.5mm. 5.9有机相微孔滤膜:0.224m.
6 测定步骤 6.1样品制备 固体样品应粉碎至全部过0.5mm试验筛,待用
液体样品混匀后直接称量
6.2试液提取 g一1.0其试样(精确至0.0001g)置于10mL离心管中,加人10mL甲醉(4.2),涡旋振荡 称取0.1 1nmin,超声提取30min后冷却至室温,用甲醇定容,高速离心10min,取1ml上清液过0.22m有机 相滤膜,待测
6.3高效液相色谱参考条件 6.3.1复硝酚钠色谱参考条件如下: a 色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装AtlantisT,5.0m填充物(或具有同等效 果的色谱柱);
GB/37500一2019 b 流动相甲醇(4.2)+0.1%甲酸溶液(4.7)=55十45(体积比),经滤膜过滤,并进行脱气 流速,0.8mL /min; c d)柱温:35C; 检测波长;254 e nm fD 进样量:10AL
6.3.22,4-D色谱参考条件如下 色谱柱:250 mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装RP18,5.0m填充物或具有同等效果的色 谱柱); b 流动相乙腊(4.3)十乙酸铵溶液(4.8)=60十40(体积比); 流速:0.8mL/min; d 柱箱温度;35C; 检测波长:283nm; f 进样量:10AL 6.3.3脱落酸、禁乙酸、氯毗脉和烯效幽色谱参考条件如下 m填充物(或具有同等效果的色 色谱柱:250 mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装RP8,5.01 a 谱柱); 流动相;流动相及梯度洗脱条件见表1 b c 流速;l.0ml/min; d 柱温:室温; 检测波长;氯毗脉、,烯效哗、脱落酸最佳检测波长为258nm,葬乙酸最佳检测波长为280nnm, e 进样量:10L
fD 6.3.4呵嗓-3-乙酸、呵嗓丁酸色谱参考条件如下 色谱柱;250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装RP,5.0m填充物(或具有同等效果的色 aa 谱柱); 流动相;流动相及梯度洗脱条件见表2; b 流速:1.0mL/min c d)柱温;室温; 检测波长280nm; e fD 进样量;10AL
表1高效液相色谱条件 时间 流动相[甲醇(4.2刀 流动相[0,1甲酸溶液(4.7] % % min 30 70 7.0 45 55 45 3,0 55 80 18.O 20 26.0 90 10 26. 30 70 33.0 30 70
GB/T37500一2019 表2高效液相色谱条件 流动相[甲醉(4.2) 流动相[2.0%冰乙酸溶液(4.97 时间 min 0 40 60 15.0 40 60 45 15. 55 45 30.0 55 40 6o 30.l 33.0 40 60 6.4标准曲线的绘制 6.4.1分别移取复硝酚钠标准溶液(4.12)0.5mL、5.0mL,.10.0mL、,25.0mL和50.0ml至100mL容 量瓶中,用甲醇(4.2)定容,配制浓度为1mg/L、10mg/L、20mg/儿L,50mg/L和100mg/L的复硝酚钠 标准工作溶液
按照色谱条件(6.3.1)浓度由低到高的顺序测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的溶 液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线
复硝酚钠标准物质色谱图参见附录B中图B.1
6.4.2分别移取2,4-D标准溶液(4.14)0.5ml、5.0mL、10.0ml,25.0mL和50.0mL至100ml容量 瓶中,用甲醉(4.2)定容,配制浓度为1mg/L、10mg/L.20mg/L,50mg/儿和100mg/儿的2,4-D标准 工作溶液
按照色谱条件(6.3.2)浓度由低到高的顺序测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的溶液浓 度为横坐标,绘制标准工作曲线
2,4-D标准物质色谱图参见附录C中图c.1
6.4.3分别移取脱落酸、禁乙酸、氯毗脉、烯效哗混合标准溶液(4.16)2.5mL、5.0nmL、10.0mL 25.0mL和50.0ml至100ml容量瓶中,用甲醇(4.2)定容,配制成浓度为10mg/L、20mg/L 40mg/L、,100mg/L、200mg/L的混合标准工作溶液
按照色谱条件(6.3.3)浓度由低到高的顺序测 定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线
脱落酸、茶乙酸、氯毗脉、 烯效陛标准物质色谱图参见附录D中图D.1 6.4.4分别移取呵嗓-3乙酸、呵嗓丁酸混合标准溶液(4.18)0.5mL,5.0mL、10.0mL25.0ml和 50.0mL至100mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容,配制成浓度为1mg/L、10mg/L20mg/L,50mg/L 1100mg/L的混合标准工作溶液
按照色谱条件(6.3.4)浓度由低到高的顺序测定,以色谱峰峰面积 和 为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线
呵嗓-3-乙酸,蚓嗓丁酸标准物质色谱图参见 附录E中图E1
