煤炭燃烧特性试验方法热重分析法

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国家标准 GB/T33304一2016 煤炭燃烧特性试验方法热重分析法 Testingmethodofcombstioncharaeteristiesofcoal一Thermogravimetrieamalysis 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33304一2016 煤炭燃烧特性试验方法热重分析法 范围 本标准规定了热重分析法测定煤炭燃烧特性的术语和定义、方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、 结果表述及精密度等 本标准适用于褐煤、烟煤和无姻煤 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB474煤样的制备方法 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 GB/T6425一2008热分析术语 GB/T27762热重分析仪质量示值校准的试验方法 GB/T29189碳纳米管氧化温度及灰分热重分析法 3 术语和定义 GB/T6425一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件 为了便于使用,以下重复列出某些 术语和定义 3.1 热重分析therm0gravimmetricanalysis 在程序控温和一定气氛下,测量试样质量(或质量分数)与温度(或时间)关系的一类技术 [GB/T6425一2008,定义3.2.1] 3.2 热重曲线thermogravimetriccurve TG曲线TGeurve 由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线 曲线纵坐标为质 量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间1,自左向右表示温 度升高或时间增长 [GB/T6425一2008,定义3.2.5] 3.3 微商热重曲线 derivativethermogravimetriccurve DrG曲线DIGcure 由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示 当试样质量 增加时,DTG曲线峰向上;质量减少时,峰向下 [GB/T6425一2008,定义3.2.6
GB/T33304一2016 3.4 升温速率heatingrate 相应于温度程序的温度升高速率 [GB/T6425一2008,定义3.4.12.1] 3.5 基线baseline 无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析 曲线近似为零的区段 GB/T64252008,定义3.5.3.1] 方法提要 将试验煤样按要求放置于热重分析仪内,在规定条件下升温使煤样完全燃烧,记录热重曲线和微商 热重曲线(TG-DTG;曲线) 根据TG;DTG曲线得出着火温度(T)、燃尽温度(T,最大燃烧速率 (,),最大燃烧速率温度(T,)和平均燃烧速率(). 试剂 5.1氯气(或氮气);纯度>99.9% 5.2压缩空气(或合成空气):露点<一40C,固体颗粒粒径<0.1m,含油量<0.01mg/m 5.3钢(In),纯度>99.99%,分析纯 5.4石英(SsiO.),纯度>99.95%,分析纯 5.5碳酸钯(SrcO.)),纯度>99.95%,分析纯 仪器设备 热重分析仪 6.1 热重分析仪主要由加热炉,温度控制器、热天平,记录仪等部件组成,如图1所示 加热炉的升温范 围为室温1200,试验温度范围内,升温速率可稳定控制在20C/min,误差为士0.1C/min;热天平 感量0.01mg
GB/T33304一2016 说明 -压缩空气(或合成空气) -加热炉; 氧气(或缸气); -温度传感器 配气装置; -记录仪; 热天平; -温度控制器 载样台 图1热重分析仪组成示意图 6.2堆蜗 mm10mm， 堆蜗直径范围6 ,要求材质耐腐蚀、耐高温(大于1200),且不与煤样发生反应 试验步骤 7.1试样制备 按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样,装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中,置于阴凉 处,试验应在制备后3d内完成 7.2试验准备 7.2.1仪器预热 试验前依次打开主电源、热重分析仪、,计算机,预热30min 7.2.2热重分析仪质量校准和温度标定 热重分析仪质量校准按GB/T27762执行;温度标定按 GB/T29189执行 基线试验 将未装样品的堪塌放在热电偶端点处的载样台,盖上加热炉体 升温程序从30C的初 7.2.3 始温度以20C/min的速率升温至1000C,进气流量为氨气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min. 启动程序开始试验,待试验结束后命名并保存基线 7.2.4基线试验至少进行两次,重复测量质量信号相差不大于士0.05mg 7.3燃烧试验 7.3.1调取7.2.4的基线,称取试样(10士1)mg,称准至0.02mg,平摊于堆蜗中 把装有样品的堆蜗放 置在载样台 打开气路,进气流量为氯气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min 设定升温程序,使加 热炉从30C的初始温度以20C/min的速率升温至1000,记录燃烧TG-DTG曲线 7.3.2燃烧试验至少进行两次
