GB/T6730.42-2017
铁矿石铅含量的测定双硫腙分光光度法
Ironores—Determinationofleadcontent—Dithizonespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小658.70KB
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铁矿石铅含量的测定双硫腙分光光度法
国家标准 GB/T6730.42一2017 代替GB/T6730.421986 铁矿石铅含量的测定 双硫踪分光光度法 Ironores一Determinationofleadcontent Dithizonespectrophotometricethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.42一2017 铁矿石铅含量的测定 双硫踪分光光度法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了双硫脉分光光度法测定铅含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅含量的测定
测定范围(质量分数):0.010% 0.50%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解,过滤;残渣以碳酸钠-棚酸熔融,用柠檬酸铵掩蔽铁、铝等金属离子， 以氢氧化铵调至pH79,用双硫脉-三氯甲烧将铅、锌等萃取于有机相,再用稀盐酸反萃取于水相
在 柠檬酸铵、盐酸胫胺、化存在下,调至pH8.5ll.0,加双硫踪-三氯甲炕萃取显色
在波长510 nm 处测量其吸光度,借此测定铅量
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上或与其纯度相 当的水
4.1混合熔剂:无水碳酸钠十碉酸,2+1,研细,混匀
4.2盐酸,约1.19g/ml
4.3硝酸,约1.42g/mL
4.4高氯酸,约1.67g/mL 4.5盐酸洗液，l十250,pH1.31.6,必要时用pH计校正
4.6高氯酸,l+100.
GB/T6730.42一2017 4.7氢氧化铵,l+1
4.8氢氧化铵,1+100 4.9氨性洗液;每100mL氢氧化铵(1十300)中,加0.5tmL氮化钾溶液(见4.10),pH10.710.9,用 pH计校正,贮于塑料瓶中
4.10氮化钾溶液,1十9,贮于塑料瓶中 4.11柠檬酸铵溶液,1十1,贮于塑料瓶中 4.12双硫脉三氯甲烧溶液,0.1%;称取0.1旦精制过的双硫朦溶于100mL L三叙甲烧中(可稳定1个 月. 双硫脉的精制方法:取0.5g双硫脉置于500ml分液漏斗中,加100mL三氯甲烧溶解,加人 200mL ,振荡 min,分层后弃去有机相
水相用盐酸酸化,使双硫踪沉淀析出,用定 量滤纸过滤,用水洗至无酸性
将沉淀连同滤纸置于干燥器中,干燥后将沉淀贮于棕色瓶中
4.13双硫脉三氯甲烧溶液,0.001%;用三氯甲烧稀释双硫脉三氯甲烧溶液(见4.12)
用时现配
4.14盐酸胫胺溶液,10%;称取10g盐酸胫胺溶于约50ml水中,用氢氧化铵(见4.7)调至pH79 移人 ！分液漏斗中进行净化 双硫脖三氯甲烧溶液(见4.13),振荡1min,弃去下层 125ml 人20ml 有机相,反复操作至有机相呈绿色为止
然后水相用 三氧甲烧萃取,弃去有机相,并反复操作至 l0ml 三氧甲婉呈无色
最后水相用盐酸酸化后,用水稀释至 100ml 4.15铁溶液;称取0.500只纯铁粉(99.9%以上)置于150ml烧杯中,加30mL盐酸(见4.2),3mL硝 酸(见4.3),加热溶解
加10mL高氧酸(见4.4),继续加热至冒白姻3nmin一4nmin,稍冷,加水溶解盐 类,冷至室温后,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
1mL此溶液含铁2mg 三氯甲烧 4.16 4.17铅标准储备溶液:称取0.1000g金属铅(99.9%以上),置于150mL烧杯中,加10ml硝酸 (1+1),加热溶解,加10mL高氧酸(见4.4),继续加热至冒白烟3min4min,稍冷,用热水溶解,冷至 室温后移人1000ml容量瓶中,用水稀释罕刻度,混匀
1ml此溶液含铅100.0"g
也可使用市售有 证铅标准溶液
4.18铅标准溶液;移取25.00mL铅标准储备溶液(见4.17)置于500ml容量瓶中,加10mL高氯酸 见4.4),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含5.0g铅
4.19混合指示剂溶液:百里酚蓝麝香草酚蓝)溶液(0.1%)和甲酚红溶液(o.1%),按3十1混合[均以 乙醇(1十1)配制]
5 仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定 5.1分光光度计
5.2马弗炉
5.3堆蜗,25mL 6 取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样,一般试样粒度应小于1004m,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160m
注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.l
GB;/T6730.42一2017 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前而测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 称取0.25g预干燥试样(见6.2),准确至0.0001g
7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1将试料(见7.2),置于150mL烧杯中,加15ml盐酸(见4.2),加热分解约15min,加3mL硝酸 见4.3)和8mL高氯酸(见4.!),继续加热冒白烟3min一4nmin,取下,稍冷后加热水50mL一70ml 溶解盐类
