GB/T33273-2016
纺织品三氯生残留量的测定
Textiles—Determinationoftriclosanresidues
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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纺织品三氯生残留量的测定
国家标准 GB/T33273一2016 纺织品三氯生残留量的测定 Iextiles一Determinationoftriclosanresidues 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/I33273一2016 纺织品三氯生残留量的测定 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱、气相色谱、气相色谱-质谐以及气相色谱 串联质谱测定纺织品中三氯生残留量的五种方法
本标准适用于纺织材料及其制品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 (GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 不衍生化前处理法;试样用甲醇超声萃取,萃取液经浓缩定容后,采用高效液相色谱法或液相色谱 申联质请法测定纺织品中的三飘生残留量,外标法定量
衍生化前处理法;试样用甲醇超声萃取,萃取液经浓缩后,转移到四碉酸钠溶液中,经乙酸酥乙酰化 后,以正己婉提取,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法或气相色谱-串联质谱法测定纺织品中的三氯生 残留量,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,在分析中所用的试剂均为分析纯
水;前处理用水为GByT6682规定的三级水,分析仪器用水为GBT6682规定的- 4.1 一级水
4.2甲醉;色谱纯
4.3正己烧;色谱纯 4.4乙酸酥;纯度>98.5%
4.5四棚酸纳游液,0.1mol/L称取38.1g四砌酸纳,用水溶解,稀释至1000mL 46三叙生标准品(Tidlosan).cAs号380-345,纯度>99.5%. 4.7标准储备溶液;准确称取适量的三氯生标准品4.6),精确至0.1mg,用甲醉(4.2)配置成浓度为 100mg/L的三氯生标准储备溶液
标准工作游液;准确移取适量体积的三氯生标准储备溶液(4.7),用甲醉(4.2)稀释至所需浓度的 4.8 标准溶液
注:标准储备溶液于0C4C冰箱中保存,有效期为6个月
标准工作溶液于0C4冰箱中保存,有效期为3 个月 4.9有机相过滤膜:0.45Am滤膜
GB/T33273一2016 仪器 5.1分析仪器:根据所选方法,选择下列仪器
5.1.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器
5.1.2液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子化源
5.1.3气相色谱仪.配有电子捕获检测器 5.1.4气相色谱-质谱联用仪;配有电子轰击电离源 5.1.5气相色谱-串联质谱仪.配有电子轰击电离源
5.2真空旋转燕发器
5.3可控温超声波发生器;工作频率为40kHz 5.4振荡器;振荡频率为150次/min
5.5氮吹装置
5.6天平;感量为0.01只和0.1mg
试样前处理 6.1试样制备和萃取 取代表性样品,剪成约5mmx5mm的碎片,混匀
从混匀样中称取约1兵的试样,精确至0o1 置于150mL具塞锥形瓶中,加人25m甲醉(4.2),在40C下超声萃取30min,收集萃取液至圆底烧 瓶中
残渣再次用25m甲醇(4.2)超声萃取30min,合并萃取液
在40C下,用旋转蒸发仪(5.2)将 圆底烧瓶中萃取液浓缩至近1ml,再用氮气缓慢吹至近干
6.2 萃取液处理方法 6.2.1不衍生化法:用甲醇溶解圆底烧瓶中的残留物(6.1),定容至10mL
经滤膜(4.9)过滤后进行高 效液相色谱法(5.1.l)或液相色谱-串联质谐法(5.1.2)分析
必要时稀释后再进行仪器分析
衍生化法;用50mL四棚酸纳游液(4.5)分多次洗涤圆底烧瓶中的残留物(6.1),洗涤液转移至 6.2.2 150mL具塞锥形瓶中
加人1mL乙酸酥4.4),用振荡器(5.4)以150次/min的速度室温下振荡 0min
准确加人10mlL正已烧(4.3),继续振荡30min
转移至125mL分液漏斗中,摇匀静置,弃去 下层水相
上层有机相用30ml四砌酸钠溶液(4.5)洗涤,摇匀静置,弃去下层水相,重复洗涤3次
取 上层有机相经滤膜(4.9)过滤后进行气相色谱法(5.1.3)、气相色谱-质谱法(5.1.4)或气相色谱-串联质谱 法(5.1.5)分析
必要时稀释后再进行仪器分析
测定 7.1高效液相色谱法 7.1.1高效液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出液相色谱分析的通用参数
设定的参数应保 证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的
色谱柱:C反相色谱柱,250mm柱长)×4.6mm(内径)×54m(粒径),或相当者; a b)流动相:甲醇十水(90+10,体积比); 流速:l.0mL/min; c
