饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌

饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌

国家标准 GB/T26442一2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲綦醒 Feedadditive一 Menadionenicotinamidebisulfite 2011-01-14发布 2011-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26442一2010 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口 本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心成都,兄弟科技股份有限公司 本标准主要起草人:柏凡、张静、李云,魏敏、夏德兵、蒋凯
GB/T26442一2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲禁酿 范围 本标准规定了亚硫酸氢烟酰胺甲紫醒(简称MNB)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包 装,运输和贮存 本标准适用于化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲禁毗产品 该产品在饲料工业中作维生素类饲 料添加剂 分子式.C,H.N.os 相对分子质量:376.23(按2007年国际相对原子质量 化学结构式 CH NH2 SO3 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准 GB10648饲料标签 GB/T13079饲料中总呻的测定 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谐法 GB/T13088饲料中铬的测定 《兽药典》2005年版一部 要求 1 3. 性状 白色至浅黄色结晶性粉末,无臭 在水和甲醇中微溶,易溶于三氯甲烧 3.2技术指标 技术指标应符合表1的规定
GB/T26442一2010 表1技术指标 而 目 指 标 熔点/C 175~180 烟酰胺/% 31.2 甲禁醒/% 43.9 含量 MNB/% 96.0 碱酸甲綦配检查 无沉淀 水分/% 1.5 铅Pb)/mg/kg 20 铬(Cr)/mg/kg 120 碑盐(以As计)/mg/ke) 试验方法 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水 色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯,试验用水均为GB/T6682中规定的一级水 原子吸收光谱 法分析中所用试剂均为优级纯,水符合GB/T6682中规定的一级水的要求 试剂和溶液 4.1.1 氢氧化钠 无水碳酸钠 4.1 硫酸亚铁 3 4.1.4邻非罗啾 磷酸二氢钾 硫酸 17 氢甲烧 三 4.1.8氨水 甲醉 亚硫酸氢钠甲茶酮标准品纯度>98.0% 烟酰胺标准品;纯度>99.0% 4.1.12氢氧化钠溶液;称取4g氢氧化钠(4.1.1),加水溶解并稀释至100mL 1.13碳酸钠溶液;称取无水碳酸钠(4.1.2)10.6g,加水溶解并稀释至100mL 4.1.14氨水溶液;量取氨水(4.1.8)25mL,用水稀释至100mL 4.1.150.02mol/1磷酸二氢钾溶液;称取2.72只磷酸二氢钾(4.1.5),用水溶解并定容至1000m 1.16亚硫酸氢钠甲莽毗标准溶液的配制 标准储备液准确称取100.0mg亚硫酸氢钠甲綦醒标准品(4.1.10)于100mL棕色容量瓶 a 中,用水溶解并定容,此储备液浓度为10004g/mL 置于2c一8C冰箱中避光保存,有效 期1周 b标准工作液;取适量标准储备液,用水稀释成浓度分别为5.04g/ml、20.04g/mL50.04g/mL
GB/T26442一2010 00.0g/ml,200.04g/mL的标准工作液 临用现配 4.1.17烟酰胺标准溶液的配制 a)标准储备液;准确称取100.0mg烟酰胺标准品(4.1.11)于100mL容量瓶中,用水溶解并定 容,此储备液浓度为10004g/mL 置于2C一8C冰箱中保存,有效期3个月 b标准工作液;取适量标准储备液,用水稀释成浓度分别为5.0pg/'ml.,20.0pe/'mL50.0ge/'ml 10.0尾/l.0.0/mL的标准工作液 有效朋1个用 4.1.18邻菲罗啾指示液;称取硫酸亚铁(4.1.3)0.5g,加水100mL溶解,加硫酸(4.1.6)2滴和邻菲 罗啾(4.1.4)0.5g,摇匀 本品需临用现配 4.2仪器和设备 4.2.1高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器. 4.2.2减压干燥器 4.2.3熔点测定仪 4.2.4薄层板(GF254) 4.2.5254紫外灯 4.3鉴别 4.3.1甲禁醒的鉴别取试样约0.1g,加水25ml,溶解后,滴加氢氧化钠溶液(4.1.12)即生成甲茶酣 的黄色沉淀 4.3.2烟酰胺的鉴别;取试样适量相当于烟酰胺0.05g),溶于15ml水中,置于分液漏斗中,加 30mL三氧甲烧(4.1.7)和5m碳酸钠溶液(4.1.13),振摇萃取,静置,取上层水相作为样品溶液 同 时称取0.05【烟酰胶标谁品,溶于20mL水作为标准品溶液 以薄层板(GF254)为固定相,以100份 甲醇(4.1.9)和1.5份氨水溶液(4.1.14)为展开剂展开,取出晾干后在254紫外灯下观察,样品点和标 准品溶液点的比移值(RF)应相同 4.3. 