GB/T33304一2016 7.3.3试验结束后,待仪器降温至室温,关闭热重分析仪 试验结果 8.1特征指标 以着火温度、燃尽温度、平均燃烧速率,最大燃烧速率,最大燃烧速率温度等作为燃烧特性特征 指标 8.2特征指标确定方法 根据煤样在热重分析仪中进行燃烧特性试验所记录的热重曲线和微商热重曲线(TGDTG曲线， 见图2),确定着火温度T,燃尽温度T,最大燃烧速率，和最大燃烧速率温度T,,并计算平均燃烧速 率v 以上5项特征指标按下列方法确定和表述 着火温度;过图2中DTG曲线峰值点p作垂线与TG曲线交于A点,过A点作TG曲线的切 a 线L.,该切线与TG曲线上挥发分开始失重时水平线L，的交点i,i点所对应的横坐标值即 为着火温度,符号记为T b燃尽温度;图2中切线L 与TG曲线重量损失结束时的水平线L 的交点f,f所对应的横坐 标值即为燃尽温度,符号记为T; 最大燃烧速率;图2中P点所对应的DTG曲线上的纵坐标值即为最大燃烧速率,符号记为 或(dw /dd) 最大燃烧速率温度;图2中P点所对应的DTG曲线上的横坐标值即为最大燃烧速率温度,符 号记为T 平均燃烧速率;其计算公式见式(1). 可=8×" TT 式中 平均燃烧速率,%/min; 升温速率,C/nmin,本标准确定为20C/mins 着火温度点对应的剩余样品百分数,%; a 燃尽温度点对应的剩余样品百分数,% a 着火温度,C; 7 燃尽温度,"C; DrG曲线 rG曲线 00 90 70 0 50 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 温度/c 图2煤炭燃烧TG-DIG曲线
GB/T33304一2016 8.3结果表述 每个试样进行两次重复性试验,并按GB/T483规定的数字修约规则,将3个特征温度的测定值修 约到整数报出,2个燃烧速率的测定值修约到小数点后一位报出 方法精密度 热重分析法测定煤炭燃烧特性的重复性限和再现性临界差如表1规定 表1热重分析法测定煤炭燃烧特性的精密度 指标 重复性限 再现性临界差 单位 名称 符号 着火温度 T 10 燃尽温度 T 10 V 最大燃烧速率 %/min 0.5 1.0 10 最大燃烧速率温度 T 平均燃烧速率 0.5 %/min 1,0 10 试验报告 煤炭燃烧特性试验(热重分析法)报告的内容和形式示例参考附录A
GB/T33304一2016 附 录A 资料性附录 煤炭燃烧特性试验(热重分析法)试验报告示例 煤炭燃烧特性试验(热重分析法)试验报告见表A.1 表A.1煤炭燃烧特性试验(热重分析法)试验报告 送样日期 ××××一××一×× 报告日期 ××××一××一×× 委托单位 检测单位 GB/T××××× 依据标准 检测仪器型号 堆塌类型 煤炭燃烧特性特征指标 样品名称 平均燃烧速率 着火温度 燃尽温度 最大燃烧速率 最大燃烧速率温度 或编号 T/" T/C U/%/min) /(%/mn" 煤炭燃烧TG-DTG曲线图 G曲线 TG曲线 100 80 60 40 o 20 12 1 14 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 温度/x 试验: 审核: 批准

煤炭燃烧特性试验方法热重分析法GB/T33304-2016

煤炭是我国能源资源中非常重要的一种，其燃烧特性和效率影响着能源利用的效果和环境质量。为了充分了解煤炭的燃烧特性并制定相应的使用标准，煤炭燃烧特性试验方法得到了广泛关注和研究。GB/T33304-2016《煤炭燃烧特性试验方法 热重分析法》是我国煤炭燃烧特性试验方法的重要标准之一。

热重分析法是指将样品在恒定的升温速率下加热，同时测量样品的质量变化情况，以此来研究其燃烧过程和特性。该方法可以对煤炭的挥发分含量、燃烧特性以及灰分等参数进行测定。

在进行热重分析试验时，需要使用专业的热重分析仪器，并按照标准规定的实验条件进行操作。首先将样品放入量杯中，并根据实验要求设置好升温速率、气氛和终点温度等参数。然后启动热重分析仪器，待实验结束后，通过计算质量损失率和温度变化曲线等参数，来获取煤炭的热重分析数据。

总的来说，热重分析法是一种简单易行且精度较高的煤炭燃烧特性试验方法，可以为煤炭的加工利用和环境保护提供重要参考数据。

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