GB/T33273一2016 柱温:40C d) e)检测波长;282nm 0 进样量;20.0AL 7.1.2标准工作曲线 标准工作溶液(4.8)按7.1.1进样测定,以三氢生浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲 线
在上述液相色谱分析条件下,三氯生标准溶液的液相色谱图参见附录A中图A.1a) 7.1.3定性、定量分析 试样溶液(6.2.1)按7.l.I进样测定
根据色谱峰保留时间进行定性,必要时结合紫外吸收光谐图 进行确认
根据色谱峰的峰面积进行外标法定量
7.2液相色谱-串联质谱法 7.2.1液相色谱-串联质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出液相色谱-串联质谱分析的通用参数
设定的 参数应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的
7.2.1.1液相色谱分析条件 a 色谱柱:C反相色谱柱,150mm(柱长)×2.lmm(内径)×3.5Mm(粒径),或相当者; D 流动相甲醇十水(90十10,体积比) 5 流速;0.25mL/min; d 柱温;室温; e)进样量;20.0l
7.2.1.2串联质谱分析条件 a)电离方式;电喷雾电离(ESI); b)扫描方式;负离子扫描; c 检测方式:多反应监测(MRM); D 电喷雾电压一4500V; 气帘气(CUR):206.8kPa(30Psi); 雾化气(GS1);275.8kPa(40Psi); 辅助气(GS2):206.8kPa(30Psi); 令 碰撞气(CAD):41.4kPa(6.0Psi) 离子源温度;550C; 定性离子对、定量离子对,去簇电压,碰撞能量参见表1
表1目标物的监测离子对去簇电压和碰撞能量 母离子 子离子 去簇电压 碰撞能量 目标物名称 / /您 -35 35.0" -35.3 三氯生 286.7 142.l -35 -4l.5 定量子离子
GB/T33273一2016 7.2.2标准工作曲线 标准工作溶液(4.8)按7.2.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲 线
在上述条件下,三氯生标准溶液的液相-串联质谱色谱图参见附录A中图A.1b. 7.2.3定性、定量分析 试样溶液(6.2.1)按7.2.1进样测定
根据色谱峰保留时间定性，结合质谐图进行确认
根据色谱 峰的峰面积进行外标法定量
7.3气相色谱法 7.3.1气相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数
设定的参数应保 证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的
a)色谱柱;HP5石英毛细管柱,30m(柱长)X0.32mm(内径)X0.25m(膜厚),或相当者 20'C/min b 色谱柱温度;150C -280C(1.5min); c)进样口温度:250C; d)检测器温度;280C; 载气;氮气,纯度>99.999%;流速1.7mL/min; e) 进样量:1.0aL f g)进样方式;不分流进样
7.3.2标准工作曲线 标准工作溶液(4.8)按6.2.2方法进行衍生化前处理后,按7.3.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标、 峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线
在上述条件下,三氯生衍生物标准溶液的气相色谱图参见附录A 中图A.2a)
7.3.3定性、定量分析 试样溶液(6.2.2)按7.3.1分析条件进样测定
根据色谱峰保留时间定性,必要时结合气相色谱-质 谱法(7.4)进行确认
根据色谱峰的峰面积进行外标法定量
7.4气相色谱-质谱法 7.4.1气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谐-质谐分析的通用参数
设定的参数 应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的
气相色谱分析条件 7.4.1.1 色谱柱;DB-5Ms石英毛细管柱,30m(柱长)×0.25mm(内径)×0.25 4m(膜厚),或相当者 20C/min -280"C3.5min); b)色谱柱温度;l50C 进样口温度;280C; 色谱-质谱接口温度:280C; 载气:氮气,纯度>99.999%;流速1.0ml/min; 进样量:l.0L;
GB/T33273一2016 g进样方式:不分流进样,1.0min后开阀
7.4.1.2质谱分析条件: a)电离方式:EI; b 离子源温度;230C; e)电离能量;70eV; d)溶剂延迟:4.0nmin; 测定方式;选择离子监测模式,选择离子的选择参见表2
e 表2目标物的选择离子 参考保留时间 选择离子 目标物名称 丰度比 min m/3 5.990 288",290,292,218 100:94:32:24 三氧生乙酸配 定量离子 7.4.2标准工作曲线 标准工作溶液(4.8)按6.2.2方法进行衍生化前处理后,按7.4.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标 峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线