3 熔点的测定;按《兽药典》2005年版一部附录45熔点测定法第一法测定,熔点 为175C180C 4.4含量测定 4.4.1原理 试样在水溶液中分解为亚硫酸甲禁醒和烟酰胺,经反相色谱分离,用紫外检测器检测,外标法计算 含量 4.4.2试样溶液的制备 称取试样0.5g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加水70mL,超声提取5min,用水定 容,摇匀 精密吸取1mL于50m容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过0.454m微孔滤膜,供高效液 相色谱仪分析 4.4.3测定 色谱条件 4.4.3.1 色谱柱:C柱,长250mm,内径4.6mm,粒径5m,或相当者 柱温:30C
GB/T26442一2010 流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(4.1.15)甲醇=65十35(体积比) 流速:1.0mL/min. 检测波长;265nm. 进样量:10AL 4.4.3.2上机测定 取标准工作液和试样溶液,注人液相色谱仪,记录色谱图(标准色谱图参见附录A) 按照保留时间 进行定性,样品与标准品保留时间的相对僧差不大于2%,采用单点或多点校正外标法定量 待测样液 中亚硫酸甲茶醒和烟酰胺的响应值应在工作曲线范围内 4.4.3.3计算和结果的表示 试样中烟酰胺的含量X、甲蔡醒的含量X,MNB的含量X，以质量分数(%)表示.分别按式(1)、 式(2),式(3)计算 A×Cs1×n X1= AXm×1o 式中 烟酰胺标准品溶液的色谱峰面积: As A 烟酰胺供试品溶液的色谱峰面积; 烟酰胺标准溶液的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL). -试样质量,单位为克(g); -稀释倍数 A2×C×n ×0.623 2 X = 又m又I A 式中: 亚硫酸氢钠甲茶配标准品溶液的色谱峰面积 A2 A 亚硫酸氢钠甲慕醒供试品溶液的色谱峰面积 -亚碗股氢钠甲慕般标准溶液的浓度,单位为微克每毫开(E/mL Csa 2 试样质量,单位为克(g); 稀释倍数 甲綦与亚硫酸氢钠甲綦醒(未含结晶水)的换算系数 0.623 (3 X，=X，×2.186 式中 X -甲醒的含量,%; 2.186 -亚硫酸氢烟酰胺甲禁醒与甲禁醒的换算系数 计算结果保留至小数点后两位 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过2.0% 4.5碱酸甲禁醒检查 称取试样约0.2g,加水10mL,超声溶解,加邻菲罗啾指示液(4.1.18)2滴,不得发生沉淀
GB/T26442一2010 4.6水分 称取试样(精确至0.0001g),按照《兽药典》2005年版一部附录69水分测定法第 一法测定 4.7铅的测定 按GB/T13080测定 4.8铬的测定 按GB/T13088测定 4.9碱的测定 按GB/T13079测定 检验规则 应由生产企业的质量检验部门进行检验,本标准规定的所有项目为出厂检验项目,生产企业应保 证出厂产品均符合本标准的要求 55 在规定期限内具有同一性质和质量,并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为 2 -批 5.3使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验,检验其是否符 合本标准的要求 取样方法;抽样需备有清洁、干燥具有密闭性和避光性的试样瓶(袋),瓶(袋)上贴有标签并注明 5 生产企业名称、产品名称,批号及取样日期 抽样时,应用清洁适用的取样工具伸人包装容器的四分之三深处,将所取样品充分混匀,以四分法 缩分,每批样品分2份,每份样品量应不少于检验所需试样的3倍量,装人样品瓶(袋)中,一瓶(袋)供检 验用,另一瓶(袋)密封保存备查 5.5出厂检验若有一项指标不符合本标准要求时,允许加倍抽样进行复验,复验结果仍有一项指标不 符合本标准要求时,则整批产品判为不合格品 5.6如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方商请仲裁单位按本标准的检验方法和规则进行 仲裁 标签,包装、运输和贮存 6.1标签 标签按GB10648执行 6.2 包装 用聚乙烯衬里的容器,密封避光包装 聚乙烯材料卫生指标应符合GB9691的要求 6.3运输 在运输过程中应避免日晒雨淋,受热,搬运装卸小心轻放,严禁碰撞,防止包装破损,严禁与有毒有
GB/T26442一2010 害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装,混运 4 o 贮存 应贮存在阴凉、干燥、避光处,严禁与有毒有害的物品混贮 保质期 在规定的运输、贮存条件下,保质期为12个月
GB/T26442一2010 附 录A 资料性附录 标准色谱图 VwD1A,Wavelength=265m mAU 140 120 100 80 60 40 20 1minr 图A.1标准色谱图