用慢速定量滤纸过滤(试样经酸处理后,若残渣不含铅时,则不必过滤,直接移人容量瓶中). 滤液收集于250ml容量瓶中,用热高氯酸见4.6)洗净烧杯,洗沉淀56次,再用热水洗3次
滤液 及洗液作为主液保存
7.4.2残渣连同滤纸移人铂堆蜗中,灰化在600C左右灼烧约20min
冷却,加1.5g一2《混合熔剂 见4.1),在900一950C熔融5min10min,冷却
将铂堆蜗置于原烧杯中,加约40ml热水、 3ml高氧酸(见4.),加热浸取熔融物
用水洗出铂堪蜗;将亲液冷却至室温后与主液合并,用水稀解 至刻度,混匀
7.4.3若浸出液浑浊时,则对铅产生严重吸附
此时,作如下处理:洗出铂堪蜗后,在不断搅拌下将浸 出液慢慢注人盛有15mL柠檬酸铵溶液(见4.ll),30ml氢氧化铵(见4.7)的烧杯中,然后再将溶液倒 回原烧杯,洗净烧杯,将溶液搅拌约30min,将溶液冷却至室温后与主液合并,用水稀释至刻度,混匀 7.5分离 7.5.1移取5.00ml50.00mL溶液(使铅不超过25"g)于125ml分液漏斗中[分液漏斗使用前,应 用5ml双硫腺三氯甲婉溶液(见4.12)振荡洗涤1次,用水洗净,方能使用],补加水至体积约为 50mL
7.5.2加5ml柠檬酸铵溶液(见4.1l),1012滴混合指示剂(见4.19),用氢氧化铵(见4.7)调至由纯
GB/T6730.42一2017 黄色变为淡红色,加20ml
双硫脉三氯甲炕溶液(见4.12),剧烈振荡1min,静置分层后,将下层有机相 慢慢放人另一分液漏斗中,于原分液漏斗中加2mL三氯甲炕(不必振荡),放出有机相,合并有机相,弃 去水相
于收集有机相的分液漏斗中,加50mL盐酸洗液(见4.5),振荡1min,分层后弃去有机相;水 相用三氧甲婉萃取2次,每次用15mL,振荡30s,以萃取残余的双硫脉
7.6测量 7.6.1于水相中加人1ml盐酸羚胺溶液(见4.14),1mlL柠檬酸铵溶液(见4.1l),6滴混合指示剂见 4.19),用氢氧化铵(见4.7)调节溶液由黄色变为淡紫红色,加1.0ml化钾溶液(见4.10),混匀， 加 20.0ml
双硫脉三氯甲烧溶液(见4.13),充分振荡1min
分层后将有机相慢慢放人另一分液漏斗中, 加50m氨性洗液(见4.9),振荡30s,静置分层后将有机相用脱脂棉过滤于干燥的1em比色皿比色 皿用后应用三氯甲烧洗净,保持干燥,勿用水洗)中,以三氯甲烧为参比,于分光光度计波长510nm处， 测量其吸光度
7.6.2减去随同试样空白的吸光度后,从校准曲线上求得相应的铅量
7.7校准曲线的绘制 移取0.00mL,l.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00ml铅标准溶液(见4.18),分别置于6个 125mL分液漏斗中,加5mL铁溶液(见4.15)并补加水至体积为50mL,以下按7.5.2和7.6.1进行 减去试剂空白的吸光度
以铅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线
8 结果计算及其表示 8.1铅含量计算 按式(1)计算试样中铅含量(质量分数)w(Pb),其数值以%表示 m×V×10" w(Pb)= -×100% V m× 式中 从校准曲线上查得的铅量,单位为微克(4g); m 试样量,单位为克(g); mn 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL). 8.2分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果的允许差列于表1
表1允许差 铅含量(质量分数) 允许差" 0.0100.050 0.004 0.008 >0.050~0.100 >0.l000.200 0.010 >0.2000.500 0.020
GB;/T6730.42一2017 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算两个独立测量结果,并与允许差厂进行比较,来确定实验室最终 分析结果
8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数第5位,并按照GB/T8170数 值修约至小数点后第3位
试验报告 试验报告应包括下列信息: 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c 样品识别必要的详细说明 d 分析结果 e 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.42一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果x、功 x1十X2 和-xl<" 香 再次渊定 心 Ix-xm|<1.2r x++xs 香 再次测定x x十x2十g十X4 Ii一iml<1.3/ 香 H=中位值(i、、石、n 注"为分析结果允许差,见表1
图A.1试样分析结果验收程序流程图
铁矿石铅含量的测定双硫腙分光光度法GB/T6730.42-2017
铁矿石常常伴随着其他金属元素，例如铅。铁矿石中铅含量的测定是生产过程中必不可少的环节。本文将介绍一种可靠、快速、准确的铅含量测定方法——双硫腙分光光度法。
双硫腙分光光度法是目前国际上公认的测定微量铅的最佳方法之一。它具有灵敏度高、选择性好、加样量小等优点。该方法通过添加双硫腙试剂，在一定条件下形成蓝色络合物，然后利用分光光度计测定其吸光度，从而确定样品中铅的含量。
该方法已被列入GB/T6730.42-2017标准，以下是具体操作步骤：
- 将样品粉末溶解于盐酸和氯化铵的混合液中。加入过量的双硫腙试剂，使其与样品中的铅形成蓝色络合物。
- 将样品放入分光光度计中，检测吸光度并记录数据。
- 用纯铅标准品制备出含铅量不同的标准溶液，测定各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
- 利用标准曲线计算样品中铅的含量。
需要注意的是，在操作过程中要注意试剂的质量控制和误差修正，以确保测定结果的准确性。同时，该方法对样品的前处理要求较高，必须采取严格的操作流程，避免干扰因素的影响。
总之，双硫腙分光光度法是一种可靠、准确的测定铁矿石中铅含量的方法，具有广泛的应用价值。