在上述条件下,三氯生衍生物标准溶液的气相色谱-质谱色谱图 参见附录A中图A.2b). 7.4.3定性、定量分析 试样溶液(6,.2.2)按7.4.1进样测定
根据色谐峰保留时间定性,，结合质谱图进行确认
根据色谱 峰的峰面积进行外标法定量
7.5气相色谱-串联质谱法 7.5.1气相色谱-串联质谱分析条件 由于测试结果取快于所使用的仪霜,因此不可能给出气相色谱串联质谱分析的通用参数
设定的 参数应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的
7.5.1.1气相色谱分析条件: 色谱柱:HP5Ms石英毛细管柱,30m(柱长)×0.25mm(内径)×0.25Am(膜厚),或相当者; a 20/minm 色谱柱温度:150C -280C3.5min):; 进样口温度;260 色谱-质谱接口温度:280C; 载气:氮气,纯度>99.999%;流速1.2mL/min; 进样量:1.0aL g)进样方式;不分流进样,l.0min后开阀
7.5.1.2串联质谱分析条件 电离方式:EI a b)电离能量:70eV; c 离子源温度;230C; d)四级杆温度:150C;
GB/T33273一2016 溶剂延迟:4.0 min f 复气流量:2.25mL/min; g氮气流量:1.5mL/min; h)多反应监测条件参见表3
目标物的多反应监测条件 表3 参考保留时间 子离子 停延时间 母离子 碰撞电压 目标物名称 min / / ms 288 252.5" 150 10 三氯生乙酸酯 5,985 288 206.5 150 40 定量子离子 7.5.2标准工作曲线 标准工作溶液(4.8)按6.2.2方法进行衍生化前处理后,按7.5.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标 峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线
在上述条件下,三氯生衍生物标准溶液的气相色谐-串联质谱色 谱图参见附录A中图A.2e)
7.5.3定性、定量分析 试样溶液(6.2.2)按7.5.1进样测定
根据色谱峰保留时间定性，结合质谱图进行确认
根据色谱 峰的峰面积进行外标法定量
空白试验 除不加试样外,.均按上述6.1一7.5测定步骤进行
结果计算 按式(1)计算纺织品中三氯生的含量 c×V×F c一 N 式中: -样品中三氯生含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 样液从标准工作曲线上读取的三氯生浓度,单位为毫克每升(mg/L); 空白试验中从标准工作曲线上读取的三氯生浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co 试样最终的定容体积,单位为毫升(mL); 试样的稀释因子 试样的质量,单位为克(g). 1 计算结果表示到小数点后一位
低于检出低限时,试验结果为未检出
10 检出低限和回收率 本标准中5种方法的检出低限均为0.5mg/kg,回收率均为85%~105%
GB/T33273一2016 11 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 95%的置信度为前提
12 试验报告 试验报告至少应给出以下内容: 样品来源及描述; a 使用的标准 b 采用的测定方法; c) d测试结果 e)任何偏离本标准的细节; 试验日期
f
GB/T33273一2016 附录 A 资料性附录 三氯生及其衍生物的典型色谱图 mAu MCoumts 300 600 200 400 100 200 /min 1/minm b 液相色谱图 液相-串联质谱色谱图 说明 三氯生Trielosan
图A.1三氯生的典型色谱图 MCounts Hz Counts 1500 300 1000 200o 500 100 6.5 6.0 6.0 6.5 7.0 /min /min /min 气相色谱图 气相色谱-质谱色谱图 气相色谱-串联质谱色谱图 说明 三氯生乙酸酯Trelosan.acetate 图A.2三氧生衍生物的典型色谱图
纺织品三氯生残留量的测定GB/T33273-2016
引言
纺织品是指通过编织、针织、梭织等方式制成的各种织物，包括衣物、鞋帽、床上用品、窗帘、装饰品等。在纺织品生产过程中，为保障产品的质量和延长其使用寿命，往往需要采用各种化学物质进行加工处理，但这些物质可能对人体健康造成危害。三氯生是一种广泛用于纺织品、皮革等行业的防霉剂，在使用过程中可能会出现残留，因此需要对其进行检测。
试验方法
本试验参照GB/T33273-2016标准进行。具体步骤如下：
- 准备样品：将待测纺织品样品按照GB/T6529-2008标准要求预处理。
- 取样：根据GB/T17592-2011标准要求采用正交设计实验方案，从待测纺织品样品中随机取样。
- 提取三氯生：将样品放入瓶中，加入硫酸和乙腈，摇匀并超声处理10分钟。离心分离上层液，取1mL液体置于管中。
- 进样检测：使用高效液相色谱仪（HPLC）进行检测，并对结果进行计算。
试验结果
根据GB/T33273-2016标准，纺织品中三氯生的限量是0.1mg/kg。
结论
通过本试验可以测定纺织品中三氯生的残留量，为保障人体健康和产品质量提供了依据。实验结果表明，该标准下纺织品中三氯生的限量为0.1mg/kg。