6.5试样测定 取提取后的待测液(6.2),按照高效液相色谱参考条件(6.3)进行测定,外标法定量
所检组分含量 高的试样可用甲醉(4.2)适当稀释后进行测定
6.6空白试验 除不称取试样外,其他步骤同6.5试样测定
6.7平行试验 做两份试样的平行测定
GB/37500一2019 6.8分析结果表述 试样中5-硝基邻甲氧基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、2-硝基苯酚钠、2,4-D,脱落酸、禁乙酸、氯毗脉、烯效 陛,咧嗓-3-乙酸、呵嗓丁酸的含量Xi,以质量分数(%)表示,结果按式(1)计算 o×V×D ccn X，= ×100 1000m 式中: -由标准曲线求得的试样组分浓度,单位为毫克每升mg/L); 由标准曲线求得空白试样中的组分浓度,单位为毫克每升(mg/L); cn 试样溶液(或稀释后)的总体积,单位为升(L) D 试样溶液的稀释倍数 试样质量的数值,单位为克(g) n 计算结果保留两位有效数字,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
注:复硝酚钠含量以5-硝基邻甲氧基苯酚钠、4-硝基苯酚钠和2-硝基苯酚钠的含量总和计
6.9允许差 重复条件下,对同一试样两次平行测定结果的相对偏差不超过10%
GB/T37500一2019 附 录 A 资料性附录) 10种植物生长调节剂信息表 10种植物生长调节剂信息见表A.1
表A.110种植物生长调节剂信息表 序号 中文名称 英文名称 分子式 相对分子质量 CAS号 2-nitrophenolsodiumsalt CHHNNaO 824-39-5 2-硝基苯酚钠 161.09 4-硝基苯酚钠 4-nitrophenolsodiumsalt CHNNaO 161.09 824-78-2 77-06-5 厅-硝基邻甲氧基酚钠 5-nitroguaiacolsodiumsalt C,HNNaO 191.12 221.04 94-75-7 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D C,H,CaO 2.4-dichlorophenoxyaceticacid abscisicacid C'HO 264.32 14375-45-2 脱落酸 1-naphthylaceticacid CHO 186.21 禁乙酸 86-87-3 氯毗脉 forchlorfenuron CHCIN,o 247.70 68157-60-8 烯效陛 uniconazole CHCIN,O 291.8 83657-22-1 呵噪-3-乙酸 indole3-aceticaeid CHNO.: 175,19 87-51-4 203.23 133-32-4 咧嗓丁酸 4-(3indoly)-butyricacid CHNO 注复硝酚钠(sodiumnitrophenolate)在本标准中指2-硝基苯酚钠、4硝基苯酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠.
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GB/T37500一2019 录 附 C 资料性附录) 2,4-二氯苯氧乙酸标准物质液相色谱图 2,4-二氯苯氧乙酸标准物质液相色谱图见图c.1
0.120 0.l10 0.100 2,4-二飘苯氧乙酸(2,4-D 0.090 0.080 0.070 0.060 0.050 0.040 0.030 0.020- 0.010 0.000 2.0o 7.00 8.oo 1.00 3.00 4.00 5.00 6.00 9.00 10.00 时间/minm 图c.12,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准物质液相色谱图
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肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法GB/T37500-2019
随着农药、化肥的广泛应用，肥料中植物生长调节剂的含量不断增加。植物生长调节剂是指一类能够影响植物生长和发育的化学物质，包括激素和非激素两大类。常见的激素有生长素、赤霉素、脱落酸等，而非激素则包括茉莉酸、油菜素等。
由于植物生长调节剂的存在，很多作物的生长和发育受到了影响，可能会导致虫害、病害等问题。因此，对肥料中植物生长调节剂的含量进行测定显得尤为重要。
高效液相色谱法是一种常用于分离和检测化合物的方法，具有灵敏度高、准确度高等优点。国家标准GB/T37500-2019采纳了这种方法，并规定了测定肥料中14种植物生长调节剂的含量。
使用高效液相色谱法测定肥料中植物生长调节剂含量的步骤如下：
- 样品制备：将待测样品粉碎并过筛，取相应质量的样品加入适当的溶剂中进行提取。
- 色谱柱的选择：根据待测物的特性选择不同的色谱柱。
- 流动相的选择和配置：选择合适的流动相，并按照一定比例混合配制。
- 进样和检测：将样品注入色谱柱，经过一定时间后，检测器会输出各个组分的信号。
- 数据处理：通过对检测器输出的信号进行处理，可以得出待测物的含量。
高效液相色谱法是一种非常有效的测定肥料中植物生长调节剂含量的方法，具有快速、准确、灵敏等优点。随着农业技术的不断发展，该方法还将进一步完善和推广。
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